HPLC法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:建立HPLC法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38);流速:1.0mL·min-1;检查检测波长:260nm,柱温30℃;进样量:20μL;结果:在进样量0.1007μg～3.2211μg范围内,氯苯那敏色谱峰的峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率(n=9)为99.37%(RSD为0.33%)。结论:本法专属性和准确性好,可用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的检查。     

苍鹅鼻炎片中3种活性成分含量测定

目的:建立苍鹅鼻炎片(苍耳子,鹅不食草,黄芩,菊花,等)中黄芩苷、绿原酸和马来酸氯苯那敏的含量测定方法,考察不同生产日期的产品质量.方法:使用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,检测波长为绿原酸327 m(0～9 min),黄芩苷280 nm(9～20 min)进行梯度洗脱,测定黄芩苷和绿原酸含量;以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液一磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为262 am测定马来酸氯苯那敏含量.结果:黄芩苷在0.21～3.14 μe/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.44%,RSD=0.57%(n=6);绿原酸在0.05～0.81 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.67%,RSD=0.30%(n=6);马来酸氯苯那敏在0.10～1.57μgmL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.46%,RSD=0.70%(n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可有效的控制苍鹅鼻炎片质量.     

HPLC法测定银菊感冒胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立测定银菊感冒胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 mL,用水稀释至1000 mL)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长262 nm,柱温为30℃。结果:马来酸氯苯那敏质量浓度在0.893～44.65μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.95%,RSD=0.67%(n=5)。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于银菊感冒胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定和含量均匀度检测。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法:采用Agilent HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以流动相为甲醇-磷酸缓冲液(称取磷酸氢二钾3.4g,加0.05%三乙胺,加水1000ml,磷酸调PH=4.0)(10:90)为流动相.紫外检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:对乙酰氨基酚在10μg/ml～140μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程为:A=28.51C+31.13 r=0.9998,平均回收率为99.74%,;马来酸氯苯那敏在1μg/ml～8μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:A=23.617C+0.1903 r=0.9999,平均回收率101.73%.结论:该方法简便、快速、准确,为对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏含量测定提供了一种方法.     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法:色谱条件采用Sc ienhom e-C18柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),pH3.4为流动相;流速为1.0 m l.m in-1;检测波长为264nm;柱温为30℃。结果:马来酸氯苯那敏进样量在0.12488~3.99568μg范围内呈良好线性关系;其回归方程为Y=0.0249X 0.0335(r=0.9998);平均回收率为98.17%;RSD为0.5%(n=3)。结论:本方法操作简单、准确,可用于测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定咳特灵分散片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立咳特灵分散片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量,色谱柱为Nucleodur C18 Gravity(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液(含0.3%冰乙酸、0.1%三乙胺)(27∶73);流速1.0 ml/min;检测波长262 nm。结果马来酸氯苯那敏在0.0302~0.906μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.5%,RSD=1.5%。结论该方法可准确地进行咳特灵分散片定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定扑感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的:测定扑感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法:HPLC,以乙腈-水-三乙胺(150∶850∶15)(用磷酸调节pH值至2.8±0.1)为流动相,采用C18柱,检测波长为265 nm。结果:对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏分别在160.2~720.9μg/mL、2.8~24.0μg/mL线性关系良好,相关系数分别r=0.999 8、r=0.999 9(n=8);对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为101.00%、RSD=0.96%,100.39%、RSD=1.45%。结论:建立HPLC法可作为本品的定量分析方法。     

重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的固相萃取高效液相色谱法测定

目的建立重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法样品经Sep-Pak C18微柱处理后用离子对高效液相色谱法测定.色谱条件Hypersil BDS-C18填充柱(250mm× 4.6mm,i.d.5μm)为分析柱;甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合液(600400)为流动相;检测波长为264nm;流速为1mL/min.结果测得安乃近的平均回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=6),马来酸氯苯那敏的平均回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6).结论用Sep-PakC18微柱固相萃取法代替传统的回流、提取、浓缩的样品预处理,选择庚烷磺酸钠离子对试剂在酸性条件下,用高效液相色谱法以同一流动相,可以测得中成药中安乃近及马来酸氯苯那敏的含量.     

