复方加味温胆汤挥发性成分分析

目的:研究复方加味温胆汤中的挥发性成分,探讨其治疗自闭症及相关症状的药效物质基础。方法:分别采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、水蒸气蒸馏法(SD)结合气质联用技术(GC-MS)对复方中挥发性成分进行分析鉴定;采用HS-SPME-GC-MS对煎煮前后复方挥发性成分进行对比分析。结果:共鉴定复方挥发性成分187种,含量最高的为α-细辛醚,D-柠檬烯次之。采用SD-GC-MS检测出74种,鉴定出66种,占挥发性成分总量99.89%;采用HS-SPME-GC-MS从煎煮前复方中检测出挥发性成分104种,鉴定出85种,占总挥发性成分的99.79%,从煎煮后复方中检测出挥发性成分77种,鉴定出65种,占总挥发性成分95.45%。结论:复方中α-细辛醚、D-柠檬烯和右旋龙脑等5种挥发性成分具有调节中枢神经系统、改善大脑功能、抗惊厥和安定等作用,能够改善自闭症的症状。本研究为复方加味温胆汤的挥发性成分分析提供了方法学基础,同时也为其治疗自闭症药效物质基础研究提供了参考依据。     

复方调元散挥发性成分分析

目的:研究复方调元散中的挥发性成分,探讨其治疗自闭症及相关症状的药效物质基础。方法:分别采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、水蒸气蒸馏法(SD)结合气质联用技术(GC-MS)对复方中挥发性成分进行分析鉴定;采用HSSPME-GC-MS法对煎煮前后复方调元散挥发性成分进行对比分析。结果:SD提取的复方挥发油中共检测出48种挥发性成分,鉴定出28种,占挥发性成分总量的85.44%;HS-SPME从煎煮前复方粉末中检测出挥发性成分122种,鉴定出73种,占挥发性成分总量的75.56%,从煎煮后复方浸膏中检测出挥发性成分50种,鉴定出27种,占挥发性成分总量的93.49%。3次不同试验共鉴定出复方挥发性成分97种,含量最高的为α-细辛脑。结论:该研究为复方调元散的挥发性成分分析提供了方法学基础,同时也为其治疗自闭症药效物质基础研究提供了参考依据。     

顶空气相色谱法分析干姜、细辛及其药对挥发性成分

目的：测定分析比较干姜、细辛及其药对的挥发性成分,为其后续的临床应用提供科学参考。方法：采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）法,对干姜、细辛及其药对挥发性成分进行提取分析,采用单因素考察法确定最优萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并结合主成分分析（PCA）。结果：从干姜、细辛及药对中共鉴定出78种成分。其中从干姜中鉴定出38种成分,占挥发性总成分的95.13%;从细辛中鉴定出33种成分,占挥发性总成分的97.69%;从药对中鉴定出37种成分,占挥发性总成分的96.31%。3组数据的PCA综合得分差异较大,其中药对得分最高。结论：干姜、细辛及其药对,其挥发性成分及含量均有差异,且两药配伍后产生了新的挥发性成分,因此从挥发性成分变化方面为药对发挥协同增效作用的物质基础研究奠定基础,为其后续药效成分的进一步研究及临床应用提供科学依据。     

GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的]使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法]样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果]从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%。[结论]该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。     

麻黄附子细辛汤及组方药材挥发油GC-MS比较分析

目的:探讨麻黄附子细辛汤组方药材组成复方前后挥发油成分和比例的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法提取麻黄附子细辛汤及其组方药材麻黄、附子、细辛的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析比较。结果:从麻黄附子细辛汤挥发油中共鉴定出44个成分,其化学信号主要来源于麻黄和细辛;麻黄、附子、细辛挥发油中分别鉴定出68、8、39个成分;麻黄附子细辛汤挥发油中成分与单味药材挥发油中成分的种类与比例有较大差异。结论:在含挥发性成分的药材组成复方的汤剂中,不仅存在挥发性成分量的变化,还存在一系列成分间的相互作用和转化导致质的变化,由此可能导致了疗效的变化。     

HS-SPME-GC-MS分析益母草及其伪品夏至草的挥发性成分

目的:探讨益母草及其伪品夏至草挥发性成分的异同点,为益母草的真伪鉴别提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对益母草和夏至草挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:共检测出52种成分,鉴定出36种成分,主要为烯类、醇类、醛类和酮类,从益母草中检测出31个峰,鉴定出27个成分,占总挥发性成分的66.76%;从夏至草中检测出21个峰,鉴定出16种成分,占总挥发性成分的62.63%。结论:益母草和夏至草的挥发性成分总离子流图的峰型较相似,但化学成分差异较大,两者共有成分有7种,含量差异大,益母草的主要成分为大根香叶烯D,占挥发性成分的25.31%,夏至草的主要成分为1-石竹烯,占总挥发性成分的20.24%。     

