Content Determination of Geniposide in Fructus Gardeniae and Baked Fructus Gardeniae Using Ultra Performance Liquid Chromatography

目的 采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238 nm,流速为0.3 ml/min,柱温35 ℃.结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5).结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测.     

高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量

目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。结果在上述测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。测定方法重复性良好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率=100.06%(n=5),RSD=1.38%。结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。     

HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷的含量

目的：建立测定清开灵注射液中栀子苷含量的高效液相色谱方法,为栀子药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为默克C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,检测波长238 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果：栀子苷在4～280 ng与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率100.37%,平均RSD 0.73%。结论：高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法准确、可靠,可用于栀子药材及其制剂的质量评价。     

复方安神胶囊中栀子苷的质量控制研究

目的:建立复方安神胶囊中栀子苷的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(15∶85);检测波长238 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃。结果:栀子苷进样量在0.17μg~3.4μg范围为线性关系良好,r=0.999 95,平均加样回收率为100.01%,RSD=1.60%(n=6)。结论:该方法重现性好,专属性强,结果准确,可用于复方安神胶囊中栀子苷的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

HPLC测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷含量的方法。方法 以DiamonsilTMC18 ( 5μm, 4. 6mm×200mm)为色谱柱,以ψ(甲醇∶水) =25∶75为流动相,检测波长为 238nm,流速为 1. 0mL·min-1。结果栀子苷的线性范围为0 2884~1. 4420μg(r=0. 9998),平均回收率(n=5)为 98. 6%,RSD为 0. 92%。结论方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

浅谈应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的方法及临床价值

目的 :探讨分析应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的方法及临床价值。方法 :应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷的含量,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(15:85),流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm。结果 :标准曲线的相关系数(r)为0.9996,平均回收率(n=6)为100.1%,RSD为1.22%。结论 :应用高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中栀子苷含量的测定加过较为准确,具有重现性良好、简单易行等优点,具有较高的临床价值。     

HPLC法测定栀黄滴眼液中栀子苷的含量

[目的]建立栀黄滴眼液中栀子苷的高效液相色谱含量测定方法。[方法]以InertexC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈—水(13∶87)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:238nm。[结果]栀子苷线性关系范围0.688～3.44μ(gr=0.9999),平均回收率为99.1%,相对均属标准±偏差值(RSD)=1.1%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,适用于栀黄滴眼液中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量

目的：采用高效液相色谱法(HPLC)测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(55：45)为脱水穿心莲内酯的流动相,250 nm为脱水穿心莲内酯的检测波长,以乙腈-水(13：87)为栀子苷的流动相,238 nm为栀子苷的检测波长对清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯、栀子苷含量进行测定。结果经HPLC法测定,清火栀麦滴丸中的脱水穿心莲内酯在0.20~1.26μg范围区间内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.14%。清火栀麦滴丸中的栀子苷在1.59~6.46μg范围区间内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.36%。结论高效液相色谱法（HPLC）可以快速、简便、准确地测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯、栀子苷的含量,值得应用。     

中药栀子提取物质量标准研究

目的 研究中药栀子提取物的质量控制方法.方法 通过薄层色谱法(TLC),水分、炽灼残渣、重金属、砷盐检查,紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对栀子提取物进行质量控制,并进行指纹图谱主要色谱峰的指认.结果 薄层色谱供试品与对照品在相同的位置上显相同颜色斑点,阴性无干扰.各检查项结果均符合药典要求.栀子提取物中总环烯醚萜苷在5.592～35.712 μg线性良好(r=0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为98.34%、100.67%、101.07%,RSD分别为2.60%、1.47%、1.20%(n=3);栀子提取物中栀子苷在0.228～1.140 μg线性良好(r= 0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为104.04%、100.97%、95.94%,RSD分别为0.17%、0.58%、0.84%(n=3).结论 通过TLC和HPLC-MS可定性鉴别栀子提取物中的各主要成分,紫外分光光度法可定量控制总环烯醚萜苷的含量,HPLC可定量控制栀子提取物中栀子苷的含量,准确度高,重现性好,操作便捷.     

栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

可见分光光度法测定覆盆子中总三萜含量

目的 建立覆盆子中总三萜的含量测定方法。方法 以齐墩果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用可见分光光度法在480 nm处测定覆盆子中总三萜的含量。〖JP〗结果 齐墩果酸在0.079 60～0.398 0 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y＝2.117x＋0.005 380（r＝0.999 7）,平均加样回收率为101.92%(RSD＝1.92%,n＝6)。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定结果准确,可作为覆盆子中总三萜含量测定的方法。     

Orthogonal test design for optimization of the extraction of flavonid from the Fructus Gardeniae

Objective It is imperative to provide some consistent experimental results for the extraction of flavonid from Fructus Gardeniae.Methods The key extraction parameters that influenced the yield of flavonid from Fructus Gardeniae were optimized by employing an orthogonal experiment [L9(3)4],including the ratio of buffer solution (Na2B4O7·10H2O) to raw material,concentration of Fructus Gardeniae in extracting solution,extraction time and pH of buffer solution.An UV/Vis detector was used to perform the qualitat...     

高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量

目的建立同时测定槐角中槐角苷和芦丁含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用HPLC法对采集到的10批槐角药材中的槐角苷与芦丁的含量进行测定,Agilent ZORBAX-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为:甲醇-乙腈-0.007mol·L-1磷酸溶液(体积比122068),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为257nm。结槐角苷在2.40～48.00mg·L-1、芦丁在1.15～23.00mg·L-1范围内线性关系良好;精密度试验槐角苷和芦丁的相对标准偏差(RSD)分别为1.05%和0.87%;供试品在室温放置24h后槐角苷和芦丁含量的RSD分别为1.78%和1.34%;槐角苷和芦丁供试品溶液的平均含量分别为6.71%和3.52%,RSD分别为1.45%和1.37%;槐角苷和芦丁供试品溶液回收率分别为100.2%和100.4%,RSD分别为1.63%和1.45%。结论本高效液相色谱法简便、准确,可同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量。     

基于UPLC特征图谱及多成分同时定量的酒女贞子炮制工艺研究

目的 建立UPLC特征图谱和多成分同时定量的分析方法,为酒女贞子炮制过程质量评价提供依据.方法 采用AC-QUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长0～3 min为...     

HPLC法测定青川栀子熊果酸含量

目的：为控制青川栀子的质量,建立高效液相色谱法测定青川栀子中熊果酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相：Ultimate^TM C18键合硅胶柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（90：10：0．03：0．06）,流速：0．6ml·min^-1温度：25℃,波长：210nm测定青川栀子熊果酸含量。结果：熊果酸在0．1-3．0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为：A=-12954．8829＋452850．9603M,1=0．9996,n=7;三批青川栀子中熊果酸的含量分别为（O．257±0.003866）mg·g^-1,RSD=1．501％,n=4;（0．271±0．000758836）mg·g^-1,RSD=0．281,n=4;（0．274±0．00372424）mg·g^-1,RSD=1．357,n=4;精密度试验RSD％=1．754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD％=3．493,在3．5h测定熊果酸的含量是稳定的;重现性试验RSD％=0．9051、平均回收率101．9％。结论：高效液相色谱法适合青川栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。     

高效液相色谱法测定止喘合剂中黄芩苷的含量

目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.136...