反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

HPLC测定莪术油及其注射液中6种成分的含量

目的:建立HPLC法测定莪术油及其注射液中6种成分含量。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱;柱温30℃,检测波长215 nm。结果:6种成分在该色谱条件下分离良好。莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在1.74~347.00,2.38~475.00,2.49~497.00,2.07~826.00,5.05~1 009.00,4.78~955.00 mg.L-1线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率均大于95%(RSD3.0%,n=9)。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油及其注射液的质量控制。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

高效液相色谱法测定莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量

目的:建立莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量测定方法。方法:采用Kromasil-CN柱(150 mm×4.6 mm),乙腈-水(32∶68)为流动相,检测波长为220 nm。结果:莪术二酮的回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5);牦牛儿酮的回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=5)。结论:该法简便、快速、重复性好,可作为莪术油及其制剂的定量分析方法。     

HPLC 测定不同产地莪术中 3 种有效成分的含量

 目的 分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。 方法 采用 ZORBAX RX - C₁₈ 柱 ( 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) ,柱温： 35 ℃ ,流动相：甲醇 - 水（含 0.4% 的醋酸） - 异丙醇,采用梯度洗脱程序 , 检测波长： 254 nm ,流速： 1 mL·min^-1 。 结果 莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在 5.18 ～ 155.5 , 5.902 ～ 177.1 和 6.19 ～ 185.7 mg·L^-1 内线性关系良好,平均回收率分别为 99.6% , 101.9% 和 99.8% ,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、 莪术酮和吉马酮 RSD 分别为 1.31% , 0.94% 和 2.18% (<>n=3) 。 结论 本法简便、准确、重复性好 , 可用于控制莪术药材质量。     

HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0～20 min,30%～65%A,40%～30%B;21～30 min,65%A,30%B),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37～2 219,15.49～774.4,28.30～1 415,40.13～2 007,16.74～837.0 ng呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率在98.46%～103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD<1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制。     

HPLC同时测定复尔康注射液中3种活性成分的含量

 目的建立同时测定复尔康注射液中甘草酸铵、蒿酮和维A酸含量的HPLC分析方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果甘草酸铵、蒿酮和维A酸的线性范围分别为:0.249～1.992μg(r=0.9999),0.4409～3.5272μg(r=0.9999)、0.138～1.104μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.89%,99.17%,99.02%,RSD为0.67%,0.59%,0.74%。结论该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

不同来源莪术中三种有效成分含量的差异研究

目的:采用HPLC法对比吉马酮、莪术醇、莪术二酮在不同来源莪术中含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1. 0 mL·min~(-1);检测波长213 nm;柱温35℃。结果:17种不同来源莪术中三种有效成分含量差异明显。结论:对不同来源莪术中的有效成分含量的比较研究,可以为控制评价药材质量和临床合理用药提供依据。     

HPLC测定广西莪术不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量

目的:研究广西莪术4种不同炮制品超微粉碎前后对其中牻牛儿酮含量的影响。方法:超微细粉的制备采用低温(-30±2)℃球磨技术,磨细至1.0～2.0μm尺寸;采用HPLC,色谱柱大连依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(65∶35);紫外检测波长为210 nm。结果:不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量在粒径为75～53μm的普通粉末较高,而粒径为1.0～2.0μm的莪术超细粉末含量明显降低。结论:超微细粉的粒径对广西莪术炮制品中牻牛儿酮含量有明显影响,含量并不随粒度的减小而增加,为广西莪术不同炮制品提取工艺提供试验参考数据。     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

莪术油前体脂质体的制备及其质量评价

 目的制备莪术油前体脂质体,以期得到不良反应较小的莪术油新剂型。方法采用非水溶剂(叔丁醇-水共溶剂)冷冻干燥法制备莪术油前体脂质体,对莪术油脂质体的包封率、粒径、形态、Zeta电位、溶血性及体外释放速率进行考察。结果莪术油脂质体包封率为92.2%,平均粒径为457nm,Zeta电位为-23.6mV,48h后体外释放大于94.1%,无溶血性,稳定性好。结论采用叔丁醇-水共溶剂冷冻干燥法获得了高包封率、粒径均一、无溶血性、稳定的莪术油前体脂质体。     

莪术油注射液协同治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)可行性浅析

当前新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的治疗尚无特效药,国家医疗救治主管部门陆续发布多个针对COVID-19的诊疗方案。莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的疗效已被多项基础研究及临床应用所证实,推测在COVID-19的临床治疗中可试用莪术油注射液,特别是治疗肺间质改变造成的肺纤维化、促进止泻、减少患者发热时间等。此外,与抗病毒、抗生素等临床配伍使用的经验提示,莪术油注射液可用于减少COVID-19患者在治疗过程中药物引发性肝损伤,提高治疗效果。为莪术油及其制剂在协同治疗COVID-19中的科学使用提供理论依据。     

