采用高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.08mol·L-1醋酸铵溶液∶甲醇(80∶20)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃;以外标法进行含量计算。结果:头孢美唑钠在0.0105~0.8400mg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法平均回收率为99.89%,中间精密度RSD为1.41%(n=6)。结论:本法简便、专属、灵敏快速,可用于注射用头孢美唑钠含量的测定。     

RP-HPLC 测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢氨(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,柱温为35℃,检测波长206 nm。结果精氨酸在0.04~0.6 mg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为0.52%(n=9)。结论该方法准确、简便、快速、重现性好,是测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量的好的质量控制方法。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白,以替硝唑为内标,经Capcell Pak UG120 C18色谱柱分离,流动相为乙腈：0.02 mol.L-1庚烷磺酸钠（18∶82,pH 3.0）,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果头孢克肟浓度在0.05～5.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.996 8）,日内、日间RSD均≤15.0%,提取回收率在54.76%～59.85%之间。结论本方法准确、快速,适用于头孢克肟的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊含量

目的 :建立高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊的含量。方法 :HPLC色谱系统为Phenomenexprodigy ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 2 5 %四丁基氢氧化铵溶液 (1 5mol·L- 1 磷酸调pH至 7 0 )∶乙腈 (2∶1 ,v v) ;检测波长 :2 88nm ,流速 :1 2ml·min- 1 ;温度 :30°C。结果 :头孢克肟在浓度为 2 0～ 4 0 3μg·ml- 1 范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 99998)。平均回收率为 1 0 3 82 % ,RSD为 1 1 6 %。结论 :本法简便可行 ,快速准确。可以作为头孢克肟胶囊剂的含量测定方法     

人血浆中丹参酮IIA的反相高效液相色谱检测

目的建立血浆中丹参酮IIA的检测方法。方法采用RP-HPLC法测定人血浆中的药物浓度,色谱柱为LichrospherC18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(75∶25∶0.3∶0.3v/v)。结果在0.1～6mg.L-1范围内丹参酮IIA峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9995),最低检测限为0.01mg.L-1,绝对回收率为88.5%～97.9%,准确度为95.1%～106.3%,日内RSD为3.4%～6.9%,日间RSD为5.5%～10.3%。结论本测定方法灵敏、准确、简便,可作为丹参酮IIA的药代动力学研究方法。     

离子对RP-HPLC法检测大鼠血浆中的盐酸二甲双胍

目的建立大鼠血浆中盐酸二甲双胍的检测方法。方法采用离子对RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为3 mmol/L十二烷基磺酸钠水溶液-已腈(32∶68 v/v,PH=4)。结果在0.1~4.0 mg.L-1范围内盐酸二甲双胍峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9996),最低检测浓度为0.03 mg.L-1,绝对回收率为83.2%~95.4%,准确度为96.7%~106.8%,日内、日间RSD均小于10%。结论样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于盐酸二甲双胍的药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中利培酮的浓度

目的建立测定人血浆中利培酮浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1甲酸铵(体积比90∶10),流速为1 mL.min-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测对利培酮(m/z411→191)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。结果利培酮的高(50μg.L-1)、中(25μg.L-1)、低(1μg.L-1)3个浓度的方法回收率均大于96%,提取回收率均大于85%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;最低检测浓度为0.5μg.L-1;线性范围为:0.5~100μg.L-1,回归方程为F=55.9562ρ-0.3423,r=0.999(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢他啶的浓度

目的 :建立高效液相色谱 (HPLC)法测定人血清中头孢他啶浓度的方法。方法 :HPLC法采用的色谱柱为C18柱 ,流动相为甲醇 0 .0 2mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 (1.5∶8.5 ) ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .5～ 80mg·L- 1 (r =0 .9992 5 ) ,回收率为 81.69%～ 10 0 .0 1% ,日内RSD为 2 .96%～ 5 .80 % ,日间RSD为 3 .5 0 %～ 6.96%。结论 :HPLC法简便、快速、准确 ,可用于药代动力学研究以及患者血药浓度的监测。     

反相高效液相色谱法测定人血清中氯氮平含量

目的　探讨血清中氯氮平含量的测定方法。方法　以C18色谱柱、甲醇 -水 (80∶2 0 )、0 .1%三乙胺 (pH =7.75 )为流动相 ,在 40℃、2 30nm波长下分离、检测氯氮平 ,以安定做内标 ,内标法定量。结果　线性范围为 0～ 16 0 0ng·ml-1,r =0 .9998。氯氮平的相对回收率为99.85 %～ 10 1.2 0 %。三浓度的平均日内相对标准偏差 (RSD)为 2 .5 % ,平均日间RSD为 4.0 %。结论　本方法快速、简便、准确 ,可用于科研和临床工作中氯氮平血药浓度的快速检测     

