高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

乙哌立松联合氟哌噻吨美利曲辛治疗慢性紧张性头痛的疗效观察

目的：探讨乙哌立松联合氟哌噻吨美利曲辛治疗慢性紧张性头痛的临床治疗效果。方法：选择本院慢性紧张性头痛患者82例,将以上患者随机分为两组,观察组和对照组。观察组患者给予氟哌噻吨美利曲辛（内含盐酸氟哌噻吨0.5mg,盐酸四甲蒽丙胺10mg）口服,每天2片,每天早晨和中午各服1片。同时给予盐酸乙哌立松50mg口服,每天3次。对照组患者给予盐酸乙哌立松50mg口服,每天3次。两组患者疗程均为30d。结果：观察组总有效率（95.1%）与对照组总有效率（75.6%）比较,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论：乙哌立松联合氟哌噻吨美利曲辛能够显著改善慢性紧张性头痛患者临床症状,临床效果显著,值得借鉴。     

乙哌立松联合阿普唑仑治疗紧张型头痛疗效观察

目的观察乙哌立松联合阿普唑仑治疗紧张型头痛（TTH）的临床疗效。方法将87例TTH患者随机分为治疗组47例和对照组40例。治疗组采用乙哌立松联合阿普唑仑治疗，对照组单用乙哌立松治疗。2周后观察2组临床疗效。结果治疗组总有效率为93．6％高于对照组的85．0％，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论乙哌立松联合阿普唑仑治疗TTH安全有效，治疗剂量小，不良反应少，值得临床推广应用。     

复方酚咖伪麻胶囊含量均匀度测定

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Waters X-Terra C18（4．6mm×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调pH值至3．7）-甲醇（50：50）为流动相;检测波长为226nm。结果：马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁进样量分别在0．13-2．56μg和0．60-12．01μg与峰面积的线性关系良好（r＝0．99994和0．99999）;平均回收率为99．90％,99．91％,101．68％和101．00％,100．12％,100．34％;精密度,重复性良好。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的测定。     

液相色谱—电喷雾质谱联用测定人血浆中盐酸乙哌立松的浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸乙哌立松的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)方法。方法:血浆经碱化后,叔丁基甲醚提取,HPLC/ESI-MS选择离子检测。结果:本法线性范围为32～0.25μg·L~(-1),最低检测浓度为0.0μg·L~(-1)(S/N≥3)。血浆中乙哌立松的回收率为99.10～99.85％,日内RSD≤5.9％,日间RSD≥10.8％。结论:本法适用于盐酸乙哌立松的生物等效性研究和血药浓度监测。     

磷酸苯丙哌林片溶出度测定方法的建立

目的：建立磷酸苯丙哌林片的溶出度测定方法。方法：采用小杯法,以0．1mol·L-1盐酸溶液200ml为溶出介质,转速为50r．min-1,紫外分光光度法测定,检测波长为270nm。结果：磷酸苯丙哌林按苯丙哌林计在0．0198～0．1984mg·ml-1（r=0．9999）范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99．3％（n=9,RSD=0．5％）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于磷酸苯丙哌林片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定盐酸丙哌维林片含量

目的 应用高效液相色谱法测定盐酸丙哌维林片的含量。方法 外标法,色谱柱为大连依利特公司的Hyper C18(5μm、200mm、4．6mm)不锈钢柱;检测波长为230nm,流动相为甲醇：乙腈：0．05mol／L醋酸铵溶液(70：20：10)的混合溶液;流速1．2ml/min,进样量20μl。结果 盐酸丙哌维林的线形范围为20．2～121．2mg/L,相关系数r=0．9997;平均加样回收率为100．2％,RSD为0．62％,连续进样结果的RSD为1．02％,日内RSD为1．44％,日间RSD为0．52％。结论 该方法快速,灵敏,准确实用,重现性好。     

