甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm~400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL,加入四丁基溴化铵1.0g);流速:1.5mL·min-1;检测波长:240和316nm。结果杂质CGS14831的线性范围为3.74~28.08μg·mL-1,相关系数r=0.999 6;杂质CGP42454A、CGS 14829A的线性范围为1.63~12.19μg·mL-1:相关系数r=0.999 5;杂质SU5683的线性范围为2.03~15.24μg·mL-1,相关系数r=0.999 7。结论该方法重复性好,结果准确,能更好地控制贝那普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用DiamomilTM C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以0．01 mol·L-1磷酸二氩纳溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:氢氯噻嗪在0．01-0．05μg范围内呈线性关系,r=0．999 9,平均回收率为98．1％,RSD为1．5％。结论:本方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质

目的 建立HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(94∶6∶1),流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(50∶50∶5);梯度洗脱;检测波长为224 nm;体积流量为1.0mL/min;进样量：20μL;柱温：35℃;样品仓温度：10℃。结果 氢氯噻嗪、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪线性范围分别为0.030 06～6.011 00、0.030 01～6.002 00、0.030 08～6.015 00μg/mL;4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪的平均回收率分别为98.66%、99.17%,RSD值分别为1.53%、1.02%。结论 本法准确、可靠、专属性强,可以控制氢氯噻嗪原料药中有关物质,为质量标准提升提供参考。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪片的含量测定和有关物质研究

目的:建立厄贝沙坦氢氯噻嗪片含量测定方法并对有关物质进行研究。方法:采用线性梯度HPLC法测定厄贝沙坦氢氯噻嗪片含量及有关物质;采用在线LC-MS/MS或分离制备后的离线1H-NMR测定确证其主要有关物质结构。结果:在建立的色谱条件下,厄贝沙坦和氢氯噻嗪均能与所有有关物质完全分离,空白辅料不干扰测定。并经LC-MS/MS和1H-NMR确证了厄贝沙坦氢氯噻嗪片的主要有关物质结构。结论:建立的线性梯度HPLC测定法专属准确,可用于厄贝沙坦氢氯噻嗪片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量

目的建立测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片,采用Kromasil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(20 mmol.L-1磷酸氢二钠1 000 mL与20 mmo.lL-1磷酸二氢钾600 mL混合,pH值7.2)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离,氯沙坦钾质量浓度在100~600 mg.L-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25~150 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD分别为0.16%、0.34%,重复性RSD分别为1.5%、2.6%。样品在12 h内稳定,回收率分别为101.8%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.3%),该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠,适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量.采用氰基柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7∶93)为流动相,流速1.0ml*min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪101.0%(RSD=0.9%),葛根素99.5%(RSD=1.5%).本法简便、快速、准确.     

HPLC测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片含量和有关物质的测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱:C1(84.6mm×250mm,Kromasil);流动相A:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0),流动相B:甲醇-乙腈(100∶900),梯度洗脱。结果:奥美沙坦酯和氢氯噻嗪均能与其他杂质较好分离;奥美沙坦酯浓度在0.002026~0.04052mg/mL(r=0.999)范围内线性良好,氢氯噻嗪在0.001265~0.02530mg/mL范围内线性良好(r=1.000)。结论:本方法灵敏、准确,可作为奥美沙坦酯氢氯噻嗪片含量和有关物质的测定方法。     

RP-HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量

建立更优化的氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的反相高效液相色谱测定法。以W aters ODS C18为色谱柱,水-乙腈(88∶12)为流动相。紫外检测波长为271nm,柱温为室温,进样量为20μL。氢氯噻嗪在2~18μg.m l-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5)。平均回收率为100.36%,RSD=1.63%。该法准确度高,简便快速,是更优良的氢氯噻嗪片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定吉美拉西含量及有关物质

目的:建立吉美拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为220nm。结果:在浓度为4.02～201.20μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9997(n=8)。结论:该方法简单,准确,可以作为吉美拉西含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定布洛芬的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定布洛芬的有关物质。方法:色谱柱为Intersil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.75%。磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1;检测波长214 nm,柱温40℃。结果:布洛芬杂质B在1.2～10.8μg·ml^-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定布洛芬的有关物质。     

HPLC法测定群多普利中有关物质

目的:建立HPLC法测定群多普利中的有关物质.方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺 (50:3:50:0.13:0.16);流速:1.0 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温为25℃.结果:杂质检测限分别为:(2S,3aR,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐0.3 ng;SS-氢化物1.0 ng; 群多普利拉4.6 ng;群多普利双酮6.0 ng.结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于群多普利有关物质检查.     

