天麻素在不同溶剂中稳定性的对比

目的考察天麻素在不同溶剂中的稳定性。方法利用HPLC法,对天麻素在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈、水、乙腈-0.5%磷酸(3∶97)溶液中的稳定性进行分析。对在不同溶剂中天麻素及生成物的保留时间、峰面积积分值进行考察比较。结果天麻素在各溶剂中稳定性有较大差别,在水、乙腈-0.5%磷酸(3∶97)较稳定;在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈中不稳定,分别不同程度的发生可逆反应,转化成其他物质。结论天麻素在50%乙醇、50%甲醇、50%乙腈中不稳定,用以上溶剂作为天麻素提取溶剂时,需蒸干后以水复溶解。     

不同溶剂和提取方法对宣木瓜总黄酮提取率的影响

目的考察不同的溶剂和提取方法对宣木瓜总黄酮提取率的影响,为宣木瓜总黄酮的提取提供理论依据。方法分别以水、乙酸乙酯、50%乙醇溶液、70%乙醇溶液作为提取溶剂,考察其在回流、索氏和超声提取条件下总黄酮的含量。结果以70%乙醇作为提取溶剂时,超声和回流都能使宣木瓜总黄酮有很高的提取率,总黄酮含量分别为1.61%和1.60%。结论不同的溶剂在不同提取条件下对宣木瓜总黄酮的提取有较大的影响。     

457种静脉注射用药物药品说明书可用溶剂的调查分析

目的保障临床合理与安全用药。方法收集、整理医院目前使用的静脉注射用药物的药品说明书457份,并进行归纳、分析。结果仅注明可静脉注射而未注明可静脉滴注的有42份(9.19%);注明可静脉滴注但未注明可用溶剂的有27份(5.91%);注明静脉滴注且在用法用量或注意事项中注明了可用溶剂的有388份(84.90%),其中注明以0.9%氯化钠注射液为溶剂的药品有40种(10.31%),以5%或10%葡萄糖注射液为溶剂的药品有31种(7.99%),可用0.9%氯化钠注射液、5%或10%葡萄糖注射液以及其他液体为溶剂的药品有317种(81.70%)。结论药品说明书用法用量一项应准确、完整,以便作为医师开具处方和药师审核、调配处方的确切依据。临床用药必须按照药品说明书所标注的用法用量严格执行,以确保临床用药的准确与安全。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×3μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min。结果5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000578%、0.0002588%、0.000745%、0.000211%和0.001196%。结论本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

阿折地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定阿折地平中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂的残留量,以DMS0为溶剂,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.7%、100.3%和98.4%.     

顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),FID检测器,以DMAC为溶剂。结果 2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5和0.999 4,n=7),2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7%和96.9%(RSD为2.04%和4.05%,n=9)。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广,适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。     

吉林大学中日联谊医院196份药品说明书中溶剂相关信息的调查分析

目的:了解吉林大学中日联谊医院(以下简称"我院")药品说明书中溶剂选择应用的标注情况。方法:对我院门诊药房及中心药房常用的196种药品说明书中,有关溶剂的标示情况进行调查分析。结果:0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、灭菌注射用水为临床常用溶剂;多数药物可被1~3种溶剂溶解;部分说明书未能明确药品溶剂用量或药物浓度;大多数说明书未能明确规定溶剂性质;少部分药品溶解过程复杂,且根据给药途径不同选择不同溶剂;多数药品未明确描述溶剂溶解后药物稳定性;不同厂家生产的相同成分药物说明书溶剂信息有差异。结论:药品说明书中关于溶剂的相关信息尚需规范、完善。     

顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂

目的:建立原料药他唑巴坦中残留溶剂:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯的限度检查的测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以5%二乙醇胺溶液为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30 m×0.32 mm,膜厚1.05μm)。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9927～0.9999),平均回收率为95.4%～111.0%。结论:方法简单、可靠,精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法 采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90 ℃,平衡时间为30 min。结果 5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000 578%、0.000 258 8%、0.000 745%、0.000 211%和0.001 196%。结论 本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

辛伐他汀中有机溶剂残留量的毛细管顶空GC测定

建立了毛细管项空进样法测定辛伐他汀中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃、环已烷、甲苯等6种有机溶剂的残留量.采用HP-5色谱柱,DMF为溶剂,6种溶剂平均回收率分别为100.5%、99.8%、99.3%、100.8%、99.7%和98.0%.     

