苦参中具有酪氨酸酶抑制活性的异戊二烯化黄酮

苦参根(3kg)用甲醇室温提取7d,得到甲醇提取物(352g)。将其混悬于水中,用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯部分显示酪氨酸酶抑制活性,此部分上硅胶柱,用丙酮-己烷洗脱得到8个部分,其中活性部分进一步分离,得到12个化合物。经鉴定,分别为苦参醇E(90mg)、苦参醇B(100mg)、苦参黄酮G(sophoraflavanoneG,80mg)、苦参醇L(60mg)、苦参醇M(30mg)、次苦参黄素(50mg)、kurarinone(20mg)、苦参醇L(90mg)、鸦胆醇(kosamol,40mg)、去甲苦参素(norkurarinol,143mg)、苦参素(kurarinol,72mg)、苦参醇H(80mg)。其中次苦参黄素、kurarinone和norkurarin…     

苦参中的杀锥虫活性黄酮类化合物

研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=…     

落叶松叶金丝桃成分及其环氧化酶活性

从药用金丝桃属植物落叶松叶金丝桃(Hypericumlaricifolium)的地上部分分离得到2个新的天然产物(1a、1b)等14个化合物,并检测了其对环氧化酶(COX)-1和COX-2的作用。取该植物地上部分于通风罩内40℃避光干燥(1.78kg),粉碎后用轻质石油(40～60°)室温提取3次,再以乙醇提取3次,每次48h。提取物分别真空干燥后,得到15.1g和135g半固体物质。乙醇提取物用乙酸乙酯和水萃取,得到乙酸乙酯溶解部分(41.3g)。乙酸乙酯提取物(17g)上硅胶柱层析,用SEPAROMPLC装置分离,用己烷-二氯甲烷、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇依次洗脱。第1部分经NMR…     

074苦参中的酪氨酸酶抑制剂异戊二烯化黄酮类化合物

研究发现苦参乙醇提取物的二氯甲烷部分对蘑菇酪氨酸酶具有潜在的抑制活性。本次对其活性及活性成分作了进一步研究。     

抱茎苦荬菜中3个新的三萜皂苷及其细胞毒活性

应用细胞毒性试验,以生物活性为指导,从菊科植物抱茎苦荬菜(Ixerissonchifolia)中分离得到3个新的化合物,并对其构效关系进行了探讨。干燥的抱茎苦荬菜全植物(7.5kg)用70%乙醇回流提取3次,历时2h。提取物浓缩后混悬于水中,依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇提取物显示细胞毒活性[抗癌细胞系A375的IC50为(15.62±3.12)ìM]。将其上硅胶H柱分离,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到11个主要部分。其中活性部分(氯仿-甲,醇,4∶1)进一步经SephadexLH-20柱分离,用甲醇-水梯度洗脱得到5个部分。甲醇-水(2∶8)洗脱部分进一步上C-18柱分离,经制备…     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

基于药效学跟踪试验提取分离龙须藤总黄酮及其含量测定

目的:考察龙须藤的最佳乙醇提取浓度,并以硅胶柱色谱法分离得到龙须藤总黄酮,对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。方法:采用药效学跟踪试验,参考龙须藤不同浓度乙醇提取物对膝关节炎症模型大鼠的抗炎作用,选取龙须藤的最佳乙醇提取浓度,采用硅胶柱色谱方法从龙须藤乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到龙须藤总黄酮,HPLC对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。结果:龙须藤的70%乙醇提取物抗炎作用最好,采用溶剂系统为二氯甲烷-乙酸乙酯(8∶1~4∶1)梯度洗脱分离得到的龙须藤总黄酮中3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮含量分别为21.3%,46.7%。结论:龙须藤的最佳乙醇提取浓度为70%,溶剂系统为二氯甲烷/乙酸乙酯(8/1~4/1)梯度洗脱分离龙须藤总黄酮的方法可行。     

白芷提取物对酪氨酸酶的抑制作用

目的:研究白芷提取物对酪氨酸酶的抑制作用。方法:将白芷的95%乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,并用曲酸作阳性对照、以酪氨酸作底物来测定石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部分及萃取后水部分对酪氨酸酶的抑制作用。将白芷乙酸乙酯部分进一步用正相硅胶柱和Sephadex LH-20凝胶柱分离纯化得到四个单体化合物,分别为丁二酸、反式咖啡酸、水合氧化前胡素和白当归脑,并对4个单体化合物进行酪氨酸酶抑制试验。结果:经酪氨酸酶活性测定,白芷乙酸乙酯萃取部分对酪氨酸酶的活性抑制作用较强,其半数抑制浓度IC50为1.25 mg/mL,白芷石油醚部分和萃取后水部分均无抑制作用,而白芷正丁醇部分相反有激活酪氨酸酶活性作用。除反式咖啡酸有较弱的酪氨酸酶活性抑制作用外,其它3个单体化合物均无抑制作用。结论:白芷乙酸乙酯部分有较明显的酪氨酸酶抑制作用。本研究没有获得具有明显抑制酪氨酸酶活性的单体化合物,有待于进一步分离纯化研究。     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

