RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

陈香舒胃散质量标准研究

目的:建立陈香舒胃散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中大黄进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法对橙皮苷进行定量分析:色谱柱为Luna C18(2)(150mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61),流速为1·0mL·min-1,检测波长为283nm。结果:TLC斑点清晰,分离度较好。橙皮苷进样量在0·12~2·40μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9999);平均加样回收率为98·0%,RSD=0·9%(n=9)。结论:所建标准可用于陈香舒胃散的质量控制。     

牛蒡根药材的质量标准研究

目的:建立牛蒡根药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对牛蒡根中的齐墩果酸进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。采用高效液相色谱(HPLC)法测定牛蒡根药材中绿原酸的含量:色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果:TLC鉴别中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点;对药材水分、总灰分、浸出物含量进行了限定;绿原酸进样量在0.140 8¹.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.48%(RSD=1.34%,n=6)。结论:该方法专属性强,能准确进行定性和定量检测,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

舒冠胶囊质量标准研究

目的:建立舒冠胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中何首乌、川芎、丹参;用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参中丹参素钠的含量。结果:TLC中能检出何首乌、川芎、丹参,色谱斑点清晰,阴性无干扰;丹参素钠的检测浓度在0.51～8.16μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为100%,RSD=1.23%(n=6)。结论:所建标准可用于舒冠胶囊的质量控制。     

咽炎丸质量标准研究

目的:建立咽炎丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的金银花、甘草、黄芪进行定性鉴别,用高效液相色谱对金银花中绿原酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度好;绿原酸进样量在0.036～0.18μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

大自然五花饮的质量标准提高研究

目的:优化和提高大自然五花饮的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菊花、甘草和木棉花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法分别测定制剂中绿原酸和射干苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(用三乙胺调p H至2.05)(10∶90,V/V,绿原酸)或乙腈-0.4%磷酸(用三乙胺调p H至2.05)(18∶82,V/V,射干苷),流速为1 ml/min,检测波长为327 nm(绿原酸)或265 nm(射干苷),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:菊花、甘草、木棉花的TLC图斑点清晰,分离度好。绿原酸、射干苷检测质量浓度线性范围分别为19.7~98.7(r=0.999 5)、25.4~126.8μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<4%;加样回收率分别为97.01%~104.98%(RSD=3.64%,n=9)、98.44%~104.58%(RSD=1.84%,n=9)。结论:优化和提高的标准有利于大自然五花饮的质量控制。     

枳楂健胃颗粒质量标准研究

目的:建立枳楂健胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中枳实和山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为283nm。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。橙皮苷的进样量在0.102～1.122μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.23%,RSD=0.20%(n=6)。结论:所建标准可用于枳楂健胃颗粒的质量控制。     

复方茵黄解毒汤质量标准研究

目的:建立复方茵黄解毒汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中蒲公英、大黄、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酸和阿魏酸的含量。结果:TLC中蒲公英、大黄、黄柏斑点清晰;咖啡酸与阿魏酸的检测浓度分别在8～40μg·mL-1(r=0·9997)、8～40μg·mL-1(r=0·9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为99·29%与99·38%,RSD分别为0·81%与0·65%(n=6)。结论:所建标准可用于本品的质量控制。     

银翘感冒袋泡剂质量标准研究

目的:建立银翘感冒袋泡剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薄荷、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;绿原酸的进样量在0.1016～3.048μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.28%,RSD=1.57%(n=6)。结论:所建标准可用于银翘感冒袋泡剂的质量控制。     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。     

畅声口服液质量标准研究

目的:建立畅声口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、桔梗、夏枯草及甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对甘草苷进行含量测定,色谱柱为Nova-Pak C18(150mm×4.6mm,4μm),流动相为乙腈-2.5%冰醋酸溶液(13∶87),波长为276nm,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC斑点清晰;甘草苷的进样量在0.02504～0.62600μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.66%,RSD=0.52%(n=6)。结论:所建标准可用于畅声口服液的质量控制。     

排石Ⅱ号颗粒的制备及质量控制

目的:制备排石Ⅱ号颗粒并建立其质量控制方法。方法:药材用水煎煮法提取。采用薄层色谱(TLC)法对处方中的广金钱草、泽泻、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对绿原酸、芍药苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;绿原酸、芍药苷的进样量分别在0.2064～2.064μg(r=0.9997)、0.3736～2.2416μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为99.8%和100.1%,RSD分别为0.91%(n=6)和1.01%(n=6)。结论:该制备工艺简单;质量控制方法简便、快速、准确。     

癌痛消颗粒质量标准研究

目的：建立癌痛消颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中白花蛇舌草、半枝莲、黄芪、赤芍4味中药进行定性鉴别,采用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量,以Kromasial C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-3﹪冰醋酸溶液（33∶67）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为335 nm,柱温为25℃。结果：各供试品色谱中,在与各自对照品色谱相同的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定野黄芩苷在2.18-10.90μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为96.65%,RSD=1.45%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,适用于癌痛消颗粒的质量控制。     

野牡丹止痢片的质量标准

目的：建立野牡丹止痢片的质量标准。方法：采用TLC法对野牡丹进行鉴别;用HPLC法对野牡丹中没食子酸进行含量测定,色谱柱：Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％甲酸（5：95）,检测波长：272nm,流速：1．0ml·min^-1。结果：本品鉴别薄层色谱特征明显;没食子酸线性范围0．12～1．6μg（r=0．9999）,平均回收率为100．6％（RSD=1．3％,11=9）。结论：鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可作为药品标准控制野牡丹止痢片的质量。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

咽舒饮泡腾片的质量标准

目的：建立咽舒饮泡腾片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对其中绿原酸、麦冬进行鉴别;高效液相色谱（HPLC）法测定其中绿原酸的含量。结果：TLC法可以鉴别其中绿原酸、麦冬。绿原酸线性范围为6．48～207．52μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．9％（RSD=0．74％）。结论：所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于咽舒饮泡腾片的质量控制。     

伤风胶囊质量标准的研究

目的:建立伤风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法同时对处方中白芍、炙甘草进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中葛根进行含量测定,采用phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.025 mol.L-1磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在8.61~430.5μg.mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

回春酒质量标准的研究

目的:建立回春酒质量标准。方法:采用TLC法对当归与丁香进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿的含量,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(27∶73),柱温35℃,流速为0.8 ml.min-1,检测波长为270 nm。结果:TLC色谱斑点清晰;淫羊藿苷对照品在12.99～1 299 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

五参二连颗粒的质量标准

目的:建立五参二连颗粒的质量标准。方法:采用TCL法鉴别处方中的丹参、黄连;采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,ZOBRAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.5%冰醋酸（38:62）,流速1.0 ml·min^-1,柱温32℃,检测波长283 nm。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,橙皮苷在4.144～62.160μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD=0.48%（n=6）。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。