苦参康肤搽剂的HPLC指纹图谱

目的建立中药复方制剂苦参康肤搽剂的HPLC指纹图谱,对其进行质量控制。方法采用Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈(体积比为1:3,流动相A)-体积分数为0.2%的氨水(流动相B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:220 nm,柱温:35℃,建立苦参康肤搽剂HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对10批制剂进行相似度评价,并对特征峰进行指认。结果建立的苦参康肤搽剂HPLC指纹图谱的精密度、专属性、重复性、稳定性均良好;10批制剂的指纹图谱的相似度值为0.993~0.999。结论上述建立的HPLC指纹图谱可以用于苦参康肤搽剂的质量评价,可以为提高苦参康肤搽剂整体质量控制方法提供依据。     

苦参HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立苦参药材HPLC数字化指纹图谱。方法选用反相BDS色谱柱,以1％醋酸水与1％醋酸乙睛为流动相线性梯度洗脱,在265nm紫外波长检测,洗脱时间90min,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,使用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件进行评价分析。结果测定了10批不同产地苦参药材HPLC指纹图谱,以苦参新醇O为参照物峰,确定35个共有峰,建立了苦参药材的HPLC指纹图谱,并运用超信息特征及双定性双定量相似度等参数对不同产地苦参指纹图谱进行了数字化评价。结论本研究所建立的分析方法具有较好的精密度和重复性,为苦参药材质量控制提供了新方法。     

苦参总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为苦参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长280nm;进样量20μl。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次苦参总黄酮的HPLC图谱进行比较分析。结果:建立了苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,以苦参酮为参照峰,对10批苦参总黄酮成分进行指纹图谱分析,标定了13个共有峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:本研究所建立的分析方法具有良好的精密度和重现性,可为苦参提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

复方苦参搽剂的制备与临床应用

目的:研制复方苦参搽剂,治疗手足癣.方法:以陈醋为浸出溶剂制备搽剂,并观察160例手足癣的治疗效果.结果:该搽剂制备方法简便,质量可控,有效率100%.结论:本制剂可用于治疗手足癣.     

苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价。结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9。结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法。     

参苓白术散GC指纹图谱检测方法

目的建立中药复方制剂参苓白术散的GC指纹图谱检测方法。方法采用DB~(-1)毛细管色谱柱(30 mm×0. 32 mm,0. 5μm),载气为高纯氮气,流量为5 m L·min~(-1),检测器为氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为290℃,气化室温度为280℃,分流比为10∶1,程序升温,进样量为1. 0μL,以正十八烷作为内参照峰,对其进行方法学验证。建立10批药材的指纹图谱共有峰。结果精密度试验各主峰相对保留时间的RSD (n=6)为0. 006%～0. 149%,相对峰面积的RSD(n=6)为0. 125%～3. 628%;重复性试验的相对保留时间的RSD(n=6)为0. 237%～0. 592%,相对峰面积的RSD(n=6)为0. 409%～3. 070%;稳定性试验的相对保留时间的RSD(n=6)为0. 031%～0. 287%,相对峰面积的RSD(n=6)为0. 144%～4. 356%。建立了10批药材的指纹图谱共有峰,各成分的相似度均大于0. 903。结论所建立的参苓白术散GC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均符合要求,可为参苓白术散的整体质量控制提供依据。     

苦参的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的 建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱（CEFP），考察Jaccard相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征。方法 采用胶束电动毛细管电泳法，以30mmol·L^-1硼砂＋10mmol·L^-1 SDS为背景电解质，运行电压12kV，紫外检测波长205nm，以10个不同产地药材的电泳图谱建立了苦参的对照CEFP。与双定性相似度SF和S′F、双定量相似度C％和P％相比较考察Jaccard相似度参数Sb的可行性和特征。结果 以萘普生为参照物峰，确定15个共有峰，建立了苦参CEFP，并用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件挖掘苦参CEFP的指纹特征，结合双定性双定量相似度法客观、全面地评价了不同产地苦参的质量。结论 所建立的苦参毛细管电泳数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，可为苦参质量控制提供新参考，Jaccard相似度Sb参数能够作为评价中药批间相似度一个较好的指标。     