莪术油在Caco-2细胞模型中的吸收机制研究

 目的研究莪术油及其部分活性单体在Caco-2体外细胞吸收模型中的吸收机制,并比较各成分以单体形式及以总油形式在细胞模型上透过的异同。方法应用Caco-2体外细胞吸收模型,分别考察莪术油(Zedoary Turmeric oil,ZTO)及其部分单体,包括莪术二酮(curdione)、吉马酮(germacrone)、呋喃二烯(furanodiene)、莪术醇(curcumol)在不同方向,不同浓度下的转运情况,并比较各单体与挥发油中相应成分在同一浓度下的转运情况。采用高效液相色谱法测定药物浓度,计算其表观渗透系数。结果莪术二酮、吉马酮、莪术醇有很高的表观渗透系数,且不随转运方向及给药浓度影响(P>0.05);而呋喃二烯及挥发油中的其他高脂溶性成分[包括呋喃二烯、莪术烯(curzerene)、β-榄香烯(β-elemene)]在Caco-2细胞模型上不透过;挥发油中其他成分不影响莪术二酮、吉马酮在细胞模型上的透过(P>0.05);莪术油及其活性单体透过Caco-2单层细胞膜后并无代谢产物可被检测。结论莪术油及其部分单体在Caco-2细胞模型中的转运机制为被动扩散,莪术油中高脂溶性成分及呋喃二烯由于被单层细胞膜摄取而不透过Caco-2细胞,挥发油中其他成分对单体成分的透过无影响。     

莪术油纳米脂质载体给药系统的制备及其评价

 目的研制莪术油纳米脂质载体系统。方法采用熔融超声-低温固化法制备莪术油纳米质脂载体系统,考察载药纳米粒的形态、粒径、Zeta电位等理化性质;用HPLC测定药物的包封率及体外释放特性;采用肝内隧道植入法,在小鼠H-22移植瘤模型上观察两种莪术油制剂的体内抑瘤活性。结果制得的纳米粒在透射电镜下均呈圆球形,平均粒径为(82.26±3.63)nm,Zeta电位为-(23.53±1.29)mV,制剂中吉玛酮的质量浓度为(0.972±0.021)g·L^-1,包封率为(94.95±1.87)%。结论熔融超声-低温固化法应用于莪术油等挥发油类药物纳米分散给药系统的制备是可行的,对小鼠体内H-22肉瘤株有显著的抑制效果。     

应用HPLC研究莪术油的药动学

 目的　研究莪术油的大鼠体内药动学。方法　采用高效液相色谱法测定莪术油中标志性成分吉玛酮血浆药物浓度。结果　大鼠尾静脉注射及灌胃给药后莪术油指标性成分吉玛酮药时曲线符合静注和口服的二房室模型,静注给药t_1/2α,t_1/2β分别为9.890,41.53min,灌胃给药K_a为0.479h^-1,t_max为3.284h,c_max为0.501μg·mL^-1。结论　静注给药后吉玛酮在大鼠体内表现为快速分布和消除,口服莪术油吸收较慢。     

黔产莪术油对人直肠癌细胞血管生成因子表达的影响

目的:通过黔产莪术油对人直肠癌SW1463细胞血管内皮生长因子(VEGF)和趋化因子(chemokine,CXC)蛋白表达的影响,探讨莪术挥发油对肿瘤血管生成的作用机制。方法:将经水蒸气蒸馏提取的黔产莪术挥发油,配制成80,120,160,200 mg·L-1不同质量浓度,干预直肠癌SW1463细胞24 h后,倒置显微镜下观察不同浓度莪术油对直肠癌SW1463细胞的形态学影响;采用免疫细胞化学和蛋白免疫印迹法(Western blot)检测直肠癌SW1463细胞中VEGF,白细胞介素-8(IL-8)和CXC趋化因子受体2(CXCR2),CXC趋化因子受体3(CXCR3)蛋白的表达。结果:经莪术油处理直肠癌SW1463细胞24 h后,与空白组比较,莪术挥发油组细胞中VEGF,IL-8,CXCR2蛋白表达量明显下调(P0.05,P0.01),莪术油能抑制肿瘤细胞中VEGF,IL-8,CXCR2蛋白的表达;莪术挥发油组细胞中CXCR3蛋白表达量明显上调(P0.05,P0.01),莪术油能促进肿瘤细胞CXCR3蛋白的表达。结论:黔产莪术油可能通过下调促血管生成相关因子的表达,上调抑制性血管生成相关趋化因子的表达,从而抑制肿瘤血管生成,起到抑制肿瘤细胞的增殖作用。