炮制对王不留行中王不留行环肽A,B,E含量的影响

目的:研究炮制对王不留行中王不留行环肽A,B,E含量的影响,探索王不留行的炮制机制。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定王不留行中王不留行环肽A,B,E含量的方法,采用Acclaim~(TM)120 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~8 min,32%A;8~13 min,32%~60%A;13~20 min,60%~70%A),流速1 m L·min~(- 1),检测波长220 nm,柱温40℃,进样量10μL。分析炮制前后王不留行环肽A,B,E含量及溶出率的变化。结果:炮制前后,王不留行环肽A,B,E在王不留行中含量差异较小,炮制前分别为0.035%,0.009%,0.017%,炮制后分别为0.033%,0.009%,0.015%;但3个成分的水煎溶出率分别升高了13.2%,5.3%,17.4%。结论:炮制对王不留行环肽A,B,E含量的影响较小,但炮制后3个成分的水煎溶出率均有增加。     

UPLC-Q-TOF/MS分析孟河医派特色猪心血丹参炮制前后化学成分的变化

目的:分析猪心血丹参炮制前后的化学成分变化情况,为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS),色谱条件为ACQUITY UPLC~ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,8%B;1~1.5 min,8%~20%B;1.5~4 min,20%B;4~5 min,20%~60%B;5~9 min,60%~70%B;9~10 min,70%~95%B;10~13 min,95%B),柱温40℃,流速0.3 m L·min~(-1);质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 50~1 200,采用对照品比对、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过比较猪心血丹参炮制前后离子峰数目和峰面积,研究其化学成分变化。结果:猪心血丹参炮制前后共鉴别出59个成分,未发现有新的成分产生。猪心血炮制丹参后,共有25种化学成分峰面积发生显着变化,其中丹参水溶性成分原儿茶醛,丹酚酸C,F,G和脂溶性成分丹参醛,丹参二醇A,丹参酮Ⅰ和氨基酸类成分L-苯丙氨酸峰面积显著增高。结论:猪心血丹参炮制前后化学成分的含量变化显著,其中丹参部分水溶性、脂溶性和氨基酸类成分产生了量变,推测这可能与猪心血促进丹参治疗脑缺血的作用有关。     

HPLC法测定感冒止咳膏中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定感冒止咳膏中黄芩苷含量的方法。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~11min,55%B;11~12min,55%B→20%B;12~19min,20%B;19~20min,20%B→55%B;20~25min,55%B);流速为1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:黄芩苷浓度在5.70~91.12μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.88%(RSD为1.16%)。结论:该方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于感冒止咳膏中黄芩苷的含量测定。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱研究

【摘要】目的 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱。方法 采用Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.2%磷酸(A),梯度洗脱0~7min,10%B;7~15min, 10%B→22%B;15~20min,22%B→30%B;20~30min,30%B→40%B;30~45min,40%B。检测波长270nm,柱温20℃,流速1.0mL?min-1,分析时间45min。分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度。结果 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰。结论 所建方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定血府逐瘀水蜜丸中3个易热解成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定血府逐瘀水蜜丸中梓醇、羟基红花黄色素A、藁本内酯三种指标成分含量的方法。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250㎜×4.6㎜,5μm),流动相为流动相A(甲醇∶乙腈=80∶20),流动相B:0.5%磷酸水溶液,体积流量1.0mL/min,梯度洗脱0~8min,98%B;8~20min,98%→75%B;20~21min,75%→40%B;21~40min,40%B;分段波长检测:0~8min为210nm、8~25min为403nm、25~40min为280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:各成分色谱峰之间有良好的分离度,梓醇进样量在0.199~1.989μg(r2=0.9995),羟基红花黄色素A进样量在0.0392~0.392μg(r~2=0.9991),藁本内酯进样量在0.0204~0.204μg(r~2=0.9992)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率在99.21%~100.92%,RSD均小于2.0%;样品中平均含量为:梓醇0.07%、羟基红花黄色素A 0.09%、藁本内酯0.05%。结论:该检测方法操作简便,结果准确可靠,可以真实反映血府逐瘀水蜜丸在干燥过程中的质量变化。     