三种细辛挥发性成分的比较研究

目的:分析比较同一产地华细辛、毛细辛和铜钱细辛的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术提取三种细辛的挥发性成分并比较其组分与含量。结果:从华细辛、毛细辛和铜钱细辛中分别鉴定出59、99和85种挥发性成分,鉴定的总峰面积为82.75%～99.07%。三种细辛中检测到16种共有成分,且这些成分的含量不同。此外,三种细辛均含有独特的挥发性成分。结论:三种细辛挥发性成分在数量和含量上各有差异,为毛细辛和铜钱细辛能否替代华细辛入药提供参考依据。     

金钱草和广金钱草挥发性成分分析

目的:对金钱草和广金钱草挥发性成分进行分析,并比较二者之间的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对金钱草和广金钱草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从金钱草中检测出26个峰,鉴定出22种成分,占总挥发性成分的90. 38%;从广金钱草中检测出17个峰,鉴定出11种成分,占总挥发性成分的79. 33%,二者含共有成分8种。结论:金钱草和广金钱草挥发性成分种类和含量均有一定差异,本实验可为快速鉴别金钱草和广金钱草提供新思路,并为二者进一步开发奠定基础。     

温胆颗粒中挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

目的以院内制剂温胆颗粒为研究对象,建立快速、简便、环保、样品用量少、便于实现自动化和易与色谱分析技术联用的中药复方制剂挥发性成分分析方法。方法运用顶空固相微萃取技术富集温胆颗粒中的挥发性成分,并运用气相色谱-质谱联用分析技术结合NIST谱库检索分析其成分类别及相对含量。结果共检测出163种挥发性的成分,鉴定出74个色谱峰,占检出挥发性成分总含量的96.35%。其中主要化学成分是芳樟醇、丁香酚甲醚、异丁香酚甲醚、β-细辛醚、欧细辛醚、桔利酮、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、反式藁本内酯等,结合文献确定其主要来源为复方中的生姜、石菖蒲、川芎等药材。结论运用HS-SPME-GC/MS技术可快速检测温胆颗粒中的挥发性成分,并可应用于相关复方挥发性成分的血清药化学和脑组织液药化学研究工作。     

中药煎药机对饮片中挥发性成分煎出量影响的研究

目的:通过比较薄荷、徐长卿、肉桂、丁香、牡丹皮5种含挥发性成分饮片在不同煎药时间点、使用3种不同煎药方式(传统砂锅后下、中药煎药机后下及中药煎药机正常煎煮)时汤液中的挥发性成分煎出量大小,明确使用中药煎药机煎煮含挥发性成分饮片的煎药方法。方法:利用HPLC-GC测定汤液中挥发性成分含量,使用SPSS 13.0统计软件分析不同煎药方式下挥发性成分煎出量的差异性。结果:汤液中挥发性成分的含量中药煎药机大于传统煎药工具,存在极显著差异(P<0.01);中药煎药机后下与正常煎煮2种煎药方法对挥发性成分含量影响不显著(P>0.05)。结论:中药煎药机煎煮含挥发性成分饮片时可随复方其他饮片一起煎煮而不必采用"后下"方法;传统煎药方法煎煮此类饮片时"后下"是必要的、科学的。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析金耳环不同部位的挥发性成分

目的分析细辛代用品金耳环Asarum insigne中的挥发性成分,比较根、根茎、叶和花中所含挥发性成分的差异。方法采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析金耳环中挥发性成分,经面积归一化法计算成分的相对含量。结果金耳环根、根茎、叶和花中初步鉴定出58种挥发性成分,其中4个部位中共有成分27个,含量最高的均是反式-β-金合欢烯、黄樟醚和细辛素等。4个部位化学成分有一定的差异,有毒成分黄樟醚在根茎、叶和花中的含量较高,分别是34%、22%和21%;尤其是根茎中黄樟醚的含量是根中含量(12%)的2倍以上,使用时需要注意。结论 HS-GC-MS联用技术可以快速和简便地分析金耳环挥发性成分,可为金耳环进一步开发利用、质量评价等提供新的技术方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析华细辛不同部位挥发性成分

目的:对华细辛不同部位的挥发性成分进行比较分析。方法:采用顶空固相微萃取法从华细辛不同部位提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行分析,以归一化法计算各成分的相对含量。结果:从华细辛根、茎、叶、花及种子中分别鉴定出19、30、12、12和19种成分,其中7种化学成分在这5个部位都存在。华细辛茎、叶、花和种子中含量最高的3个组分相同,分别为丁香酚甲醚(30.74%、49.39%、51.04%、42.18%)、十五烷(25.98%、21.24%、21.46%、20.67%)和肉豆蔻醚(18.36%、12.9%、14.09%、14.64%),而在根中含量最高的3个组分是丁香酚甲醚(50.55%)、丁香酚(27.53%)和肉豆蔻醚(11.78%)。结论:华细辛不同部位挥发油所含成分差异较大,用药上应有差别。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

