固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中8种色素

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、日落黄、柠檬黄、亮蓝、靛蓝8种色素的方法。方法:样品经季胺柱提取,高效液相色谱法测定。结果:该法线性良好,相关系数r≥0.9999,相对标准偏差1.1%～3.5%,样品加标回收率88.5%～100.6%。结论:该方法具有操作简单、快速、准确度高的优点,适用于饮料中色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺

目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0~200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%~104.4%,日内RSDs为3.1%~6.6%,日间RSDs为6.4%~8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。     

固相萃取-高效液相色谱测定自来水中氯代酚

目的：为自来水中氯代酚的监测提供灵敏而可靠的分析方法。方法：水样经D101大孔树脂富集和乙腈洗脱，在碱性环境浓缩洗脱液，反相高效液相色谱法测定。结果：本法对自来水的加标回收率在85％-114％之间，5份平行样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．5％-6．8％范围内，苯酚和4种氯代酚相关系数均〉0．999，检出限在0．014-0．033μg／ml范围之间。结论：所建立的方法快速、简便、准确，能满足自来水中氯代酚类物质定量测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果冻中8种人工合成色素

目的建立果冻中8种合成色素(柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的阴离子交换反相固相萃取-高效液相色谱测定法。方法样品经水超声处理提取,过Pro Elut PWA-2混合型弱阴离子交换反相固相萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0. 02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 ml/min,检测波长为430 nm、480 nm、510 nm和620 nm。结果 8种人工合成色素线性相关系数均为0. 9999,检出限为0. 002~0. 009 mg/kg,加标回收率为81. 2%~102%,相对标准偏差(RSD)为1. 09%~2. 19%。结论该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适合果冻中人工合成色素的日常检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

废水中阿维菌素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立废水中阿维菌素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法 水样经Sep-Pak固相萃取柱分离净化后,以甲醇-水(95+5)为流动相,以10 ml的95％乙醇溶液作为洗脱液,在紫外检测器波长为244 nm处进行高效液相色谱进行测定。结果 在1～8 μg/ml的线性范围内,所得阿维菌素的回归方程为y=40006x-...     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定干辣椒中4种橙黄染料

目的建立干辣椒中橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G等4种非法添加橙黄染料的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法干辣椒样品经粉碎后用甲醇进行提取,用WAX固相萃取小柱进行净化,分别采用甲酸-甲醇(5:95,V/V)溶液和甲醇进行淋洗,采用氨水-甲醇(10:90,V/V)溶液进行洗脱,洗脱液经氮吹后定容,在Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 4种橙黄染料在0.5 mg/L~50.0 mg/L时均具有良好的线性,相关系数0.999 1,最低定量检出限为0.05 mg/kg~0.1 mg/kg,回收率为91.2%~106.7%,RSD为1.6%~7.7%。结论建立的方法具有简便、快速、干扰少和特异性强的特点,适用于干辣椒中4种橙黄染料(橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G)的非法添加检测。     

水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立环境水体中呋喃丹的高效液相色谱-紫外检测器测定法.方法 色谱柱为Supelcosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40:60),流量为1.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果 该方法标准曲线回归方程为y=19 300x-5 040,相关系数为0.999 6.最低检出质量浓度为0.3μg/L,平均加标回收率为86.5%～93.3%,RSD＜3.0%.结论 该方法操作简便、快速,适合于检测环境水体中呋喃丹的含量.     

蛋白粉中6种合成色素同时测定的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蛋白粉中6种合成色素的检测方法。方法样品经Pro Elut PLS固相萃取柱净化,浓缩,通过Diamonsil 5μm C18反相色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果各色素组分在1~50 mg/L范围内线性良好,回归系数均大于0.999 6,检出限为0.03~0.10 mg/L;蛋白粉样品中6种色素的回收率为83.8%~101.3%,RSD为0.84%~3.25%。结论该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,适用于蛋白粉样品中合成色素的测定。     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

探讨肉类样品中盐酸克伦特罗的前处理方法，了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况，用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量，固相萃取净化、浓缩、以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。方法检出限为1．7ng(以3倍噪声值计），回收率在81．0％－91．4％之间，精密度为1．37％（低浓度）和0．76％（高浓度），在所检测的149份猪肉及内脏样品中，检出盐酸克伦特罗11份，含量在0．05mg/kg-1.37mg/kg之间，固相萃取－高效液相色谱法测定肉品中盐酸克伦特罗具有操作简便，干扰少等特点，精密度，回收率也很高，可以在日常检测工作中推广，检测结果显示在本市肉品中仍存在盐酸克伦特罗残留，提示应加强监管力度。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0）,检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%～102%,相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。