食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果:所有42种农药均在38 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%~94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定果蔬中的多组分农药残留

目的建立一种同时测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药残留的分析方法。方法果蔬样品经乙腈提取,无水硫酸钠脱水,固相萃取小柱净化,再经旋转蒸发及氮吹浓缩后,用GC-MS/MS进行测定,外标法定量。结果有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药经过36 min后完全分离,在0.01~10.0μg/ml的线性范围内相关系数r均0.9956,平均加标回收率在72.1%~109.3%之间,相对标准偏差在4.0%~11.3%之间。结论该方法不仅前处理简便易操作,而且具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适合于大批量样品的日常检测。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中38种农药残留

目的建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留。方法样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样,DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果在优化的实验条件下,38种农药在0.025μg/ml~0.5μg/ml线性关系良好,其相关系数0.99;检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4%~115.0%;相对标准偏差为1.9%~7.9%。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取F lorisil小柱净化,双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66.5%~116.2%,变异系数为0.7%~14.2%,最低检出浓度为0.08~26μg/kg。结论方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

Scaling regression inputs by dividing by two standard deviations

Interpretation of regression coefficients is sensitive to the scale of the inputs. One method often used to place input variables on a common scale is to divide each numeric variable by its standard deviation. Here we propose dividing each numeric variable by two times its standard deviation, so that the generic comparison is with inputs equal to the mean +/-1 standard deviation. The resulting coefficients are then directly comparable for untransformed binary predictors. We have implemented the procedure as a function in R. We illustrate the method with two simple analyses that are typical of applied modeling: a linear regression of data from the National Election Study and a multilevel logistic regression of data on the prevalence of rodents in New York City apartments. We recommend our rescaling as a default option--an improvement upon the usual approach of including variables in whatever way they are coded in the data file--so that the magnitudes of coefficients can be directly compared as a matter of routine statistical practice.     

乡镇陶瓷业大气氟污染调查

目的：探讨乡镇陶瓷业大气氟污染状况，方法：选择以陶瓷业为主的磁灶镇8个采样点进行空气采样，分析和评价。结果：磁灶镇大气氟含量日均值范围为0．002－0．003mg/m^3，日均值超标率14．29％－100％，日均污染指数0．81－3．59。结论：磁灶镇大气受到氟化物污染，应加强陶瓷业环境保护管理，加强环境监测。     

Osteogenesis induced by bone matrix is inhibited by inflammation

This study was designed to examine the effect of inflammatory reaction elicited by percutaneous tube on bone induction. Inflammation was provoked by different types of biomaterials. In order to evaluate incorporation of percutaneous tubes, bone matrix and subcutaneous tissue, demineralizing bone matrix was implanted in the subcutaneous tissue of rats and was exposed to interaction with inflammatory conditions. Inhibition to the induction of cartilage and bone by the inflammatory process could be clearly demonstrated. It is suggested that the low pH levels, typical to enzymes operative in inflammation are a direct cause for inhibition of chondro and osteogenesis. The process of calcification is characterized by the activation of enzymes in high pH levels.