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反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿(4∶1)为提取溶剂,以液-液萃取法处理血浆样品。采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为pH=6.8的甲醇-异丙醇-0.5%三乙胺水溶液(37∶10∶53),流速为1.0mL/min,内标为硝苯地平,检测波长为302nm。结果该法血药浓度在7.98~2.024×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为2ng/mL,精密度日内RSD<3.2%,日间RSD<3.7%,平均提取回收率为84.6%,平均方法回收率为99.6%。结论该方法快速、准确,适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定血浆中青霉素浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立测定血浆中青霉素浓度的高效液相色谱法。方法:色谱柱为C18,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25)为流动相,青霉素V为内标。血浆样品经C18SPE小柱纯化、衍生化后进样,在325nm波长处检测,按内标法定量。结果:青霉素检测浓度线性范围为0.05~20μg/L,最低检出浓度为0.05μg/L,日内RSD<2.5%,方法回收率在95%~104%范围内。结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,可用于青霉素血药浓度测定。 相似文献
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用反相高效液相色谱法测定含芦丁的原生药及制剂中芦丁含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文不经分离用反相高效液相色谱法直接测定含芦丁的原生药及中成药中芦丁含量,并且考察了芦丁提取生产工艺。用75%甲醇水浴回流90min,采用Waters u-Bondapak-ODS柱,以甲醇∶水∶醋酸(55∶40∶5)为流动相,淫羊霍甙为内标物,直接进样,于359nm处检测,同时采用外标法,直接测定芦丁含量,并对精密度、回收率、容量因子等作了较详细的考察,本法灵敏、简便、准确。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬浓度 总被引:8,自引:1,他引:7
本文报道采用反相高效液相色谱法测定人血浆中氢溴酸右美沙芬的浓度。采用YWG-C18H37分析柱,以乙腈-水-乙酸(50:49:1,三乙胺调节pH至4.3)为流动相,利多卡因作内标,在278nm波长处监测洗提液。本法简便,灵敏,专属性好,适用于氢溴酸右美沙芬血药浓度测定及药代动力学研究 。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度的方法。方法 :以邻 羟基联苯作内标 ,10 %三氯醋酸沉淀蛋白 ,二氯甲烷 异丙醇混合溶剂 (5 0∶2 )提取 ,6 0 %甲醇和 40 % 0 1mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH 5 0 )作为流动相反相层析 ,检测波长 2 30nm。以布洛芬与内标峰面积比进行定量。结果 :布洛芬标准曲线A =0 30 98c 0 112 9,线性范围 1~ 30 μg·mL-1,r =0 9995 ,最低检测浓度为 0 1μg·mL-1。日内、日间RSD均 <6 % ,提取回收率均 >88%。结论 :本法简便、灵敏 ,为测定血浆中布洛芬浓度提供了方法 相似文献
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目的:建立测定人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的定量分析方法.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为Nucleosil 100-5硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢铵溶液(pH=7.00)-乙腈(75:25,V/V),检测波长240 nm,柱温30℃,进样量40μL.结果:血浆中盐酸二甲双胍浓度线性范围是25~4 000 ng/mL(r=0.999 9),回收率在94.59%~100.84%之间,日内RSD(n=5)在0.67%~2.35%之间,日间RSD(n=5)在2.77%~4.09%之间,最低检测限是12.5 ng/mL.结论:HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度 总被引:3,自引:1,他引:3
目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1~20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%~84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%~8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。 相似文献
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目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L^-1磷酸二氢钾(调pH6.4)-乙腈-83:17;流速:1.0mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低(1000.0、400.0、10.0ng·mL^-1)3个浓度平均回收率分别为99.75%、98.94%、101.93%,日内、日间RSD均〈7%(n=5);分析方法的最低检测限为3.0ng·mL^-1;线性范围为10.0~1000.0ng·mL^-1。曲线方程:Y=83.52X-3.65,r=0.9995(n=10)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定注射用曲克芦丁含量的方法.方法:采用LiChrospher@100RP-18e(5 μm,4.0 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(14:6:80)(用磷酸调pH为3.5)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长为254 nm.结果:曲克芦丁在47 xg·ml-1~330 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99.平均回收率为99.8%,RSD为0.61%,n=9.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于注射用曲克芦丁的质量控制. 相似文献
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高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 :建立以高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂含量的方法。方法 :色谱柱为HypersilBDSC18(150mm×5mm ) ,流动相为乙腈 -四氢呋喃 -0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 (15∶8∶77 ,pH=4 0) ,柱温为30℃ ,流速为0 8ml/min ,检测波长为254nm。结果 :曲克芦丁标准溶液浓度在20~200μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9998) ,平均回收率为100 7 %;高、中、低3种浓度曲克芦丁样品溶液日内精密度为1 61 %,日间精密度为2 46 %。结论 :该方法简便 ,结果准确 ,适用于曲克芦丁注射剂的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定三羟乙基芦丁的血药浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立三羟乙基芦丁的血药浓度测定方法。方法:将三羟乙基芦丁转变成四羟乙基芦丁,经高效液相色谱分离后,用荧光检测器测定。结果:血药浓度标准曲线在125~40ng·mL-1间,r=09994;最低检测限为1ng·mL-1;高、中、低3种浓度平均回收率为9152%~9583%。日内和日间平均RSD小于43%和52%。结论:本法可为羟乙基芦丁的药动学研究提供一检测方法。 相似文献
