芳姜黄酮对照品制备

目的以姜黄挥发油为原料,建立高纯度芳姜黄酮对照品的制备方法。方法硅胶柱层析和制备型HPLC法对姜黄挥发油进行分离纯化,EI-MS、1H-NMR和13C-NMR等手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度,温度、湿度和光照试验考察对照品稳定性,HPLC法研究芳姜黄酮含有量测定的色谱条件。结果所得芳姜黄酮的纯度大于99%,其外观性状无变化,含有量稳定。另外经考察,确定色谱条件为Hedera C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);检测波长242 nm;流动相甲醇-水(80∶20);进样量10μL;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min。结论该方法制得的芳姜黄酮对照品符合中药化学对照品相关要求,可用于姜黄药材及其制剂的质量控制。     

填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用

介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。     

填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用

介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。     

三乙胺对色谱柱的影响及解决方案

目的：建立解决三乙胺对色谱柱不易逆转损害的方案。结果：采用大量的甲醇和乙酸冲洗可以明显改善色谱柱的柱效。     

地方药材水蜈蚣的生药学鉴定及薄层色谱研究

目的完善地方药材水蜈蚣的生药学鉴定及薄层色谱研究方法,为其质量标准的制定提供实验依据。方法采用原植物基源、药材性状、粉末显微、薄层色谱鉴别方法。结果详细描述了原植物形态特征、药材性状特征、粉末显微特征和薄层色谱特征。结论这些特征可作为水蜈蚣药材的生药学鉴定依据,为水蜈蚣质量标准制定及进一步开发利用提供参考依据。     

昆仑雪菊水溶性黄酮的制备及初步鉴定

目的:考察昆仑雪菊水溶性总黄酮的制备及初步定性分析方法。方法:经热水提取并以正丁醇萃取法制备总黄酮提取物;利用薄层色谱法和化学定性分析法进行初步的色谱和化学鉴定。结果:以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂的薄层色谱结果显示,水提物经正丁醇萃取后,大部分黄酮类成分被转移至正丁醇层;化学定性分析结果显示,雪菊花水溶性黄酮主要包括黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、查耳酮及异黄酮类化合物。结论:本研究的实验方法可用于昆仑雪菊水溶性总黄酮的制备、化学结构分析及质量标准研究。     

刺五加注射液人工抗原的制备及鉴定

目的：制备刺五加注射液小分子人工抗原,并对不同方法得到的人工抗原进行鉴定,为进一步探讨刺五加注射液的过敏反应物质基础及机制奠定基础。方法：以牛血清白蛋白（ BSA ）为载体蛋白,分别选择曼尼希法和物理孵育法制备刺五加注射液人工抗原,并采用紫外扫描及SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳进行鉴定。结果：经紫外扫描及SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定,曼尼希法与物理孵育法均可成功制备刺五加注射液人工抗原。结论：成功制备了刺五加注射液人工抗原,为课题组后续探讨刺五加注射液的过敏反应物质基础及机制奠定基础。     

5—黄芩甙元磷酸钠的制备及鉴定

从黄芩中提取黄芩甙元，与ＰＯＣｌ３作用制得黄芩甙元磷酸钠。经元素分析，ＴＧＡ分析、化学分析、ＩＲ及ＵＶ／ＶＩＳ光谱证实，产物为一磷酸盐取代物，且在黄芩甙元的Ｃ５位。     

桑皮苷C对照品的制备及鉴定

目的：研究中药桑白皮中桑皮苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定。方法：采用柱层析等方法提取分离纯化桑白皮中的成分桑皮苷C,用MS、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对分离产物进行纯度检测。结果：从桑白皮中分离出桑皮苷C对照品,质量分数〉98.5%。结论：该方法制备了符合测定要求的对照品桑皮苷C,可作为控制桑白皮药材及其制剂的指标成分。     

超临界CO2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究

 目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO₂萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO₂萃取的最佳工艺务件为压力38．5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1．5 mL·g^-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO₂萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。     

大鼠骨髓间充质干细胞培养鉴定及复方扶芳藤合剂含药血清对细胞增殖的影响

目的:建立SD大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)的分离培养方法,观察不同浓度的复方扶芳藤合剂大鼠含药血清对大鼠BMSCs增殖的影响。方法:通过全骨髓贴壁法体外分离、培养、纯化BMSCs,对其进行细胞形态学观察,将BMSCs进行成骨、成脂定向诱导分化,采用流式细胞仪检测其表面标志物,分析其细胞周期,进行BMSCs鉴定;采用不同浓度(20%、10%和5%)的复方扶芳藤合剂含药血清和空白血清连续7 d对大鼠BMSCs进行干预,以CCK-8法检测其吸光度值,对比各组细胞生长情况。结果:BMSCs具有典型的成纤维样细胞形态,集落生长呈漩涡状。BMSCs成脂、成骨诱导后,油红O染色和茜素红染色均呈阳性。第3代BMSCs表型CD29、CD44、CD34、CD44表达分别为99.645%、99.677%、0.016%、0.133%;不同浓度的复方扶芳藤合剂含药血清和空白血清连续干预7 d后,CCK-8法检测显示:20%浓度的复方扶芳藤合剂含药血清组,其1～7 d的吸光度均值均高于20%浓度的空白血清组(P<0.05);10%的含药血清组的吸光度均值在3～7 d,高于10%的空白血清组(P<...     

椿根皮中生物碱及苦木素类化合物的分离与鉴定

目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮(1)、臭椿辛内酯A(2)和一新化合物铁屎米酮糖酯(3),且质量分数均在95%以上,化合物3为一个新的β-卡波啉生物碱。结论该法可以快速、准确地对椿根皮中含量较低的化合物进行提取与鉴定。     

安捷伦科技在亚洲推出Agilent TC和Agilent HC反相高效液相色谱柱——优质性价比，针对环保、食品安全及包括中药在内的药品应用研发

2005年10月20日，全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技（www．agilent．com）在北京宣布正式向中国市场推出Agilent TC和Agilent HC反相高效液相色谱（HPLC）柱。最新的色谱柱拥有卓越性能、持久耐用等特点及称心价格，有助于满足整个亚洲——包括政府和工业设施在内的多种实验室分析和预算需求。HPLC用于分离、分析各种化合物，包括合成和天然产品、药品和毒素。     

傣药神药油的制备及主要成分薄层色谱鉴别

目的:探讨傣药神药油的制备和主要成分的薄层色谱鉴别方法.方法:制备工艺采用傣医传统制法,即配方药材鲜品各等份榨汁,浓缩后与芝麻油共同炼制的方法制备傣药神药油,以方中主药蔓荆叶的薄层色谱鉴别作为质量定性.结果:蔓荆叶药材的色谱斑点清晰,阴性无干扰.结论:傣药神药油制备工艺合理,主要成分蔓荆叶的薄层色谱鉴别专属性强,重现性好,可作为该制剂质量控制的有效方法.     

基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。     

治偏痛片的制备及质量控制

目的研究冶偏痛片的制备及其质量控制方法.方法鉴别采用薄层色谱法,用高效液相色谱法测定芍药苷含量.色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石柱C18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(252271)为流动相;检测波长为230nm,柱温为25℃.结果治偏痛片中芍药苷在0.560～1.680μg呈良好线性关系,r=0.999 6.结论治偏痛片制备工艺简单,质量控制方法可靠,重现性好.