原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

赤芍中芍药苷提取溶媒的选择

目的:探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂.方法:分别用甲醇、75%乙醇、蒸馏水提取赤芍中芍药苷,用 YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm.结果:在所试浓度(0.010～0.200μg/μL)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%.结论:以甲醇、75%乙醇、蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P＞0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇.     

HPLC法测定不同提取溶剂条件下白花蛇舌草中3种黄酮类成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定95%乙醇、75%乙醇、55%乙醇、35%乙醇、15%乙醇、水、正丁醇、甲醇8种不同提取溶剂白花蛇舌草中芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮类化合物的含量并加以比较,优选出最佳提取溶剂。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸(D),梯度洗脱,检测波长为365 nm,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,同时进行方法学验证。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.06～0.72μg(R²=1)、0.0235～0.282μg(R²=0.9991)、0.17～2.04μg(R²=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为96.81%、99.90%、102.03%,RSD分别为0.63%、3.36%、0.64%。以75%乙醇为溶剂提出的芦丁、槲皮素含量最高,山柰酚含量以95%乙醇溶剂提取最高。结论 不同溶剂提取对白花蛇舌草中芦丁、槲...     

培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究

目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量

目的:建立测定枸橼酸托瑞米芬原料药中4种溶剂(丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲亚砜为溶剂,苯为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空平衡温度90℃、顶空平衡时间20min、进样时间1.0min。结果:丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯检测浓度线性范围分别为1.264～31.59、0.8886～22.22、1.621～40.52、1.732～43.30μg·mL-1(r均>0.9994);回收率分别为98.74%～102.0%、99.22%～100.6%、98.86%～100.8%、98.72%～101.9%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.7%、1.9%(n=7);检出限分别为0.1154、0.3550、0.1054、0.1303μg·mL-1,样品中4种溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:所建立的方法可用于枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

诺氟沙星微囊的研制

研制溶剂 -非溶剂法制备诺氟沙星微囊以乙基纤维素为囊材的最适溶剂 -非溶剂系统的组成 .采用 4种不同的溶剂 -非溶剂系统用同一工艺条件制备 ,计算包囊率和收率 ,转篮法测定释药特性 .二氯甲烷 -正己烷对于制备诺氟沙星微囊较适宜 ,包囊率在 4种溶剂 -非溶剂系统中最高达 90 .90 % ,收率为 87.2 7% ,且缓释作用最好 .该系统有机溶剂沸点较低 ,利于除去微囊产品中的有机溶剂 ,减少对机体的毒性 .以二氯甲烷 -正己烷为溶剂 -非溶剂制备诺氟沙星微囊包囊率大 ,收率高 ,适于工业化生产     

气相色谱法测定辛伐他汀中的8种残留溶剂

目的:用毛细管色谱柱气相色谱方法建立8种残留溶剂的测定方法。方法:采用 DB-Wax(30 m×0.53 mm×1.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的8种溶剂的相关系数均为0.999以上),8种溶剂的3个浓度的平均回收率范围均在91.0%～106.2%,RSD 为2.2%～5.2%。结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

牛蒡子的提取工艺优化研究

目的优化牛蒡子的提取工艺。方法采用L9(34)正交实验设计法,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取次数的醇提工艺因素,每个因素3个水平,通过HPLC法检测牛蒡子苷含量。结果牛蒡子的最佳醇提工艺为,溶剂浓度为75%,溶剂用量为6倍体积,提取次数为1次。结论牛蒡子的最佳提取工艺为牛蒡子粉末,加入6倍量体积75%乙醇提取1次,提取时间为2h,牛蒡子苷的提取率达到95.49%,可以作为牛蒡子的实验室提取方法。