雷诺嗪有关物质及其含量的HPLC快速测定

目的：建立雷诺嗪有关物质及其含量的HPLC测定方法。方法：以YMC—Pack ODS—A C18（4．6mm×150．0mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾缓冲溶液（含0．2％的三乙胺）-乙腈（48：52）;流速为1．0ml／min;进样量为10μl;检测波长为215nm。结果：在0．06-150．00μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999,日内精密度RSD为0．61％,日间精密度RSD为1．40％（n=6）;平均回收率为100．5％,RSD为1．3％（n=9）。结论：本文所建立的方法,简便、重现性好、准确度高,可适用于雷诺嗪及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定硝唑尼特中的3种有关物质

目的:建立HPLC法测定药物硝唑尼特中三种有关物质的方法.方法:色谱柱:Alltima C8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节pH至2.5)梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25 ℃;检测波长210 nm.结果:硝唑尼特三种有关物质定量限分别为0.087 6,0.050 4,0.013 5 μg·ml-1,硝唑尼特峰的理论塔板数大于7 000,且与杂质峰的分离度大于1.5.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,适宜分析硝唑尼特中的有关物质.     

HPLC法测定阿扎胞苷原料药中的有关物质

目的：建立阿扎胞苷有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Waters Atlantis T3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析。以磷酸二氢钾缓冲液（pH=6.5）-60%乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为214 nm。结果：主峰与各杂质峰间能达到基线分离。阿扎胞苷浓度在0.271~16.242μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检测限为150 ng·mL-1。结论：应用高效液相色谱法选择性高、重现性好,可作为阿扎胞苷质量控制的方法。     

HPLC法测定泊马度胺原料药中的有关物质

目的：建立泊马度胺有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Inertsil ODS-3V柱（250 mm×4.6 mm,5μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析;以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈（90∶10,A）与乙腈-甲醇（50∶50,B）为流动相,梯度洗脱;检测波长为215 nm。结果：在选定的色谱条件下泊马度胺与各杂质分离良好,6个杂质平均回收率均在83.4%至100.8%之间。结论：本法选择性高、重现性好,可作为泊马度胺质量控制的方法。     

HPLC法测定普乐沙福原料药的有关物质

摘 要 目的：建立普乐沙福原料药有关物质的反相离子对高效液相色谱法。方法: 采用离子对反相高效液相色谱法分析,以对照品外标法定性和定量。采用沃特世Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH 2.0庚烷磺酸钠 乙腈（80∶20）,流速1.0 ml·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量10 μl。结果: 普乐沙福与相邻杂质之间的分离度均大于1.5;有关物质1、2、3的定量限分别为21、35、26 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 0);平均回收率分别为99.7%,100.3%,101.2%,RSD分别为1.1%,0.8%,1.7%（n=9）。结论:该方法专属性强、准确度高,适用于普乐沙福原料药的质量控制。     

法匹拉韦中有关物质的HPLC法测定

摘 要 目的：建立测定法匹拉韦有关物质的HPLC法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾1.4 g,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至4.0±0.05） 乙腈（90∶〖KG-*2〗10）;检测波长为238 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃,进样量为20 μl。结果:在选定的色谱条件下,各杂质峰与主峰分离度良好;法匹拉韦、杂质1、杂质2、杂质3、杂质4分别在0.04~2.02,0.04~2.10,0.04~2.08,0.04~2.02,0.04~2.06 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）;杂质1、杂质2、杂质3、杂质4的平均回收率分别为98.6%、97.8%、99.7%、100.8%,RSD分别为1.6%、2.5%、1.8%、2.8%（n=9）。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于法匹拉韦有关物质的检测。