RP—HPLC用于人血浆中头孢呋辛浓度的测定及其药代动力学的研究

目的 建立一种RP-HPLC头孢呋辛人血浆药物浓度测定方法,并用于头孢呋辛酯片人体药代动力学的研究.方法 采用RP-HPLC法测定头孢呋辛血药浓度,样品经过乙腈沉淀,氮气挥干,残渣用流动相再溶解.流动相:乙腈∶0.05 mol/L醋酸钠 =10∶90;pH＝3.9;流速:1 mL/min.检测波长273 nm.结果 头孢呋辛血浆浓度的标准曲线范围为0.11～10.56 mg/L(R2=0.9999),最低定量下限为0.11 mg/L;相对回收率在100%～104%之间,日内和日间RSD＜5%.结论 该检测方法有很好的灵敏性、准确性和简易性.适用于头孢呋辛的血药浓度监测和人体药代动力学的研究.     

高效液相色谱法同时测定L-苏糖酸钙和柠檬酸的含量

目的建立巨能钙片剂中L-苏糖酸钙和柠檬酸含量同时测定的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法以C18色谱柱、0.025mol.L-1pH=2.50NaH2PO4为流动相分离、210nm紫外检测、外标法定量。结果L-苏糖酸钙和柠檬酸的线性范围分别为0.270~13.0、0.431~20.7mmol.L-1;方法回收率大于99.0%;日内及日间RSD小于2.0%。结论本方法不经分离直接同时测定巨能钙片剂中L-苏糖酸钙和柠檬酸的含量,快速、简便、准确,可用于巨能钙片剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（27.5∶27.5∶45）;流速：1.0mL.m in-1;检测波长：210nm;柱温：40℃;进样量：10μL。结果血清中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：2.64～52.75μg.mL-1、1.45～29.00μg.mL-1、1.04～20.80μg.mL-1;脑脊液中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：1.32～42.20μg.mL-1、0.73～23.20μg.mL-1、0.52～16.64μg.mL-1;血清中PB、PHT、CBZ的平均提取回收率分别为：93.17%、96.17%、94.67%,脑脊液中PB、PHT、CBZ提取回收率接近100%;日间、日内RSD均小于4%。结论本方法简单、快速、准确,适用于临床血及脑脊液浓度的检测。     

莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量测定

目的:建立莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱,流动相为0.08 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液和乙腈(88∶12),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长设置为225 nm,进样量为20μL。结果:芥子碱硫氰酸盐和萝卜硫苷的线性范围分别为0.0005～0.05 mg·mL~(-1)和0.0005～0.005 mg·mL~(-1),平均回收率分别为95.55%(RSD=0.66%)和96.74%(RSD=1.03%)。结论:高效液相色谱法可以用于莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定,该法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

柴胡口服液中总黄酮含量测定

目的测定柴胡口服液中总黄酮的含量。方法采用分光光度法,以芦丁为对照品测定柴胡口服液中总黄酮的含量。结果在4~32μg.m l-1的范围内,样品浓度与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.011 55C+0.005 39(r=0.999 72),加标回收率为102.0%(n=5,RSD=1.35%),柴胡口服液总黄酮平均含量为0.339 mg.m l-1。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可作为柴胡口服液中总黄酮的含量测定的方法。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

HPLC法测定葛连止泻颗粒中葛根素的含量

目的 :建立HPLC法测定葛连止泻颗粒中葛根素的含量。方法 :色谱柱为BeckmanODSC18柱 ;流动相为甲醇 2 .5 %醋酸溶液 (2 5∶75 ) ;流速 1.0ml·min-1;检测波长 2 5 0nm。结果 :线性范围 0 .1～ 1.0 μg (r =0 .9998) ,平均加样回收率为 98.6 4 % ,RSD =1.72 %。结论 :本法灵敏、快速、准确 ,可用于葛连止泻颗粒的质量控制     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

小鼠急性脑损伤后微量脑脊液谷氨酸浓度的测定

目的建立急性脑损伤后微量脑脊液谷氨酸浓度测定方法.方法采用邻苯二甲醛柱前衍生,梯度高效液相色谱荧光检测法测定急性脑损伤小鼠脑脊液中谷氨酸(glutamate, GLu)含量.结果谷氨酸的平均加样回收率为84.26%～125.6% (n=3),日内相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于4.94%(n=3),日间相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于0.78%(n=3).急性脑损伤后6 h小鼠脑脊液谷氨酸含量相对于假手术组有明显升高(P《0.01).结论本方法准确、快速,可用于微量脑脊液谷氨酸含量的测定.     

HPLC法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;以甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V∶V）为流动相;流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在16.4～82.0μg.ml-1（r=0.9999）,大黄酚在17.60～90.00μg.ml-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在16.16～80.80μg.mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.40%、99.88%和99.74%;相对标准偏差分别为2.48%、2.28%和1.93%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为八号烧伤膏的质量控制方法。