工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。     

ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法研究

目的 建立ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法。方法 塑料餐具浸泡液用ICP-MS的环境接口(Xi)测定。结果 在测定条件下方法Tl～Al共20种元素的检出限为0．003～0．550t,g／L，精密度为0．34％～4.01％，回收率为87％～108％。结论本方法线性范围宽、检出限低、精密度高、干扰少、分析速度快，结果准确，是同时测定塑料餐具中多种金属元素的理想分析方法。     

工作场所空气中氢氟酸、盐酸和硫酸的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4的离子色谱法。方法依据GBZ159—2004进行采样,3．6mmol／LNa2CO3和4．5mmol／LNaHCO3（1＋1）混合溶液作采样吸收液和淋洗液,使用SH-AC-1色谱柱、SI-90G保护柱、电导检测器进行测定。结果3种离子在0．5～5μg/ml范围内线性良好,相关系数（r）为0．9993～0．9997,相对标准偏差为1．62％-2．69％,加标回收率为97．5％～104％,F^-、Cl^-和SO4^2＋最低检出限分别为0．02、0．01和0．50μg,／ml。结论该方法可同时测定工作场所空气中的HF、HCl和H2SO4的浓度,而且灵敏度高,精密度好,回收率高,样品贮存时间长,并测定快速。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究

目的：建立蛋白酶消化-ICP／MS法同时测定血中13种稀土元素的方法。方法：对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP／MS仪器测定条件优化，并对血样实测分析。结果：在优化的条件下，蛋白酶K可将血样消化完全，方法操作简单、省时，一次进样可同时测定13种稀土元素，各元素最低检出浓度为0．5～2ng／L，相对标准偏差均〈4．87％，加标回收率96．0％～104％；方法的线性动态范围高达9个数量级，根据血样中各稀土元素含量情况，选用0．005～0．100μg／L为工作曲线范围，相关系数均〉0．999。结论：该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测。     

血清中21种元素的直接进样动态反应池电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立测定大批量血清样品中多种元素的检测方法.方法 血清样品用1％硝酸稀释3倍后,应用动态反应池电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定铍(Be)、铝(Al)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)共21种元素.结果 各元素的检出限为0.001～0.0711μg/L,线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差＜5％,方法回收率为90％～ 114％.用Seronorm Trace Elements Serum L-1 LOT 0903106作标样质控,检测结果与标准值吻合.结论 该方法简化了前处理过程,具有操作简单、快速、灵敏、准确等优点,完全可以满足测定要求.     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

催化光度法分析水样中亚硝酸根

研究在亚硝酸根催化下溴酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应，并据此建立一种测定痕量亚硝酸根的新催化光度法。该方法在室温下进行，操作尤为方便，有良好的选择性，线性范围为０～０．３２ｍｇ／Ｌ，亚硝酸根（ＮＯ－２）的检出限为０．１２７μｇ／Ｌ。应用于几种环境水样中痕量亚硝酸根的测定时，相对标准偏差小于４．５％，水样加标回收率平均为１００．１％     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

儿童末梢血测微量元素含量的临床意义

目的:末梢血测儿童微量元素含量的变化,指导临床合理补充微量元素。方法:采用原子吸收分光光度法检测980例儿童末梢血锌、铁、钙、铜、镁含量。结果:980例儿童锌、铁、钙3种微量元素缺乏比较普遍,锌缺乏率19.5%,铁缺乏率16.1%,钙缺乏率15.2%。铜缺乏率2.0%,镁缺乏率2.1/%。在年龄上有统计学意义,但在性别上无统计学意义。结论:儿童检测微量元素很有必要,有利于临床及时指导儿童合理地补充微量元素,可以避免盲目性。     

工作场所空气中磷酸标准测定方法的改进

目的对目前工作场所空气中磷酸的标准测定方法进行改进,使之可以在实际工作中应用。方法改变溶液的酸度及还原剂的配制方法,找出最佳分析条件。结果磷酸含量在2.5～70μg之间呈良好线性关系,回归方程为Y=0.0095X＋0.0058,r=0.9998,检出限为1.5μg/5 ml。当采集的空气样品体积为75 L时,最低检出浓度为0.1 mg/m3。回收率为98.4%～106.0%,RSD为2.0%～4.5%。结论改进后的方法可用于实际工作。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

正常妊娠和妊娠期活动性TORCH感染者的细胞免疫功能及Th亚群激活状态研究

目的:研究活动性TORCH感染孕妇细胞免疫及Th亚群激活状态,以进一步探讨其发生机制。方法:用流式细胞仪结合微珠捕获法(cytometric bead array,CBA)测定血清6种Th1/Th2源细胞因子水平,流式细胞术计数外周血淋巴细胞及其亚群。结果:①正常孕妇的CD8+细胞〔(30.0±0.8)%〕较非孕对照〔(27.5±4.9)%〕增多、CD19+细胞〔(9.4±2.0)%〕较非孕对照〔(11.8±3.9)%〕减少;活动感染孕妇CD3+〔(65.6±6.5)%〕、CD4+〔(32.6±7.6)%〕和CD8+〔(27.7±5.1)%〕细胞数量均显著低于正常孕妇(P<0.05)。②正常孕妇的TNF-α〔(4.4±1.3)pg/ml〕及IL-2〔(4.0±1.1)pg/ml〕较非孕对照组显著降低,除IFN-γ外,多数Th1源与Th2源细胞因子的比值下降;活动感染孕妇IL-2水平〔(5.0±1.5)pg/ml〕及IL-2/IL-10比值(0.67±0.14)高于正常孕妇(P<0.05)。结论:①正常妊娠时机体处于免疫抑制状态,尤其以Th1细胞抑制明显,Th1/Th2平衡向Th2偏移。②活动感染孕妇以IL-2水平升高为主,似有Th1细胞激活,提示妊娠期活动性TORCH感染的发生可能与该阶段的Th1细胞抑制及Th亚群激活状态改变有关。