HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中8种有效成分的含量

[目的]建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定,用于该制剂的质量控制。[方法]运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。[结果]建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸,绿原酸,异绿原酸C,连翘酯苷A,黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷和汉黄芩素的方法。[结论]该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定连翘败毒片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷的含量,色谱柱采用Kromasfl C18柱(5 μm,100A,250×4.6mm),流动相为甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为40℃.结果:黄芩苷在0.7μg-5.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.63%,RSD为0.49%.结论:HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法简便、快捷、准确、重现性好,可作为连翘败毒片的质量控制标准.     

HPLC法测定连翘水提液中连翘苷的含量

[目的]建立连翘水提液中连翘苷的含量测定方法。[方法]系用高效液相色谱法进行测定。色谱柱：Thermo electron corporationC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（25：75）；流速：1．0ml/min；检测波长：277nm；进样量：5μl；柱温为室温。[结果]连翘苷进样量在0．157～1．57／μg范围内线性关系良好，回归方程为：A=473744C＋7．1092；平均加样回收率为99．34％，RSD=1．84％（n=5）。[结论]本法可为测定连翘水提液中连翘苷提供参考依据。     

HPLC法测定利咽合剂中黄芩苷的含量

[目的]建立一种可测定利咽合剂中黄芩苷含量的高效液相色谱方法。[方法]采用Hypersil—ODSC18(250mm×4.6mm5μm)色谱柱;流动相为甲醇—1.5%磷酸10%甲醇溶液(40∶60,v/v);检测波长为276nm;流速为1.0ml/min;柱温:40℃。[结果]黄芩苷在25.74μg·ml-1~514.8μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%;RSD1.43%。[结论]高效液相色谱方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃。进样量:20μl。结果黄芩苷在浓度为0.02~0.16 mg/ml内峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率分别为92.04%、94.10%和96.24%,RSD≤2.27%(n=3);不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量从0.98%到2.49%不等。结论 HPLC法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于牛黄解毒片中黄芩苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩连片中连翘苷含量

目的:建立芩连片中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,v/v),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.375~2.250μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.30%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于芩连片中连翘苷的含量测定。     

HPLC测定不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量

目的建立中药连翘中连翘苷和连翘酯苷的HPLC含量测定方法。方法采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),连翘苷测定流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm;连翘酯苷测定流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)梯度洗脱,检测波长为332nm。结果理论板数以连翘苷和连翘酯苷计算均不低于5000,两物质色谱峰与相邻峰之间分离度大于1.5,对称因子均在0.95～1.05之间。连翘苷和连翘酯苷的线性范围分别为50.4～252.2mol·L-1和20.5～102.5mol·L-1,平均回收率为100.3%和99.2%,RSD分别为1.52%和1.86%。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材连翘的质量控制。     

RP-HPLC法测定鼻炎胶囊中连翘苷的含量

目的:建立鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kro-masil C18柱(4.6mm×150mm,50μm),填充剂为18烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-水(21?79);检测波长277nm。结果:样品中连翘苷的平均回收率为99.1%,RSD=0.8%,连翘苷在0.4~2.0μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998),样品中连翘苷的平均含量为0.4580mg/g。结论:该实验方法简便,重线性好,回收率高,可作为鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法。     

HPLC法测定防风通圣丸中连翘苷的含量

目的:建立防风通圣丸中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsic18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.025mg～0.400mg范围内线性关系良好,连翘苷的平均加样回收率为99.63%,RSD为0.20%。结论:该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺释放度的测定

[目的]采用HPLC法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的释放度。[方法]采用NUCLEOSIL 5 NH21OOA(250 mm×4.6 mm)色谱柱,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH4.0,70∶30)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长215 nm。以转篮法测定其释放度。[结果]L-谷氨酰胺在0.5~4μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999;日内精密度高中低3个浓度RSD分别为1.72%、0.62%、0.97%;加样回收率分别为98.0%(RSD=2.13%,n=5),99.0%(RSD=1.60%,n=5)。[结论]该方法简便准确,重现性好,结果准确,可以用于该制剂释放度的测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量