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目的建立测定人血浆中二甲双胍质量浓度的方法方法反相高效液相色谱(RP—HPLC)法。色谱柱为EclipseXDB—C8柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol/LKH2PO4。缓冲液(10:34:56,KH2PO4。缓冲液用磷酸调节pH值至3.4)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长233nm。结果二甲双胍与内标(西咪替丁)的保留时间分别为5.14min和6.46min,二甲双胍检测质量浓度线性范围为17.68~1767.58ng/mL(r=0.9999),方法平均回收率大于94.51%,日内和日间精密度RSD〈8.22%,最低定量限为17.68ng/mL。结论RP—HPLC法操作简便,结果准确、灵敏,适用于二甲双胍血药浓度的测定和药代动力学研究。 相似文献
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大鼠血浆中克林沙星的RP-HPLC测定 总被引:2,自引:0,他引:2
以反相HPLC法测定了大鼠血浆中克林沙星浓度,采用Spherisorb-C18柱,以达诺沙星作内标,离子对溶液-乙腈(90:10)为流动相,方法回收率高,结果准确。克林沙星在大鼠体内代谢符合一室模型,其峰浓度及AUC与剂量具有线性关系。 相似文献
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目的建立测定犬血浆中豆腐果苷质量浓度的反相高效液相色谱(RP—HPKC)法。方法以0.05mol/LNaH:PO。缓冲液(调pH=3.5)-甲醇(77:13)为流动相,犬血浆样品经乙腈沉淀蛋白萃取后,采用RP—HPLC法测定犬血浆中豆腐果苷的质量浓度。结果犬血浆中豆腐果苷质量浓度的线性范围为0.025—5.000μg/mL,平均相对回收率为88.16%-97.56%,日内和日间精密度的RSD均小于12.38%,豆腐果苷的检测限为10ng/mL。结论所建立的检测方法简便、快速、灵敏度高,适用于豆腐果苷的药代动力学研究。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定家兔体内乙酰半胱氨酸血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立乙酰半胱氨酸血药浓度的测定方法。方法色谱柱为EclipseXDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸-甲醇(47∶53),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为257nm。结果乙酰半胱氨酸高、中、低质量浓度的日内精密度RSD分别为0.90%,1.36%和2.15%,日间精密度RSD分别为1.15%,2.31%和4.98%。乙酰半胱氨酸质量浓度在4~80μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r2=0.999 7)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于测定家兔体内乙酰半胱氨酸的血药浓度。 相似文献
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目的建立一种测定人血浆中百草枯浓度的高效液相色谱法,并用于临床百草枯中毒患者的血浆药物浓度测定。方法血浆样品用WCX固相萃取柱预处理,反相高效液相色谱法进样测定。色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(含80 mmol·L-1庚烷磺酸钠,磷酸调pH=3.0)-乙腈=80∶20,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:258 nm,柱温:25℃。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率和稳定性。结果百草枯血浆浓度在20~5000 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量下限为20 ng·mL-1,提取回收率为97.66%~99.11%,方法回收率为90.06%~104.50%,日内和日间精密度的RSD值均<4.00%,4℃放置8 h、反复冻融3次和低温冷冻21 d稳定性良好。测定临床血浆样本并计算百草枯中毒严重指数(SIPP),可辅助百草枯中毒患者的临床治疗并预测预后。结论该方法检测速度快,准确度、灵敏度高,可用于临床百草枯中毒患者血浆样品的检测,准确预测治疗的预后效果。 相似文献
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RP-HPLC法测定人血浆中格列齐特浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用反相高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度.固定相:ODS-C18;流动相:乙腈-甲醇-水(35:20:45)的混合溶液,并用磷酸调节pH至3.5;流速:1.0 ml·min-1;紫外检测波长:228 nm;方法回收率大于95%,日内、日间相对标准偏差小于8%.血浆的最低检测限为0.05 μg·ml-1;线性范围:0.5~12 μg·ml-1,r=0.9995. 相似文献
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目的建立检测人血浆中磺胺甲唑(SMZ)质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆以10%三氯乙酸作为沉淀剂,以Symmetry C18柱(150mm×46mm,5μm)为色谱柱,以醋酸溶液(取冰醋酸1.5mL,加水500mL,用氨水调pH至6.38)-甲醇(66:34)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长223nm。结果血浆中SMZ质量浓度在1~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=43104.13X-45765.92,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.22%,RSD=0.78%(n=6)。结论所用方法简单、快捷、灵敏、准确,可作为临床药代动力学及药效学研究方法。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度。方法采用C18柱(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(48:52)为流动相,紫外检测波长为205nm,流速1.1mL/min,柱温40℃。结果两种药物分离良好,苯妥英钠、卡马西平质量浓度线性范围分别为2.14~42.8μg/mL和2.04~20.40μg/mL,方法回收率分别为99.33%和99.64%,提取回收率分别为97,13%和96.64%,日内、日间RSD均小于4%.结论该方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物的监测。 相似文献