伏立康唑对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用氨基酸衍生物基团键合硅胶手性分离柱Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)对伏立康唑手性对映体进行分离。方法:以Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)手性色谱柱为分析色谱柱,流动相为0．2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(68:32),柱温25℃,检测波长为256 nm,流速为0．5 ml·min-1。结果:伏立康唑手性对映体在Chiralcel OD-RH柱上能够达到基线分离。结论:Chiralcel OD-RH对伏立康唑手性对映体有良好的拆分能力,可用于伏立康唑原料中右旋异构体的限度控制。     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的 建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法 采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果 流动相为含 20 mmol·L^-1 SBE-β-CD 的 10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25),pH 5.0,柱温30.0 ℃,流速为1.0 mL·min^-1时, 分离度可达到2.08。结论 马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体

目的使用HPLC手性固定相法实现5种质子泵抑制剂对映体的分离。方法考察手性固定相种类,流动相中有机改性剂的种类和比例,缓冲盐的种类和浓度,碱性添加剂,流速及柱温等因素对分离的影响。结果通过不断优化色谱分离条件,最终确定5种药物的分离条件:色谱柱为Chiralpak ID柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为0.6 mL·min~(-1),分离泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的流动相为水-乙腈(60∶40,v/v),分离奥美拉唑对映体的流动相为水-乙醇(20∶80,v/v),分离兰索拉唑对映体的流动相为5 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液-乙腈(60∶40,v/v),分离艾普拉唑对映体的流动相为20 mmol·L~(-1)碳酸氢铵水溶液-乙腈(55∶45,v/v)。在上述条件下,5种质子泵抑制剂对映体均达到完全分离。结论键合型直链淀粉手性固定相对5种质子泵抑制剂对映体均实现完全分离。     

贝凡洛尔对映体在新型键合纤维素手性固定相上的拆分

目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温25℃,对盐酸贝凡洛尔对映体进行拆分,同时也在正相模式和极性有机模式下,对其进行拆分。结果:在3种模式下,盐酸贝凡洛尔在正相模式和反相模式下能够达到基线分离,在极性有机模式下能部分分离。结论:该实验方法操作简便,准确度高,重复性好。     

氟西汀衍生物对映体在直链淀粉手性固定相上的拆分

目的:建立用手性固定相拆分氟西汀的NBD-COCl衍生物对映体的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Chiralpalk AD-RH(150nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水或乙腈-水,荧光法检测。结果:用甲醇或乙腈作改性剂均能拆分氟西汀衍生物对映体。结论:温度对对映体拆分影响较大;氢键作用力不是溶质和手性固定相之间的主要作用力。     

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L~(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm~(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。     

β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体。方法:选用ZorbaxRx-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.12mol/L磷酸二氢钠缓冲液甲醇(7525,V/V),其中含9.0mmol/L的β-环糊精,pH为6.0,流速为0.8ml/min;检测波长305nm;进样量20μl;柱温为20℃。结果:建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体的方法。结论:该方法可以达到基线分离,且操作简便,比手性柱法更经济。     

液液平衡手性萃取拆分的研究进展

目的 介绍液液平衡手性萃取拆分技术的基本原理,总结近年来液液平衡手性萃取拆分的研究进展。方法 根据手性选择剂的分类,对近年来液液平衡手性萃取拆分的最新应用研究情况做了介绍。结果 总结归纳了5大类手性选择剂的应用,包括过渡金属络合物、酒石酸衍生物、冠醚类、β-环糊精衍生物及金鸡纳碱类,并简要介绍了液液萃取拆分相关模型研究。结论 液液平衡手性萃取拆分技术分离效果良好,适用性强,易于实现工业规模,有望成为制备型分离外消旋体化合物的先进技术。     

大环抗生素作毛细管电泳手性选择剂的研究进展

大环抗生素是近年来运用并发展起来的一类非常有效的新型手性选择剂,对各种不同的外消旋体表现出极佳的手性分离能力。本文以不同类型的抗生素分别综述了国内外大环抗生素作为毛细管电泳手性选择剂的应用、影响手性分离的因素、大环抗生素结构特征和可能的手性识别机理,以期为正确预测电泳条件、可分离物质的类型、对映体分离的数量级及洗脱顺序等提供有价值的信息,并为寻找或设计新的具有高分离能力的手性选择试剂提供一定的理论指导。     

蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体

目的研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为,优化分离条件。方法 聚α-葡糖苷酯、α₁-酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时,流动相分别为正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸(430∶45∶25∶1)、乙腈-10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(NaOH调至pH 7.0)(4∶96)及乙腈-20 mmol·L^-1磷酸二氢钾(三乙胺调至pH 7.0)(12.7∶87.3)。蛋白柱柱温25 ℃,检测波长均为230 nm。结果本法准确、灵敏、专属性好。结论两类固定相均可较好地分离盐酸西替利嗪对映体。     

不对称烷基化反应在药物及生物活性化合物 合成中的应用

该文从合成光学活性化合物的3种手性诱导方式——手性源诱导的不对称反应、手性助剂诱导的不对称反应及不对称催化反应来介绍近年来不对称烷基化反应在药物及生物活性化合物合成中的应用。     

Bovine serum albumin adsorbed on eremomycin and grafted on silica as new mixed-binary chiral sorbent for improved enantioseparation of drugs

A new silica-based, mixed-binary chiral sorbent grafted with the macrocyclic antibiotic eremomycin and bovine serum albumin (BSA) was obtained. The sorbent-filled high-performance liquid chromatography column was capable of enantioseparation of racemic drugs, such as profens, in reversed-phase-chromatography mode. The mixed-binary eremomycin-BSA-sorbent showed better capability for profens enantioseparation as compared with a sorbent containing eremomycin only. BSA grafted onto the sorbent surface significantly reduced retention times of other proteins from the analyte solution, and free proteins (including BSA) injected as analytes were not retained on the column, and subsequently eluted with a dead volume. The drastic difference observed in the binding of profens and other proteins using the sorbent was tested for determination and enantioseparation of profens in artificial-urine solutions.     

手性异构体拆分方法的研究进展

综述了近年来各种色谱分离方法在手性分离中的应用及进展。其中包括气相色谱法、液相色谱法、超临界色谱法、毛细管电泳和分子烙印法。     

高效液相色谱手性流动相法拆分帕珠沙星对映体

目的:对帕珠沙星对映体进行手性分离。方法:采用高效液相色谱手性流动相法,用ODS柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-手性溶液(25:75,pH 3.0),流速1 mL·min-1。结果:右旋体最低检测限1.5 ng,重现 性好。结论:该法可用于帕珠沙星光学纯度检查。     

气相色谱法在手性药物分析中的应用进展

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析.气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果.对近年来气相色谱在手性分析中的应用和相关研究进展进行综述.     

右旋泮托拉唑在人体内构型转化的研究右旋泮托拉唑在人体内构型转化的研究

目的研究右旋泮托拉唑在健康人体内的构型转化。方法志愿者单剂量口服右旋泮托拉唑肠溶胶囊后,采集血浆样品,用HPLC法测定血浆中泮托拉唑两对映体总浓度,再用α₁-酸糖蛋白手性柱分离泮托拉唑对映体,测定其色谱峰面积比值,计算得到右旋和左旋泮托拉唑血浆浓度。结果左旋泮托拉唑的平均AUC_0-t不超过泮托拉唑AUC_0-t的1.5%。结论中国健康志愿者口服右旋泮托拉唑后,在体内不发生构型转化。