牛黄解毒片中甘草酸含量测定

目的:建立操作简便、重现性好的牛黄解毒片中甘草酸含量测定方法。方法:用HPLC法测定甘草酸含量,色谱柱为Kromasil Eternity 5-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸水溶液(63︰37)。结果:甘草酸的进样浓度在0.010 7~0.171 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为96.20%,RSD=0.6%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于牛黄解毒片中甘草酸含量的质量控制。     

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。     

HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量

目的:用HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量。方法:样品加甲醇和15%盐酸回流提取后,采用HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量,使用C18色谱柱,甲醇-水(99∶1)为流动相,检测波长205nm,流速1mL/min。结果:β-谷甾醇线性范围0.10～4.19μg,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.7%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于安痔消炎片中β-谷甾醇的含量测定。     

坤灵片中延胡索乙素含量测定的研究

目的:建立坤灵片中延胡索乙素含量测定的方法。方法:采用高效相色谱(HPLC)法测定坤灵片中延胡索乙素的含量。结果:延胡索乙素在0.10005⁰.6003μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.55%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法灵敏度度高,操作简单,结果准确。     

HPLC法测定抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定抗骨髓炎片中绿原酸、秦皮乙素含量的方法。方法:采用Thermo Hypersil Gold-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9∶91),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为327 nm,进样量为10μL。结果:绿原酸、秦皮乙素分别在14.46～144.6μg·mL^-1(r=0.9999)、3.137～31.37μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.65%(RSD=0.75%)、96.51%(RSD=1.58%)。结论:所建立的方法准确，重现性好，可用于抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素含量的测定。     

金银花口腔崩解片中绿原酸含量测定

目的建立金银花口腔崩解片中绿原酸含量的测定方法。方法采用HPLC法测定金银花口腔崩解片中绿原酸的含量。HPLC条件乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸在0.02096μg~0.2186μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(γ2=0.9999,n=10),平均回收率为100.72%(RSD=1.15%)。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。     

HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量。方法:采用Shimadzu-C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值4.5)(60∶40)为流动相,210 nm为检测波长。结果:测得线性范围2.26～11.3μg(r=0.9999),平均回收率为100.06%,RSD为0.698%(n=5)。结论:本法简便,准确,专属性强。     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中胆酸的含量

目的:建立珍龙醒脑胶囊人工牛黄的胆酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(75∶25)进行含量测定。结果:胆酸的含量在26l~260μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.9994,平均回收率为98.22%。结论:该方法简单、准确,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量

目的:建立人工牛黄中胆红素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量,色谱柱:Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷-1%冰醋酸(60∶35∶2);流速:0.8 m L/min;检测波长:449 nm;柱温:30℃。结果:胆红素的回归方程为y=0.761,2x-5.246,1,R2=0.999,9,表明胆红素在15.68~783.6μg/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD%为1.09%。结论:该含量检测方法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于人工牛黄的质量控制。     

HPLC法测定参芪片中天麻素的含量

目的:建立测定参芪片中天麻素含量的方法。方法:采用HPLC法,以C18为固定相,乙腈-0.05M磷酸溶液(3:97)为流动相,检测波长为220nm,流速为1ml/min。结果:天麻素在0.122μg-1.215μg范围内线性良好,平均回收率为99.45%,RSD=0.64%(n=6)。结论:所建方法可用于参芪片中天麻素的含量测定。     

HPLC测定双花岗梅片中绿原酸含量

目的:建立双花岗梅片中绿原酸的测定方法。方法:采用HPLC法测定双花岗梅片中绿原酸的含量。AnglentTC-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,柱温为室温,流速为1mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.02096μg~0.2096μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(γ2=0.9999,n=10),平均回收率为100.72%(RSD=1.15%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。     

蒙药自拟处方泵嘎日-17的指纹图谱质量标准相关性研究

目的:建立蒙药泵嘎日-17的定性定量分析方法。方法:采用薄层层析法对黄柏、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中栀子进行含量测定。结果:在薄层色谱中能检出黄柏和人工牛黄,在HPLC色谱法中栀子苷在4.4772μg-53.726μg/ml范围内有良好的线性关系,回归系数r=0.9993,平均回收率为106.0%,RSD为1.96%。结论:本方法简便可行,专属性强,重复性好,可以用于蒙药泵嘎日-17的质量控制。     

HPLC法测定复方丹参渗透泵型控释片中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立以HPLC法测定复方丹参渗透泵型控释片中丹参酮ⅡA的含量的方法。方法:色谱柱为Hy-persil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:水(85:15);流速为1.0mL.min-1;检测波长为270nm。结果:丹参酮IIA在1.6～14.4μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=0.9998;平均回收率为98.41%,RSD=1.64%。结论:本法准确、灵敏、重现性好、操作简便,主峰与杂质峰分离完全,可用于复方丹参渗透泵型控释片的质量控制。     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

HPLC法测定复方利血平中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(20:70)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为308nm。结果:氢氯噻嗪的线性范围:14.11～70.55μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.31%,RSD为1.11(n=4)。结论:本方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪含量测定。     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

牛黄小儿退热贴经皮渗透性研究

目的考察牛黄小儿退热贴的经皮渗透行为。方法采用垂直式改良Franz扩散池装置进行试验,以栀子苷含量为考察指标,HPLC测定接收液中栀子苷的含量。结果牛黄小儿退热贴在50%乙醇接收液中24h的平均累积透过率为16.73%,经皮渗透速率为1.84μg·cm~(-2)·h~(-1)。牛黄小儿退热贴在PEG400-95%乙醇-水(1∶3∶6)接收液中24h的平均累积透过率为7.03%,经皮渗透速率为0.76μg·cm~(-2)·h~(-1)。结论牛黄小儿退热贴的经皮渗透行为符合零级动力学方程,栀子苷的经皮渗透速率受接收液中乙醇浓度的影响。     

猴枣牛黄散中牛黄的质量控制研究

目的对猴枣牛黄散中的牛黄进行定性、定量的控制。方法①用薄层色谱法分别鉴别猪去氧胆酸和胆红素;②用薄层扫描法测定胆酸含量,扫描波长:λs=380nm,Rλ=650nm。结果薄层色谱法可以区分体外培育牛黄和人工牛黄。含人工牛黄的样品有猪去氧胆酸斑点,含体外培育牛黄的样品未检出有与猪去氧胆酸对照品相对应的斑点;含人工牛黄的样品不显胆红素斑点,含体外培育牛黄的样品显示与胆红素对照品相对应的斑点。薄层扫描法测定胆酸含量可以控制体外培育牛黄的质量,该法线性范围为0.2～1.8μg;平均回收率为99.5%,RSD为3.3%(n=6),测得结果符合药典关于体外培育牛黄标准的要求。结论所建立的方法能有效地控制猴枣牛黄散中牛黄的质量。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

目的　建立薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。方法　以异辛烷 -正丁醚 -冰醋酸 (8∶ 5∶ 5 )为展开剂 ;10 %硫酸乙醇溶液为显色剂 ;双波长反射法锯齿扫描 ;λS=390 nm ,λR=6 5 0 nm。结果　通过方法学考察 ,点样量在 0 .4 98～ 2 .4 9μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=5 3480 .16 +15 96 38.16 C,r=0 .9976 ;平均回收率为 98.5 (n=5 ,RSD=1.6 )。结论　实验表明 ,方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行