注射用头孢美唑钠高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法,色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm,40—120μm）,流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）,流动相B为水;流速为1．5ml／min,检测波长为280nm,进样量为100μl,采用自身对照外标法定量。结果：在2．897～144．9μg／ml范围内样品浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r=1．0000）,检出限29ng。结论：该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于注射头孢美唑钠中高分子聚合物的分析。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物的含量

目的 建立以凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的高分子聚合物的方法.方法 采用凝胶色谱柱,色谱柱为Sephadex G-10(15.0mm×300mm),流动相A为pH 7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.4mL,检测波长为254nm,进样量为200μL.结果 验证了头孢孟多酯钠高...     

头孢羟氨苄高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的 建立对头孢羟氨苄中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为0.6mL/min(采用流动相A时,20min后流速增为2mL/min);检测波长为254nm,进样量为200μL,以头孢拉定作对照加校正因子法外标法定量(头孢羟氨苄:头孢拉定=1∶1).结果 验证了头孢羟氨苄高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量进行检测结果均小于0.05%.结论 该法较好的分离头孢羟氨苄及其高聚物,可用于头孢羟氨苄中高分子聚合物的检验.     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的 建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法 采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM G-10,40~120 μm,400 mm×13 mm);流动相A：pH 7.0的0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：254 nm。结果 哌拉西林聚合物线性范围为40.10~180.45 μg·mL^-1(r=0.999 6)。结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的 建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法 采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM G-10,40~120 μm,400 mm×13 mm);流动相A：pH 7.0的0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：254 nm。结果 哌拉西林聚合物线性范围为40.10~180.45 μg·mL^-1(r=0.999 6)。结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

氟氯西林钠中高分子聚合物检查方法研究

目的 建立氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠的高分子聚合物检查方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为1.2mL/min;检测波长为254nm,进样量为100μL,自身对照外标法定量.结果 建立了氟氯西林钠中高分子聚合物检测方法;本方法线性范围为10～245μg/mL (0.9995);检出限与最低定量限分别为5.8μg/mL,9.8μg/mL;精密度和重复性均符合色谱要求(RSD=0.26％,3.5％).采用该方法对9批注射用氟氯西林钠、7批氟氯西林钠胶囊中高分子聚合物含量的进行检测,结果均＜0.2％.结论 该方法能够较好的分离氟氯西林钠主成分及高分子聚合物、低聚体杂质,可用于氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠中高分子聚合物的检验.     

高效分子排阻法测定注射用头孢唑肟钠聚合物的方法学研究

目的 建立高效分子排阻法测定头孢唑肟钠聚合物的检测方法。方法 采用东曹TSKgelG2000SWXL亲水硅胶色谱柱（分子量范围1000～10 000）,流动相pH 7.0的磷酸盐缓冲液[0.075 mol/L磷酸二氢钠-0.075mol/L磷酸氢二钠（39∶61）-乙腈（90∶10）],柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果 经四种破坏处理后,头孢唑肟的降解产物均能与主峰有效分离,方法专属性良好。头孢唑肟主峰的线性范围为0.5～20 mg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。结论 该方法准确、灵敏,简便易行,且分析时间较短,可用于头孢唑肟钠聚合物的测定。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

注射用头孢唑肟钠与维生素B_6注射液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢唑肟钠与维生素B6注射液的配伍稳定性。方法:模拟临床用药,2种药采用0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液作为溶媒配伍后,考察24h内不同浓度的2种药混合后配伍溶液的外观变化,并通过高效液相色谱法检测主药成分的含量变化。结果:在室温(25℃)下,2种药配伍后产生大量白色沉淀,且主药含量明显降低。结论:二者存在配伍禁忌。与其他文献报道的在5%葡萄糖溶液中稳定的结论不符,《400种中西药注射液临床配伍应用检索表》中注射用头孢唑肟钠与维生素B6注射液无配伍禁忌的论述不确切。     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

头孢唑肟钠生产工艺及条件的研究

目的:对头孢唑肟钠生产过程进行研究。方法:以粗品7-氨基-3-烷基头孢烷酸和AE活性酯为原料合成头孢唑肟酸,再与无水碳酸钠反应制得头孢唑肟钠;同时研究反应时间、乙醇用量和滴加时间、无水碳酸钠的用量以及pH值对产品质量的影响。结果:反应过程完全可以实现,合成头孢唑肟钠的适宜工艺参数为反应时间1.5h,乙醇滴加速度400mL.h-1,反应温度30℃以下,乙醇与头孢唑肟酸用量比30mL∶1g,无水碳酸钠与头孢唑肟酸的质量比0.15∶1.00,溶液pH值6.9±0.1。结论:该工艺切实可行,为头孢唑肟钠工业化生产提供了可靠的依据。     

注射用头孢唑肟钠与维生素B_6注射液在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢唑肟钠和维生素B6注射液在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:模拟临床用药浓度和配制方法,将注射用头孢唑肟钠和维生素B6注射液在5%葡萄糖注射液中混合后,在120min内对混合液进行外观观察,测定pH值及头孢唑肟的含量变化。结果:二者在5%葡萄糖注射液中配伍30min后,出现白色浑浊和沉淀,pH值也发生明显改变并且头孢唑肟含量明显降低。结论:注射用头孢唑肟钠与维生素B6注射液在5%葡萄糖注射液中存在理化方面的配伍不稳定,不能混合使用。     

奥硝唑注射液接瓶头孢唑肟钠注射液后稳定性考察

目的:考察奥硝唑注射液接瓶头孢唑肟钠注射液后溶液的稳定性,确保临床安全联用.方法:模拟临床两药联用、序贯输入的给药过程,配制不同质量比的配伍液,间隔一定时间对配伍液的外观性状、pH及含量进行考察;并进行紫外-可见光谱扫描,观察峰形、峰位的变化.结果:头孢唑肟钠与奥硝唑质量比为0.004～0.100的各配伍液在10～55 min内由淡微黄色变为淡微粉色;各配伍液在2 h内pH及奥硝唑含量基本保持不变;紫外图谱显示2 h内峰形和峰位没有变化,但放置12 h后在波长502 nm处出现一小峰,且奥硝唑的吸收值下降.结论:为确保两药安全有效的联用,建议在头孢唑肟钠输注结束时用适量0.9%氯化钠注射液或注射用水将输液管中的药物冲净后,再换接奥硝唑注射液.