越南巴豆中4个ent-贝壳松烷型二萜

大戟科越南巴豆(Croton tonkinensis)在越南传统医药中用于治疗胃和十二指肠溃疡等疾病。研究发现其提取物具有抗炎和抗癌化疗活性,可抑制转录因子核因子кB(NF-кB)活化,其活性可能与ent-贝壳松烷二萜成分有关。本次从中分离得到4个新的ent-贝壳松烷型二萜。越南巴豆的干燥叶粉碎后,用甲醇提取,按照以往报道的方法分离。合并正己烷和二氯甲烷部分(59.2g),上硅胶柱,用正己烷、正己烷-乙酸乙酯(6∶1;3∶1;1∶1)和乙酸乙酯系统洗脱得到5个部分。正己烷-乙酸乙酯(1∶1)洗脱得到的第4部分(9.5g)上硅胶柱,经正己烷-乙酸乙酯(2∶1)洗脱得到6个部…     

八角茴香中的抗脓毒症成分和新的苯丙糖苷

研究发现八角茴香(Illiciumverum)甲醇提取物对LPS/D-半乳糖胺诱导的脓毒症具有预防作用。本次以生物活性指导分离,从其甲醇提取物的正丁醇部分得到化合物1～6。干燥的八角茴香果实(9kg)用90%甲醇回流提取12h。甲醇溶液蒸干,残余物在水和己烷中分配。水层依次用乙酸乙酯和正丁醇提取。正丁醇提取物(246.8g)上硅胶柱,用正丁醇-乙酸乙酯-水(100∶1∶1,6L;50∶1∶1,9L;10∶1∶1,13L;4∶1∶1,18L)梯度洗脱。经硅胶TLC合并收集液,得到7部分。进一步上硅胶柱,用二氯甲烷-甲醇-水(15∶2∶0.1;10∶2∶0.1;8∶2∶0.1;7∶3∶0.1;4∶6∶0.1)梯度洗…     

王不留行提取物中的雌激素样活性的环肽成分

取王不留行(Vaccaria segetalis)粉碎种子5kg,以27L甲醇煮沸提取,提取液经真空浓缩得180g甲醇提取物。另取1L甲醇提取液用1.5L乙酸乙酯萃取三次,萃取液经真空浓缩得47g乙酸乙酯提取物。乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析,以二氯甲烷-甲醇(1:0→0:1)梯度洗脱,得到的80％二氯甲烷洗脱部分     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

小舌菊根中新的二氢苯并呋喃和三萜类

在非洲,菊科植物小舌菊(Microglossapyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症,并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分,本次对其根的二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。干燥的小舌菊根粉末(1018g)用二氯甲烷充分提取。提取物(9.3g)经甲醇浸渍得到7.4g甲醇溶解物。甲醇溶解物经SephadexLH20柱环形色谱分离,用甲醇洗脱,得到Ⅰ～Ⅳ部分。Ⅲ部分(375mg)经30g硅胶分离,用环己烷-乙酸乙酯(92∶8)洗脱,得到化合物1～3。从该柱上得到的2个部分(Ⅲa和Ⅲb),进一步经制备HPLC分离得到化合物4～7。Ⅱ部分(5.1…     

从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷

作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
　　青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。     

从裸花紫珠中分离得到3种具有抗氧化活性的呋喃木质素

作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
　　裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。     

紫杉醇原料药生产新工艺

报道了以云南红豆杉为原料提取纯化紫杉醇原料药的新工艺。本法工艺步骤如下：ａ）树皮（或树叶）经９５％乙醇提取。ｂ）提取物经二氯甲烷和水分离，得二氯甲烷提取物。ｃ）将ｂ溶于乙酸乙酯－甲醇，涂渍于硅藻土后上柱，在压力下先用己烷洗涤，再用二氯甲烷洗脱，得Ｃ。ｄ）将Ｃ溶于乙酸乙酯上硅胶６０中压快速柱，流动相为己烷－丙酮比例梯度增加的溶剂系统，在ＴＬＣ检识下收集含紫杉醇的组分并减压至干。ｅ）将ｄ进一步经硅胶６     

三色柿中三色柿醌的抗菌活性

三色柿醌的分离提取:收集三色柿(Diospyros tricolor)的根,干燥、粉碎后,置索氏提取器中,以石油醚完全提取,减压除去溶媒后得到提取物。提取物经酸洗硅胶柱层析,以己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经TLC检测,石油醚-二氯甲烷(60:40和50:50)洗脱的光谱带A经石油醚结晶,得     

299木瓜的止痒作用

干燥木瓜(1.65kg)用35% 乙醇室温提取3d,过滤,真空挥干乙醇,取滤液50mL浓缩至6.1g进行生物鉴定,水相用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯活性部分用氯仿继续分离得到可溶部分(70mg)和不溶部分CS(2.7g)。活性最强的CS部分经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到组分Ⅰ～Ⅵ,各组分经硅胶柱、Sephadex LH-20柱层析,得到化合物1～3、5～8。化合物的结构经光谱分析(UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并与以往文献报道的数据进行比较。本次采用化合物48/80(COM)诱导的ddY小鼠瘙痒模型,生药提取物和各组分(100mg/kg)以及化合物1…