[目的]用RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量。[方法]用Magic C18AQ色谱柱;乙腈-水(0.1%三乙胺)二元梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长235nm。[结果]新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为6.65～665μg.mL-1,6.05～605μg.mL-1和5.80～580μg.mL-1。该方法回收率新乌头碱为98.77%(RSD=0.41%),乌头碱为101.3%(RSD=1.55%),次乌头碱为97.48%(RSD=1.34%)。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法能将乌头类生物碱很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定解郁安神冲剂中栀子苷的含量

[目的]建立HPLC测定解郁安神冲剂栀子苷含量的方法。[方法]采用shimpack C18柱,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为238nm。[结果]:栀子苷的线性关系范围为0.0375～0.2250μg。r=0.9999(n=6)平均加样回收率为98.584%。[结论]该方法简便、快捷、准确可用于解郁安神冲剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定赤芍颗粒饮片中芍药苷的含量

[目的]建立赤芍颗粒饮片中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,以symmetry C18(46mm×150mm,5μm)为色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,检测波长230nm;温度:30℃。[结果]芍药苷浓度在10～400μg/ml范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,回归方程:y=21741x-365,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.77%,RSD为1.58%(n=6)。[结论]该方法简便、灵敏、结果准确,可用于芍药苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量

[目的]建立三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量测定方法。[方法]反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸;检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。[结果]黄芩苷在56.0～904.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.100X-32.65(r=0.9998),平均加样回收率为101.3%,RSD 2.1%(n=6)。[结论]该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

牛黄解毒片中重金属含量的比较分析

[目的]比较6种牛黄解毒片中重金属的含量。[方法]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定人工胃液处理前后6种牛黄解毒片样品中重金属的含量,并进行比较分析。[结果]6种牛黄解毒片中总金属含量均超过国家限量标准,而经人工胃液处理后的酸可溶性重金属含量则低于其总重金属含量,部分符合或基本符合国家标准。[结论]酸可溶性重金属含量限度可作为牛黄解毒片及含重金属矿物中成药的质控指标之一。     

分光光度法测定咳尔康口服液中多糖的含量

[目的]建立咳尔康口服液中多糖含量的测定方法。[方法]采用改良的苯酚-硫酸法,以葡萄糖为对照品,考察方法的线性、稳定性及加样回收率。通过检测葡萄糖的含量,反映样品中多糖的含量。[结果]葡萄糖浓度在18.2～91.0mg.ml-1范围呈线性关系(R2=0.9952);平均回收率99.94%;相对标准偏差RSD=1.10%。[结论]运用改良的苯酚-硫酸法测定三批咳尔康口服液中多糖的含量分别为36.32,30.90,32.75mg.mL-1,方法简便,重现性好,可以作为咳尔康口服液中多糖成分的质量控制方法。     

暑热宁合剂中绿原酸HPLC测定条件的优化*

[目的]建立测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1含量的方法。[方法]采用NH2柱以乙腈-水(90∶10)为流动相,用高效液相色谱法测定,检测波长为203 nm。[结果]人参皂苷Rg1进样量在0.542 8~2.715μg之间线性良好r,=0.999 8,样品平均加样回收率为97.24%,峰面积(RSD)值为1.43%。[结论]此方法简便、准确、重现性良好,可作为降脂胶囊中人参皂苷Rg1含量测定的方法。     

HPLC法测定痰热清牛黄丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定痰热清牛黄丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilTM C18(4.6mm×200mm);柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g);流速:0.5mL/min;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱在0.0314~0.1570μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率99.9%,RSD为2.2%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,稳定性好,可有效控制痰热清牛黄丸的质量。     

高效液相色谱法测定马兜铃酸A在细胞培养基中含量变化*

[目的]建立细胞培养基中马兜铃酸A高效液相色谱(HPLC)法的测定方法,考察在细胞培养条件下马兜铃酸A在培养基中的稳定性。[方法]样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min,离心5 min,取上清液进样。采用HPLC法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),甲醇-水(含3%的冰醋酸)(70∶30,V/V)为流动相;检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。[结果]马兜铃酸A在0.5~50 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 8;日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.96%、1.92%;回收率为94.01%~104.34%。[结论]马兜铃酸A在培养基中3 d内含量稳定,该法简便、灵敏、特异性强,适用于细胞培养基中马兜铃酸A含量的测定。