基于UPLC-Q-TOF/MSE分析不同炮制时间炒车前子的化学成分变化规律

目的:为探究不同炮制时间炒车前子化学成分变化情况,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLCQ-TOF/MSE)对不同炒制时间炒车前子中差异成分进行快速鉴定和半定量分析。方法:色谱条件采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,5%~10%B;1~2 min,10%~15%B;2~10 min,15%~20%B;10~12 min,20%~40%B;12~13 min,40%~100%B;13~14 min,100%~5%B;14~15 min,5%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量3μL。质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描范围为m/z50~1500。采用MarkerLynx 4.1软件挖掘差异化合物,比较不同炒制时间样品各离子峰的离子响应强度,研究化学成分含量变化情况。结果:共找到具有潜在的显著性差异成分20个,其中17个成分已鉴定,3个成分未知,主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、生物碱类等。炮制后蔗糖、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、车前素A等7个成分峰强度降低;orobanchoside,dianthoside和车前草苷D峰强度在炒制过程中先升高后降低;去咖啡酰基毛蕊花糖苷,木通苯乙醇苷A,异毛蕊花糖苷等10个成分峰强度升高,其中9个为新生成成分。结论:炒制后,炒车前子化学成分的含量和组成均发生了显著变化,这可能与车前子炒制后通便作用减弱、止泻利尿活性增强有关。     

UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法。方法:采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈(B)-0.1%甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0~7 min,5%~10%B;7~11 min,10%~12%B;11~20 min,12%B;20~25 min,12%~19%B;25~30 min,19%~24%B),流速0.2 m L·min-1,检测波长340 nm,柱温30℃。结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r0.999 9,回收率均在99.15%~101.98%,RSD 0.7%~1.7%。结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据。     

藏药小檗膏提取物中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立藏药小檗膏提取物中3种生物碱(盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Wondasil C18-WR柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.3%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,23%B;5~27 min,23%→26%B;27~32 min,26%→35%B;32~35 min,35%→23%B;35~45 min,23%B),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm。结果 3种生物碱分别在4.3886~87.7716(r=0.9997)、3.6649~73.2982(r=0.9998)、29.5994~591.9876(r=0.9999)μg·ml-1范围内线性关系良好(n=8);平均加样回收率(n=9)分别为97.97%(RSD=1.02%)、100.70%(RSD=1.42%)、98.51%(RSD=0.86%)。测定5个批次小檗膏提取物,以干燥品计,3种生物碱平均含量分别为12.9553,5.4508,46.1840 mg·g-1。结论建立的3种生物碱含量方法简便准确,重复性好,可作为藏药小檗膏提取物的质量控制方法。     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响

目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～35%B;10～18 min,35%～75%B;18～21 min,75%～100%B;21～24 min,100%B;24～24. 1 min,100%～5%B;24. 1～28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4',5'-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。     

牛皮消及炮制品HPLC指纹特征及含量测定研究

目的:比较牛皮消饮片生品及米炒炮制品的HPLC指纹特征,为二者提供鉴定依据;对炮制前后所含成分A(对甲基苯酚)和成分B[17-O-acetyl-kidjoranin-3-O-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-diginopyranosy(1→4)-α-L-cymaropyranoside]进行含量测定研究,探讨炮制意义。方法:反相高效液相色谱法及中药指纹图谱研究方法。色谱条件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液梯度洗脱,流速0.3-1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。结果:炮制前后指纹图谱差异明显;炮制后具有刺激性的成分A的含量显著降低。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法为炮制前后饮片鉴别与质量控制提供了重要依据,并初步说明炮制对降低毒副作用有一定意义。     

炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量及溶出率的影响

目的:研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响。方法:采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷H的含量及水煎溶出率,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~12 min,13%A;12~18 min,17%A;18~30 min,20%A),检测波长280 nm。结果:炮制前,这5个成分的质量分数分别为0.13%,0.70%,0.018%,0.051%,0.11%,炮制后则分别为0.12%,0.52%,0.016%,0.098%,0.091%;5个成分的水煎溶出率分别升高了7.7%,10.2%,10.8%,11.4%,17.8%。结论:炮制后异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷含量有较大幅度上升,而王不留行黄酮苷含量有较大下降,其余成分含量有少量下降。炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响存在一定差异,但炮制后这些成分的水煎溶出率均上升。     

