微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法。方法将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量。结果三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L,镉0.10～100.00μg/L,铬1.00～500.00μg/L,标准曲线r>0.999以上,检出限为0.010～0.200μg/L,精密度介于0.11%～2.00%,样品加标回收率为85.9%～105.6%。用已建立的方法测定安阳市周边两县耕地用土壤样品40份,测定结果满意。结论硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法前处理简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可运用于大批量样品中痕量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅

目的 制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法 对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化，再用ICP-MS测定。结果 成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料，在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后，进行ICP-MS分析，铅元素在0.05～50.0μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测，方法回收率为90.0%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～3.1%。结论 建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

ICP-OES及ICP-MS测定血镓、尿镓的方法学比较及应用实例

比较电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy, ICP-OES)及电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测血镓及尿镓含量的检出限、线性范围、精密度、回收率,测定1例注射金属镓中毒患者的全血、动脉血、血清镓含量。采用ICP-MS测定的镓元素在0～100.00μg/L范围内线性关系良好(Y=766.259 8X+3.367,r=0.999 4),血镓和尿镓加标回收率分别为98.90%～103.10%及98.97%～104.83%,检出限0.022μg/L,定量下限0.7μg/L。ICP-OES测定的镓元素在0～2 mg/L范围内线性关系良好(Y=15.599X+2 680.592,r=0.999 59),血镓及尿镓加标回收率分别为100.60%～106.25%及104.82%～106.12%,检出限0.001 mg/L,定量下限0.006 mg/L。稳定性试验显示,尿液样本于4℃冰箱内可保存14 d...     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素

目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素的方法,并应用于某地区小学生暴露评估。方法采集某地区小学生440份尿样,尿样用2%硝酸-0.1%乙醇溶液稀释5倍后,进样ICP-MS测定了21种微量元素。结果各元素在其线性范围内线性良好,检出限为0.011μg/L～1.4μg/L,加标回收率为75.8%～118%,质控尿样测得值在标准值范围内。440份尿样中砷和锶元素含量较高,部分已超出了美国政府工业卫生学家委员会(ACGIH)规定的生物接触指数(BEI)水平。结论 ICP-MS测定方法准确可靠。水样中较高含量的砷和锶元素是导致尿样元素超标的原因之一,提示当地饮用水有一定的健康风险。     

工作场所空气中钡、钾、钠、铊及其化合物的电感耦合等离子体质谱仪测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定工作场所空气中钡(Ba)、钾(K)、钠(Na)、铊(Tl)及其化合物的方法。方法空气中金属及其化合物用微孔滤膜采集,3%硝酸溶液洗脱后,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为0.13～7.9μg/L,各元素的加标回收率在92.0%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的30种元素

目的建立同时测定生活饮用水中铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、锶、镉、银、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法在线加入6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi内标元素,校正干扰效应,采用电感耦合等离子体质谱法直接对生活饮用水中铍等30种元素进行测定。结果方法的检出限、定量限、线性范围、准确度及相关系数等各项指标均能满足实验要求,检出限为0.000 082 5μg/L~4.572μg/L,定量限为0.000 275μg/L~15.240μg/L,线性范围为0μg/L~500μg/L,质控样品的测定结果在证书要求的参考范围内,稀土元素的低、中、高3个浓度加标回收率分别为76.4%~107.3%、90.8%~105.6%、96.7%~107.8%,相关系数均0.999 2。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定艾足葆中的28种元素含量及功能评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾足葆中的28种元素，检出限为0.30～3.43μg/L,准确度95.4%～104.3%,精密度1.1%～2.0%,方法准确可靠。测定的28种元素含量不论是横向排列或是纵向排列都有代表性和规律性，采用足部穴位渗入元素法，元素生理功能非常显著。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的硼含量

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法。方法以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量。结果本法在0μg/L~2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2 g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6%~108.9%。结论该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法

目的 验证正在研制的尿中碘元素测定方法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法 采用检测限、相对标准偏差、回收率、线性范围、测定标准物质偏差等指标对方法进行验证。结果 方法检出限3.0μg/L,方法线性范围0～600μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在82.2%～115.7%之间,相对标准偏差RSD(%)均<5.0%。结论 方法操作简便,线性范围宽,灵敏度高,适用于尿中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。