HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量

目的 建立广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定方法.方法 HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量.采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 mm.结果 在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺I的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n:6)和1.93%(n=6).结论 本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定.     

小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定

目的建立小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定方法。方法薄层色谱法检查马兜铃酸A限量。HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,采用Zorbax TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:207nm。结果细辛药材及制剂中未检出马兜铃酸A。盐酸麻黄碱含量线性范围0.0404-0.404μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.21%和1.82%。3批样品中,盐酸麻黄碱含量分别为4.7273mg/贴、4.7137mg/贴、4.7195mg/贴。结论该方法简便、可靠,可用于小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

HPLC法测定导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A含量

目的通过检测导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A的含量,探索导赤散配伍减毒的作用和马兜铃酸A在大鼠体内代谢的时量关系。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamon TMC18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰乙酸(72∶27∶1)为流动相;室温;检测波长为315nm;流速为1.0mL/min。大鼠随机分5组(导赤散组、配伍一组、配伍二组、关木通组和空白对照组),按0.054g/kg的中药煎液灌胃给药。第7天、第15天后采血制备血浆。经HPLC法测定上述5组血浆中马兜铃酸A的含量。结果给药7d后,导赤散组、配伍一组和配伍二组血浆中均未检测出马兜铃酸A,关木通组血浆中马兜铃酸A的含量为63.386μg/mL;给药15天后,关木通组、配伍一组和配伍二组血浆中马兜铃酸A的含量分别为:99.890、28.824、50.156μg/mL。导赤散组血浆中马兜铃酸A的含量低于最低检测限。结论导赤散的配伍减毒作用优于配伍一组、配伍二组;马兜铃酸A在大鼠体内的代谢存在时量关系。     

HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量

目的 了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药。方法 采用HPLC方法，测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量。结果 关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0．23％；川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低；关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1／3。结论 马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一。     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

细辛中马兜铃酸的含量测定研究

目的测定细辛中马兜铃酸的含量,用于临床指导用药。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),选用岛津LC-10AD高效液相色谱仪,C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:29:1)检测波长:315nm;流速:1ml/min。结果马兜铃酸浓度在0.582~5.82μg/ml之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.83%。结论本法的精密度高,重现性好,可用来测定细辛中马兜铃酸的含量准确、稳定、可靠。     

配伍减低关木通中马兜铃酸A溶出量的研究

目的 通过反相高效液相色谱法观察传统复方导赤散及其拆方与关木通药液中马兜铃酸A的溶出量,探讨复方配伍与马兜铃酸A溶出量的相关性.方法 以C18柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(67:32:1)为流动相,检测波长315 nm.结果 复方药液中马兜铃酸A溶出量明显低于单味关木通药液41%以上;而含有关木通 竹叶各组马兜铃酸A的溶出量均低,其中关木通 竹叶组较单味药关木通降低了62%.结论 传统复方导赤散配伍形式确有减低其马兜铃酸A溶出量的作用,且竹叶配伍作用最为显著.     

不同中药配伍对关木通毒性成分马兜铃酸A含量的影响

【目的】观察比较关木通及龙胆泻肝汤各拆方组中马兜铃酸A的变化趋势,探讨中药配伍对马兜铃酸A含量的影响。【方法】按龙胆泻肝汤原方比例将供试样品分7组:关木通组、全方组、关木通 清热组、关木通 滋阴组、关木通 利水组、关木通 甘草组、阴性对照组(全方去关木通);采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇—水—冰乙酸(体积比74:24:1)为流动相,检测波长315 nm,测定各组中马兜铃酸A的含量。【结果】与关木通组相比,龙胆泻肝汤全方中马兜铃酸A含量最低;关木通 滋阴组马兜铃酸A含量也有明显降低。【结论】在方剂配伍理论指导下,通过合理配伍降低关木通的毒性是可行的。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC-UV法测定箭羽糖康片中芒果苷的含量

目的建立箭羽糖康片质量控制方法。方法采用HPLC-UV法测定箭羽糖康片中芒果苷的含量,流动相为乙腈-水（12∶88）,用0.85%的磷酸调pH至2.85,流速0.8ml/min,检测波长258nm。柱温30℃。结果芒果苷在3.9-390μg/ml范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）。样品平均回收率为97.718%,RSD为0.92%。结论建立HPLC-UV法测定箭羽糖康片中的芒果苷含量,方法简便准确,灵敏度高,能有效地控制制剂质量。     

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量

【目的】建立RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量。【方法】采用RP-HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为固定相,乙腈-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相,检测波长270nm,流速为1.0ml/min。【结果】淫羊藿苷在0.045～0.360μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,n=5）,平均回收率为99.6%,RSD为0.77%（n=6）。【结论】该方法简便快捷,重复性好,可用于解心痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定玉郎伞中水黄皮素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定玉郎伞中水黄皮素含量的方法。[方法]以CLC-ODS（6.0 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,[0.05 mol/L庚烷磺酸钠–0.05 mol/L磷酸二氢钾（3∶5）]–乙腈（1∶1）用磷酸调pH 3.0为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长261 nm,柱温30℃。[结果]水黄皮素的线性范围为0.099～0.998μg,平均回收率为100.3%（RSD=1.2%）。[结论]所建立的HPLC法可用于玉郎伞中水黄皮素含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(6∶94);流速:1.0ml/min;检测波长270nm。[结果]泌淋胶囊的平均回收率为99.10%,RSD为1.07%。[结论]本法简便、快捷、稳定、准确,可作为泌淋胶囊中没食子酸的含量测定方法。     

复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究

目的 建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱.方法 采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5 μm,4.6mm×250 mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335 nm;飘移管温度80℃;氮气压力25 psi.运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算.结果 建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好.结论 该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价.     

HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。     

高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量*

[目的]采用梯度洗脱方法建立金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]色谱柱:Xterra@RP185;检测器:Waters2998二级管阵列检测器(DAD);工作站:Waters Empower;流动相:0.5%冰乙酸-乙腈;线性梯度洗脱0:～15 min(90∶10-80∶20),15～30 min(80∶20-75∶25),30～40 min(75∶25-65∶35),40～45 min(65∶35-90∶10);流速:1 mL/min;检测波长:350 nm。[结果]在此色谱条件下两种成分分离完全。[结论]该方法简便,准确,快速易行,可同时检测金银花中两种成分的含量。     

HPLC法检测冬凌草甲素壳聚糖微球包封率及载药量

【目的]建立冬凌草甲素壳聚糖微球载药量和包封率测定的高效液相色谱分析方法。【方法]采用酸回流破乳法对制得的冬凌草甲素壳聚糖微球进行破乳，采用高效液相色谱法测定微球的载药量和包封率。色谱条件：流动相：甲醇-水（50：50）；Kromasil C18柱（50mm×4．6mm，5μm）；流速：1．0mL／min；检测波长：238nm；柱温：30℃。[结果】当冬凌草甲素投药量与载体的质量比为4：10时，载药量为2．238％，包封率为0．789％，达到最高值。[结论】此色谱奈件对冬凌草甲素的检测具有良好的稳定性。