不同生长期一枝蒿中3种化学成分的含量测定

目的:建立HPLC-DAD法测定一枝蒿中一枝蒿酮酸、绿原酸、木犀草素在不同生长期的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%冰乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10.5%~14.5%B;12~23 min,22%~26%B;29~46 min,27.5%~28.5%B),检测波长一枝蒿酮酸250 nm、绿原酸和木犀草素338 nm,柱温35℃,流速:1 mL/min。结果:一枝蒿酮酸0.306 3~4.90μg(r=0.999 9);绿原酸在0.1338~2.14μg(r=0.999 4);木犀草素在0.023 9~0.143μg(r=0.999 1)线性范围内线性关系良好。平均回收率分别为95.7%(RSD=0.75%),103.2%(RSD=1.77%),100.7%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便,可靠,准确度高,能够有效监测一枝蒿中3种化学成分在不同生长期的含量变化,为确定合理的采收时间提供理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MSE技术分析麸炒前后枳实及其辅料麦麸化学成分的差异

目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析和鉴定枳实麸炒前后的差异性化学成分以及辅料麦麸的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流速0.3 mL?min~(-1),进样量2μL,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～11 min,98%～70%B;11～15 min,70%～55%B;15～16 min,55%～35%B;16～20 min,35%～5%B;20～20.5 min,5%～98%B;20.5～22 min,98%B);选择电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,质量扫描范围m/z 50～1 500;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找枳实炮制前后的差异性成分,并检测炮制后麦麸的化学成分。结果:初步鉴定枳实中含有64种化学成分,麸炒枳实58种化学成分,炮制后麦麸18种化学成分,枳实与麸炒枳实差异性成分19个,主要为挥发油、黄酮类、酚酸类、香豆素类和皂苷类成分。结论:从麸炒前后差异性成分和辅料麦麸携带的化学成分结果分析,麸炒能够缓和枳实的峻烈之性,证实了麸炒对于枳实炮制工艺的必要性,可为枳实的炮制机制研究提供较为全面的实验依据。     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的含量研究

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg_1含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱程序:0~10min 90%B,10~15min 75%B,15~20min 50%B,20~25min 50%B,流速为1.0mL·min~(-1)。ELSD参数设定:气体流速为2.3L·min~(-1),漂移管温度为105℃。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg_1分别在15.28~152.8μg·mL~(-1)(r=0.999 2)和49.62~496.2μg·mL~(-1)(r=0.999 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.8%、98.0%,RSD分别为1.7%、2.1%(n=6)。结论:建立HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1含量方法专属性高,精密度、重现性良好,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

基于特征图谱及多指标成分含量的冬虫夏草野生与人工繁育品比较研究

采用高效液相色谱法建立冬虫夏草野生及人工繁育品的特征图谱,并同时测定4种主要核苷的含量。以尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷等4种成分为对照品,采用Waters XSelect HSS T3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,0%B;5~15 min,0~10%B,15~30 min,10%~20%B;30~33 min,20%~50%B;33~35 min,50%~0%B;35~40 min,0%B),流速0.6 mL·min~(-1),检测波长为260 nm,柱温30℃,进样量5μL,建立冬虫夏草野生品和人工繁育品的特征图谱,并同时测定4种主要核苷的含量。冬虫夏草人工繁育品和野生品之间特征图谱和4种主要核苷含量均无显著性差异,该研究能够为冬虫夏草人工繁育品的进一步开发利用提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS和模式识别技术阐释樟帮特色黄连水炒吴茱萸的炮制科学内涵

目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化，为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS），Titank C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（正离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~20 min，5%~35%B；20~25 min，35%~45%B；25~50 min，45%~95%B；50~52 min，95%B；52~52.1 min，95%~5%B；52.1~55 min，5%B。负离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~25 min，5%~30%B；25~40 min，30%~55%B；40~45 min，55%~95%B；45~47 min，95%B；47~47.1 min，95%~5%B），柱温40 ℃，流速0.25 mL·min^-1；电喷雾离子源（ESI），分别在正、负离子模式下扫描，扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定，并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理，应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物，其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种，炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物，（S）-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出，酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降，柠檬苦素类成分含量总体有所上升，生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异，共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分，其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化，炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因，可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。