苦石莲皮和仁中挥发性成分对比研究

目的:对比苦石莲皮和仁中挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:苦石莲皮中分离出115个化学成分,鉴定出63个化学成分,占总挥发性成分的54.7%,其中相对百分含量大于2.0%有5种;苦石莲仁中分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种。苦石莲皮和仁挥发性成分中有40种相同成分,其中皮中含量最高的是柠檬烯(5.31%),仁中含量最高的是己醇(12.94%)。结论:本实验首次对苦石莲皮和仁挥发性成分进行对比研究。为有效控制苦石莲药材质量及深度开发该药材提供参考数据。     

石菖蒲挥发油化学成分的GC-MS分析

目的：对石菖蒲挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从石菖蒲中提取挥发油,通过优化程序升温条件,运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术鉴定挥发油中的化学成分,并用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量。结果：鉴定出其中的25个成分,占总挥发油含量的93.27%,其中6种成分在石菖蒲的相关GC-MS分析中未见报道。结论：石菖蒲挥发油的主要成分为甲基丁香酚（2.60%）、异丁香酚甲醚（2.35%）、α-细辛醚（32.18%）、β-细辛醚（54.73%）。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的] 分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法] 使用气相色谱-质谱（GC-MS）对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果] 结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚（11.97%）、3-蒈烯（3.64%）、黄樟醚（2.61%）等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚（11.27%）、甲基丁香酚（10.37%）、邻苯二甲酸二乙酯（8.49%）、正十六烷（7.60%）、3,5-二甲氧基甲苯（7.51%）、2,4,6-三甲氧基甲苯（5.41%）、3,4,5-三甲氧基甲苯（4.19%）、右旋龙脑（3.74%）、β-蒎烯（3.30%）、α-蒎烯（3.18%）、优葛缕酮（2.37%）等。[结论] 两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。     

不同产地栽培辽细辛的挥发油研究

目的:研究不同产地栽培辽细辛挥发油的成分差别,为正确评价不同产地细辛药材的质量提供依据。方法:采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪对不同产地栽培辽细辛的挥发油进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果:从本溪、桓仁、宽甸、新宾、通化5个产地辽细辛挥发油中分别鉴定出59,59,66,64,62种成分,占其挥发油总量的96.67%,97.13%,97.74%,97.09%,97.54%。在被鉴定的成分中有33种成分是5个产地栽培辽细辛挥发油所共有的,其主要成分为甲基丁香酚和黄樟醚。结论:不同产地栽培辽细辛挥发性成分存在差别,活性成分的积累与环境有一定的相关性。     

白蔹生品及其炮炙品挥发性成分对比研究

目的:对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析和比较。方法:采用顶空固相微萃取法(HSSPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:共检测出65种成分,鉴定出46种成分,从生品中检测出41种成分,鉴定出26种成分,占挥发性成分总量的60.81%;从炒黄品中检测出24种成分,鉴定出20种成分,占挥发性成分总量的89.69%。二者的共有挥发性成分有4种,与生品相比,炒黄品中新增了16种成分,减少了22种成分。结论:白蔹炮炙前后的挥发性成分组成和含量均发生变化。     

HS-SPME-GC-MS分析桑不同药用部位的挥发性成分

目的:对桑不同部位的挥发性成分进行分析比较。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和气质联用法(GC-MS)进行提取和分析比较。结果:从桑叶中分离出23个峰,鉴定出19个成分,占总挥发性成分的87.11%;从桑枝中分离出15个峰,鉴定出13个成分,占总挥发性成分的83.57%;从桑白皮中分离出21个峰,鉴定出16个成分,占总挥发性成分的90.37%;从桑椹中分离出13个峰,鉴定出10个成分,占总挥发性成分的82.65%。四者具有己醛、1-辛烯-3-醇、甲基庚烯酮、壬醛4种共有挥发性成分。结论:研究表明桑叶、桑枝、桑白皮和桑椹的挥发性成分及其含量有一定差异,四者的主要药理作用有所不同,故桑的不同药用部位在临床应用上不能相互替代,同时为进一步研究桑资源提供参考。     

基于2种色谱-质谱联用技术的参芪降糖颗粒化学成分分析

目的基于UPLC-Q/TOF MS和GC-MS法分析参芪降糖颗粒的化学成分。方法参芪降糖颗粒甲醇提取液采用Zorbax RRHD SB C₁₈(100 mm32.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用Peakview软件,根据二级质谱信息及文献,对主要色谱峰进行鉴定分析。参芪降糖颗粒挥发性成分分析采用HP-5MS毛细管柱(60 m3250μm30.25μm),程序升温,EI离子源,质量扫描范围m/z 25~500。GC-MS分析通过NIST 2014标准谱库检索并结合文献对参芪降糖颗粒中挥发性成分进行快速鉴定。结果参芪降糖颗粒中共鉴定出132个非挥发性成分和86个挥发性成分。结论提供了一种快速、有效、全面系统地对参芪降糖颗粒的化学成分进行定性分析的方法,为参芪降糖颗粒药效物质基础研究、二次开发、质量控制、药理作用机制研究等奠定基础。