生产设备对苦参膜指纹图谱及指标成分的影响

目的筛选苦参膜主要指标活性成分,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并进行多元分析,探讨生产设备变更对苦参膜主要有效物质含量的影响。方法建立生产设备变更前后30批样品指纹图谱,输入指纹图谱相似度评价软件对指纹图谱数据进行处理,运用SPSS 22.0版软件进行系统聚类分析和主成分因子分析,根据主成分因子分析结果再进行聚类分析,筛选出苦参膜质量差异的指标性成分。测定30批设备变更前后样品指标性成分含量,运用SPSS 22.0版软件进行独立样本T检验,讨论设备变更对苦参膜指标成分含量的影响。结果指纹图谱共标记8个共有峰,根据聚类分析结果,可将样品聚为2类,导致差异的原因可能与生产年份远近以及是否过期有一定关系,与生产设备变更无关。由主成分因子分析结果筛选出5个苦参膜差异成分,以差异成分为变量再进行聚类分析发现与之前结果基本一致,初步确定苦参膜的指标性成分为槐果碱、苦参碱、槐定碱与氧化苦参碱。30批苦参膜4个已知指标成分含量结果显示,设备变更后批次的苦参膜含量更高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分因子分析结果可为苦参膜的质量控制提供参考,设备变更并未对苦参膜造成质量改变,并提高其有效物质含量与稳定性。     

绿衣枳壳指纹图谱的研究

目的 　应用 GC对绿衣枳壳药材挥发油进行指纹图谱研究。方法　色谱条件 :HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5μm) ,柱温条件 :起始温度 110℃ ( 2 0 min) 4℃·min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃· min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 60 ;进样口温度 2 80℃。结果 　指纹图谱对绿衣枳壳中各成分均有较好分离。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为绿衣枳壳具有专属性的指纹图谱     

毛细管气相色谱法测定复方樟脑薄荷脑搽剂的含量

目的测定复方樟脑薄荷脑搽剂的樟脑、薄荷脑、苯酚含量。方法DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果采用气相色谱（Gc）法，3组分的分离度和线性关系良好，樟脑、薄荷脑、苯酚质量浓度线性范围分别为392．4～3924．0μg／mL，193．9～1939．0μg／mL，202．0～2020．0μg／mL，平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％），99．9％（RSD=0．9％），99．7％（RSD=0．8％）。结论方法准确、灵敏，可用于复方樟脑薄荷脑搽剂的质量控制。     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

华细辛气相色谱指纹图谱及药材含量测定研究

目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1m L·min-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均>0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.024 0~0.768 0 mg·m L-1、0.005 0~0.160 0 mg·m L-1及0.066 0~2.112 0 mg·m L-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。     

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的：采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法：用DB—WAXetr毛细管柱（0．32mm×30m，膜厚1．0μm），以氮气为载气，柱温：起始温度150℃，保持7min，然后以每分钟20oC的速率升至240℃，保持5min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为280℃；进样口温度为250℃。结果：各组分均能分离良好，方法学考察满足含量测定的要求。结论：方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。     

气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中2组分的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1ml/min,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测浓度线性范围分别为0.1～1.2mg/ml(r=0.9998)、0.2～1.2mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

陈皮挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立陈皮挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价陈皮挥发油的质量提供依据。方法用水蒸气蒸馏法提取,采用GC法,以柠檬烯为参照物对10批陈皮挥发油进行指纹图谱分析。色谱条件:采用HP-INNOWAX为毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度为250℃,程序升温为初始温度70℃,以3℃·min-1升至240℃,保持5 min。载气流速为1 m L·min-1,分流比为50:1。结果建立了陈皮挥发油GC指纹图谱共有模式,标示出25个共有峰,10批陈皮挥发油相似度均>0.9。结论本方法准确可靠、重复性好,可专属地研究陈皮挥发油的指纹图谱并为全面控制其质量提供依据。     

参黄搽剂的质量标准研究

目的:为参黄搽剂质量标准的建立提供参考。方法:按2015年版《中国药典》(四部)中薄层色谱法(TLC)对参黄搽剂中的苦参、黄柏、大黄、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定参黄搽剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量[色谱柱为Phenomenex Luna NH_2,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80∶10∶10,V/V/V),柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为5μL]。结果:TLC结果显示,各供试品色谱与对照药材/对照品色谱相应位置上有相同颜色的对应斑点,且斑点清晰、比移值适中、分离度高,阴性对照无干扰。HPLC结果显示,苦参碱、氧化苦参碱分别在进样量为203.60~1 221.60 ng(r=0.999 4)、210.08~840.30 ng(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.03%、100.93%,RSD分别为2.55%、2.69%(n=9)。结论:所建立方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于参黄搽剂的质量控制。