广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱

目的: 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱. 方法: 采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~15 min, 10%~22%A;15~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A;30~45 min,40%A),检测波长270 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1,分析时间45 min.分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度. 结果: 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰. 结论: 该方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制.     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱研究

【摘要】目的 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱。方法 采用Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.2%磷酸(A),梯度洗脱0~7min,10%B;7~15min, 10%B→22%B;15~20min,22%B→30%B;20~30min,30%B→40%B;30~45min,40%B。检测波长270nm,柱温20℃,流速1.0mL?min-1,分析时间45min。分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度。结果 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰。结论 所建方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

葛根药材及其提取物HPLC指纹图谱研究

 目的研究建立葛根色谱指纹图谱,提供较完整的质量信息,更有效地监控质量。方法采用RP-HPLC,色谱柱:Shim-pack C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈;B-水(0.05%醋酸),梯度洗脱,0～20 min,90%～90%B;20～60 min,90%～60%B;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,进行了葛根药材以及提取物指纹图谱研究。结果运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论采用该法可为控制葛根药材、提取物以及其制剂的内在质量提供依据。     

夏枯草属药材指纹特征聚类分析评价

目的:采用HPLC方法建立不同产地夏枯草属药材指纹图谱,并对其进行聚类分析评价。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长:280nm;进样量20μl;柱温为30℃。测定了3个品种不同产地的夏枯草属药材指纹图谱,并对其聚类分析。结果:不同产地药材指纹图谱特征有明显差异,湖北、安徽、江西、贵州、广西、四川产地药材归为1类;河南、江苏、浙江3个产地夏枯草归为1类。结论:建立的指纹图谱能明显的反应出各个产地药材的特征,且聚类分析有效的区分药材的归属性。     

不同产地山豆根UPLC指纹图谱的研究

目的建立山豆根的UPLC指纹图谱分析方法,为山豆根的质量控制和质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱Waters UPLC H-Class,Agilent Zorbax SB C-18 RRHD色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm),预柱:Agilent SB-C18色谱柱(2.1×5 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,洗脱程序0~5分钟,5%A;5~6分钟,5%~9%A;6~6.5分钟,9%~12%A;6.5~11分钟,12%~15%A;11~21分钟,15%~34%A;21~23分钟,34%~45%A;23~26分钟,45%~47%A;26~27分钟,47%~77%A;27~35分钟,77%~98%A,流速0.3 m L·min~(-1),检测波长215 nm,柱温30℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件进行数据处理。结果建立的山豆根指纹图谱有27个共有峰,指认了2个共有峰;各批药材指纹图谱比较相似度大部分在0.90以上,符合指纹图谱研究技术的要求,说明本研究中的不同产地的山豆根在化学成分上相似度良好。结论该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性较强,可以有效地对山豆根药材进行质量控制,同时可以对山豆根和北豆根的指纹图谱的比较提供思路,从而避免因临床混用导致的药物中毒事件的发生。     

脱脂炒莱菔子提取物HPLC指纹图谱

目的：建立脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱。方法：依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~28 min,5%~30%A;28~30 min,30%~70%A;30~51 min,70%~88%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果：建立了脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱,共标示出10个共有峰;不同产地脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱相似度>0.96。结论：该方法准确稳定,重复性好,可为脱脂炒莱菔子提取物的定性鉴别提供依据。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定

目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,0~5 min,5%~13%A;5~20 min,13%~16%A;20~45 min,16%~20%A;45~50 min,20%~25%A;50~65 min,25%A;65~80 min,25%~40%A;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长338 nm。结果对13批皂角刺药材进行研究,所得HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,并对其中3个成分进行了测定,其质量浓度分别在0.091 3~5.840 0、0.176 3~11.280 0、0.014 0~0.895 0 mg/m L与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.97%~99.66%,RSD2.5%。结论该法具有较好的稳定性和重复性,为皂角刺药材的质量控制提供科学依据。     

人参总皂苷提取物指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0～30min19%A,30～35min19%～24%A,35～60min24%～40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min^-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。     

茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱分析

目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。     

葛根药材中化学成分HPLC指纹图谱研究

目的:探索研究建立葛根高效液相指纹图谱的方法与条件,以更好地控制葛根质量。方法:Agilent1260高效液相色谱仪;kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,E63848,25 cm)色谱柱;流动相:A-乙腈;B-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm,探索研究了葛根药材以及提取物指纹图谱。结果:运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求,初步建立了葛根的指纹图谱。结论:HPLC指纹图谱法使用方法不同,所得到的图谱结果也会有所不同,可根据最后所得到的理想指纹图谱来断定高效液相的最佳使用条件方法。     

维吾尔药材菠菜子的DNA条形码鉴定及质量控制研究

目的:基于DNA条形码分子鉴定法建立维吾尔药材菠菜子的鉴定方法,并构建菠菜子HPLC指纹图谱和其指标性成分β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定方法,为菠菜子的质量控制提供参考。方法:以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)为主体条形码序列对菠菜子进行DNA条形码鉴定;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～10 min,10%A; 10～20 min,10%→30%A;20～40 min,30%→40%A; 40～65 min,40%→80%A),检测波长240 nm,建立菠菜子的HPLC指纹图谱方法;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～15 min,45%→40%A; 15～25 min,40%→80%A; 25～30 min,80%→45%A; 30～45 min,45%A),检测波长248 nm,建立指标性成分β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定方法。结果:DNA条形码鉴定系统进化树显示,ITS2序列可将菠菜子与其近缘物种很好区分,且分支支持率达100%; HPLC指纹图谱标定7个共有峰,10批菠菜子药材与对照图谱的相似度均大于0.95;指标性成分β-蜕皮甾酮在6.115～122.304μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性试验RSD 2.0%,加样回收率为97.43%～103.59%,10批样品中β-蜕皮甾酮的含量为0.099%～0.241%。结论:DNA条形码可准确鉴定菠菜子的基原,HPLC指纹图谱专属性强,结合指标性成分β-蜕皮甾酮的含量测定可以控制菠菜子药材的质量。     

清热解毒口服液HPLC指纹图谱

目的： 建立清热解毒口服液的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。 方法： 利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了12批清热解毒口服液样品。色谱条件为Shim-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长270 nm,流速1.0 mL·min^-1,流动相A乙腈-B 0.02%磷酸水,梯度洗脱（0~12 min,1%~15%A;12~22 min,15%~20%A,22~32 min,20%~25%A,32~40 min,25%~45%A;40~50 min,45%~55%A）。 结果： 12批清热解毒口服液样品有9个共有峰。相似度在0.911～0.972。 结论： 清热解毒口服液的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制清热解毒口服液的质量,确保每批产品的均一性。     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

葛根药材HPLC指纹图谱与6种成分含量测定研究

目的 建立葛根Pueraria lobate药材HPLC指纹图谱，并测定不同产地葛根中6种成分(3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元)的含量，为葛根优质药材产地与质量控制提供参考。方法 采用HPLC法，葛根药材30%乙醇提取液的分析采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；检测波长250 nm；柱温25℃。建立32批葛根药材指纹图谱，并测定不同产地葛根药材6种成分的含量。结果 建立了葛根药材HPLC指纹图谱，共提取出10个共有峰，指认6个共有峰；建立了含量测定方法，并对不同产地来源的32批葛根药材中6种成分含量测定，不同产地葛根质量对比综合评分结果显示河南最高，其次为陕西。结论 建立了葛根HPLC指纹图谱方法，通过对比，各样品与对照图谱相似度均大于0.9，为葛根道地药材质量标准提供整体质量控制依据。结合产地调研信息，可将葛根优质原料药材产地优选为陕西、河南秦岭山脉。     

龙胆药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据。方法采用HPLC测定10个不同产地的龙胆药材,制定指纹图谱。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立了龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的药材进行了相似度评价。结论HPLC指纹图谱稳定性、重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制。     

灵芝和紫芝对照提取物在灵芝样品指纹图谱分析的应用

目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。