氟哌噻吨美利曲辛联合乙哌立松治疗慢性紧张型头痛的临床疗效

目的探讨氟哌噻吨美利曲辛联合乙哌立松治疗慢性紧张型头痛的临床效果。方法选择慢性紧张型头痛患者202例,将以上患者随机分为治疗组和对照组。治疗组患者给予氟哌噻吨美利曲辛(内含盐酸氟哌噻吨0.5mg,盐酸美利曲辛10 mg)口服,每天早晨服1片。2组患者均给予盐酸乙哌立松50 mg口服,每天3次。4周后比较2组患者的有效率。结果治疗组有效率(92.3%)与对照组有效率(72.0%)比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论氟哌噻吨美利曲辛联合乙哌立松能够显著改善慢性紧张型头痛患者临床症状,效果显著。     

乙哌立松治疗肩周炎

目的 :评价乙哌立松治疗肩周炎的疗效。方法 :1 2 6例肩周炎病人随机分成 2组 ,乙哌立松组62例 (70肩 ) ,布洛芬组 64例 (76肩 ) ,分别给予乙哌立松 1 5 0mg·d-1和布洛芬 60 0mg·d-1,均饭后分 3次服用并结合主动功能锻炼。以疼痛缓解和肩关节活动度改善作为观察指标 ,记录治疗后 1 ,3和8wk的治疗效果。结果 :治疗后 1wk乙哌立松组疼痛缓解率 63 %高于布洛芬组的 46% ,差异有显著意义 ,P <0 .0 5。治疗后 3wk及 8wk肩关节活动度改善率乙哌立松组分别为 63 %和 73 %高于布洛芬组的 45 %和 5 4% ,差异有显著意义 ,P <0 .0 5。结论 :乙哌立松对治疗肩周炎有较好的疗效。     

7乙哌立松治疗顽固性呃逆

目的：观察乙哌立松对顽固性呃逆的疗效及安全性。方法：126例顽固性呃逆病人分为2组，其中治疗组66例(男性36例，女性30例)采用乙哌立松治疗。最小剂量50mg，tid，最大剂量100mg，tid。对照组60例(男性32例，女性28例)，采用甲氧氯普胺、硝苯地平、东莨菪碱、氯丙嗪常规治疗。结果：治疗组总有效率92％，对照组总有效率67％，2组疗效比较差异有非常显著意义(P＜0．01)。治疗组服药d1起效率53％，对照组为32％(P＜0．05)。治疗组疗程明显缩短，不良反应小。结论：乙哌立松对顽固性呃逆的治疗安全、有效。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

LC-MS法评价2种盐酸非索非那定制剂的人体生物等效性

目的建立LC-MS法测定人血浆中非索非那定浓度,评价盐酸非索非那定胶囊(受试制剂)与盐酸非索非那定片(参比制剂)的人体生物等效性。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-质量分数为1%的甲酸水溶液(体积比为88∶12);离子源:大气压化学电离源,扫描方式:选择离子监测,用于定量分析的离子分别为m/z502.15(非索非那定)和m/z383.00(内标氯雷他定)。本法用于健康受试者口服盐酸非索非那定受试制剂和参比制剂的生物等效性研究。结果非索非那定质量浓度在10.0~2000.0μg.L-1内线性关系良好,方法的定量下限(LLOQ)为10.0μg.L-1。受试制剂与参比制剂的主要药物动力学参数:tmax分别为(1.9±0.2)和(1.9±0.2)h;ρmax分别为(173±77)和(183±83)μg.L-1;t1/2分别为(5.6±2.6)和(5.8±2.4)h;AUC0-t分别为(982±583)和(1081±772)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(1 176±738)and(1 271±998)μg.h.L-1。盐酸非索非那定胶囊的相对生物利用度为(90.8±15.3)%(n=18)。结论 2种盐酸非索非那定制剂具有生物等效性。     

RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列美脲的含量

目的建立同时测定复方盐酸二甲双胍片中格列美脲和盐酸二甲双胍含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液(含8 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,磷酸调pH值7.5)(体积比为33∶67),流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm。结果格列美脲和盐酸二甲双胍的线性范围分别为0.1～0.6 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)和25.0～150.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.0%,n=9)和99.8%(RSD=0.39%,n=9)。结论本方法简便、准确,可用于复方盐酸二甲双胍片的质量控制。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的 建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱.方法 采用Agilent C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在800～1ng·...