桑白皮炒制前后HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立不同产地桑白皮炒制前后HPLC指纹图谱,应用模式识别对其进行质量评价与鉴别.方法:采用YMC Hydrosphere C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(含0.5％三氟乙酸),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温30℃.通过指纹图谱相似度评价、主成...     

乐脉颗粒的HPLC指纹图谱及其成分鉴定

目的:建立乐脉颗粒的指纹图谱,并对主要有效成分进行鉴定和含量测定。方法:采用高效液相色谱法建立乐脉颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:建立了乐脉颗粒的指纹图谱,确定了16个色谱峰为共有峰,10批乐脉颗粒的指纹图谱相似度良好,并对6个化学成分进行了指认和含量测定。结论:该指纹图谱的建立可对该制剂规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法对生血宝合剂的质量进行定性分析,实现对生血宝合剂的整体高精度的质量控制,建立生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱。方法:采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,2%A;15~30 min,2%~15%A;30~50 min,15%~25%A;50~60 min,25%A);检测波长230 nm,柱温30℃,流速0.8~1.0 m L·min-1,进样体积5μL,分析时间60 min。结果:在同一色谱条件下可同时检测出芍药苷等成分,确认了14个共有峰,方法学考察结果较好,10批生血宝合剂指纹图谱的相似度均0.9。结论:该方法简便、重复性好,为生血宝合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱

目的:建立绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法:反向高效液相色谱法,采用ZORBAX S_B-C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温30℃,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:建立了绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了11个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材的质量控制提供依据。     

西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析

目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0. 9。应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制。     

冬虫夏草及其混淆品HPLC指纹图谱研究及共有成分鉴定

目的建立冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,为冬虫夏草的真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立冬虫夏草及其主要混淆品(凉山虫草、古尼虫草、蛹虫草)水溶性成分的指纹图谱,标记了16个共有峰,并通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术对指纹图谱中16个共有峰进行鉴定。结果建立了冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,该方法能区分冬虫夏草及其混淆品,鉴定出其中12个共有峰,分别为胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤+鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷和虫草素。结论该方法简便易行,为冬虫夏草的真伪鉴别提供了科学依据。     

飞龙掌血的HPLC指纹图谱研究

目的:建立飞龙掌血的高效液相色谱指纹图谱,评价不同来源飞龙掌血药材的内在质量。方法:采用HPLC梯度洗脱的方法建立飞龙掌血的指纹图谱,相似度评价软件进行数据处理,据此对不同来源和部位的药材进行比较分析。结果:建立了飞龙掌血药材的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰;方法的精密度、重现性和稳定性良好,符合指纹图谱相关要求。结论:飞龙掌血不同部位的内在质量差别较大,该方法可用于飞龙掌血的真伪鉴别和质量评价。     

当归水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归水溶性成分的HPLC指纹图谱方法。方法:采用梯度洗脱法,对当归水溶性成分进行HPLC测定,采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,检测波长254 nm,洗脱流速0.5 mL/min,记录时间65 min。结果:对指纹图谱方法学的精密度、重复性、稳定性考察中特征峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。本试验把HPLC指纹图谱结合相似度分析和聚类分析用于当归药材的质量评价,较好地表达了产地和用药部位信息。结论:本试验建立的HPLC指纹图谱方法可作为当归药材水溶性成分的质量控制手段。     

阿胶水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的 采用反相高效液相色谱法对阿胶水溶性成分进行了指纹图谱研究.方法 选用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm I.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-H2O为流动相进行梯度洗脱;柱温25℃;分析时间为95 min;检测波长205 nm.结果 以28个主要共有峰为评价指标,建立了阿胶水溶性成分的HPLC指纹图谱,同时标定了5个色谱峰.结论 该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为阿胶鉴别和质量控制提供了一定的依据.     

苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立苦参药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱方法,为科学全面评价该药材质量提供依据。方法 采用HPLC法对不同产地的苦参药材进行分析。色谱条件为Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 %甲酸水溶液系统,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果 确定了13个色谱峰(或峰组)为各产地药材特征共有峰,并利用对照品对照和LC-MS法对其中的6个共有峰进行了成分指认。结论 该方法简便可靠,重复性好,能够表征苦参药材的内在信息,可用于苦参药材中黄酮类成分的质量控制。     

女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。     

基于HPLC指纹图谱、主成分分析和聚类分析的炒桑白皮质量研究

目的建立炒桑白皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为SILGREEN-GH0525046C_(18)AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析对11批炒桑白皮样品进行指纹图谱分析。结果建立了炒桑白皮的HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰,并指认了其中2个共有峰:新绿原酸和绿原酸。11批炒桑白皮相似度均大于0.80,聚类分析将11批炒桑白皮分为2类,主成分分析显示3个主成分因子的累积方差贡献率为90.732%。结论所建立的HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可为炒桑白皮的质量控制提供参考。     

三七HPLC指纹图谱及5种成分测定

目的建立三七HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法三七70%甲醇提取物的分析采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。结果 15批样品指纹图谱中有5个共有峰,相似度均大于0.99。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd分别在0.000 76～0.567 64(r=0.999 9)、0.002 69～2.017 43(r=0.999 8)、0.000 38～0.283 82(r=1.000 0)、0.002 83～2.124 83(r=0.999 8)、0.000 78～0.582 98 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.78%、97.22%、102.14%、98.96%、101.73%,RSD分别为1.58%、1.31%、2.17%、1.55%、1.80%。结论该方法简便、快速、准...     

葛根汤HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的: 建立葛根汤HPLC-DAD指纹图谱,对14个指标成分进行定量分析,为葛根汤水提液的质量评价提供方法。 方法: 采用AgelaVenusil MP-C₁₈色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,柱温30 ℃,检测波长207,230,254,275 nm。 结果: 指纹图谱中标定了38个共有峰,指认了10个共有峰,11批葛根汤水提液的指纹图谱相似度均≥0.978,不同批次间差异较小;11批葛根汤水提液中14个指标成分的含量均一、稳定,样品制备方法稳定、质量可控。 结论: 指纹图谱结合定量测定更能全面地反映葛根汤的质量,可作为葛根汤水提液质量控制的有效方法。     

桑白皮高效液相指纹图谱研究

目的建立桑白皮药材的高效液相(HPLC)指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用HPLC梯度洗脱法测定14批桑白皮药材样品的色谱图,并利用相似度评价及系统聚类分析进行模式识别。结果不同来源的桑白皮指纹图谱共有23个主要色谱峰,所建立的指纹图谱方法学考察结果均符合规定。结论所建立的桑白皮HPLC指纹图谱分析方法简便可靠、重复性好,可作为桑白皮质量控制的有效方法。     

绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱快速分析

目的:建立绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法:采用反向高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温30℃,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,进样量10μL。结果:建立了绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了11个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材的质量控制提供依据。     

宫血宁胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 本研究建立宫血宁胶囊(重楼)的HPLC指纹图谱分析方法,为宫血宁胶囊内在质量评价积累数据.方法 采用RP-HPLC方法,以Agilent Series SB-AQ C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱程序为5～50 min,20％～42％A;50～70 min,42％～44％A;70～100 min,44％～80％A;100～120 min,80％～95％A;洗脱时间为120 min;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,进行指纹图谱研究.结果 建立宫血宁胶囊指纹图谱,以重楼皂苷H色谱峰为参照峰,确定12个共有峰,测定了60批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.99.结论 本法操作简便、分离效果好、稳定性高、重现性好,可应用于宫血宁胶囊的质量控制及真伪品鉴别.     

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1. 461 0 ng (R~2=0. 999 7)、0～150. 45 ng(R~2=0. 995 3)、0～1 800 ng (R~2=0. 999 8)、0～50. 1 ng (R~2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。     

蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

五味子水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的:研究五味子水溶性成分高效液相指纹图谱的测定方法。方法:色谱柱:D iscovery SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 mL/m in。结果:以五味子醇甲为参照物,标定五味子水溶性成分指纹图谱有8个共有峰,其稳定性、精密度、重复性均符合要求。结论:所选择的10批五味子药材水溶性成分的指纹图谱具有良好的相似性,该方法可靠、简便,可作为五味子质量控制的参考方法。