HPLC法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为该药提供质量控制方法。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(58∶42∶0.1),流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长264 nm(马来酸氯苯那敏)和210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),进样量10μl。结果 3种成分在宽浓度范围内(3.03~102.5μg/ml)呈良好的线性关系(r>0.999 2),平均加样回收率(n=3)为97.4%~99.8%,且RSD小于1.53%。结论该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可用于控制鼻炎康片的质量。     

HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Phenom-nex(luna)C18(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.1),流速1.0ml.min-1;柱温为室温;检测波长260 nm。结果马来酸氯苯那敏在30--70μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率99.76%,RSD1.62%(n=6)。结论本法简便、准确、可作康乐鼻炎片的质量控制方法。     

伤科接骨合剂质量标准研究

目的:建立伤科接骨合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对伤科接骨合剂中续断、甘草进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对川续断皂苷Ⅵ进行含量测定,使用phenomenex Luna Omega PS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,检测波长:212 nm,进样量:10μL。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,无干扰;川续断皂苷Ⅵ在0.163,4～5.230,0μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999,9),平均加样回收率为100.27%,RSD%为1.56%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可有效控制伤科接骨合剂的质量。     

HPLC法测定感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立感特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定方法。方法选择五批市售感特灵胶囊,采用Shim-Pack VP-ODS柱,以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(19∶81∶0.025)为流动相,检测波长为215 nm。结果马来酸氯苯那敏在0.116 4μg~0.349 2μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.90%,RSD=2.83%;五批市售胶囊剂含量均匀度均不符合规定。结论此法简便、结果可靠,为感特灵胶囊的生产工艺改进提供参考。     

HPLC同时测定咳特灵胶囊中的马来酸氯苯那敏和芦丁的含量

目的:建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏和芦丁的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1,柱温30℃;检测波长270nm。结果:马来酸氯苯那敏和芦丁的线性范围分别为0.02268～0.3627mg·mL-1(r=0.9999),0.6644～132.9μg·mL-1(r=1.0000);平均加样回收率分别为100.19%(RSD=1.70%),99.90%(RSD=1.35%)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于咳特灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的 建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以0.1 mol/L HCI溶液为溶出介质,转速为75r/min,90min取样.液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为A 0.05mol/L磷酸二氢钾(含0.5％四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱.体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260nm.结果 维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98％.不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大.结论 该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

采用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。对浓度和其相应的峰面积进行回归,马来酸氯苯那敏的回归方程（n=6）为：A=4.87×10^7C＋4.19×10^3r=0.9999。线性范围为1.03～6.18μg。平均回收率为99.8%,RSD值为0.8%。本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法。     

藏紫菀总黄酮及其两种黄酮成分的含量测定

目的:建立藏紫菀提取物中总黄酮及槲皮素、木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-硝酸铝显色,在510 nm处测定藏紫菀提取物中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定藏紫菀提取物中槲皮素、木犀草素的含量。色谱柱为Waters symmetry C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),检测波长为360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:芦丁在浓度4.12μg/m L~41.2μg/m L的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.37%,(RSD%=2.04%,n=9)。槲皮素在0.0736~0.736μg(r=0.9993),木犀草素在0.0444~0.444μg(r=0.9994)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率槲皮素为99.31%((RSD%=1.72%,n=9),木犀草素为98.90%(RSD%=1.81%,n=9)。结论:本法操作简便,快速准确,可作为藏紫菀提取物中黄酮类物质的含量测定方法。     

HPLC法同时测定六合散中磺胺嘧啶和乳酸依沙吖啶的含量

目的:建立六合散中磺胺嘧啶和乳酸依沙吖啶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,岛津LC-10AT高效液相色谱仪;安捷伦TC-C18色谱柱;梯度洗脱,总流速为1.0 mg·m L-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%乙酸铵溶液;检测波长:260 nm。结果:磺胺嘧啶在20.1～201.2 mg·m L-1范围内溶度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.999,8),平均加样回收率为97.85%,RSD%为0.88%;乳酸依沙吖啶在3.36～33.60 mg·m L-1范围内溶度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.999,9),平均加样回收率为97.87%,RSD%为1.01%。结论:该方法线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率良好,可用于六合散的质量控制。     

RP-HPLC法测定番茄红素脂质体的含量

目的:建立番茄红素脂质体含量测定的HPLC法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷-甲醇,流速为1.0m L/min,柱温为25.0℃,检测波长为472 nm。结果:番茄红素在11.49~34.46μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9991);加样回收率为100.40%,RSD%=0.81%。结论:该法专属性强,线性关系良好,快速,准确,简便,适用于番茄红素脂质体的含量测定。     

藏药十味豆蔻丸的质量标准研究

目的:建立与完善十味豆蔻丸的质量标准。方法:用显微镜检测十味豆蔻丸处方中的光明盐;采用薄层色谱法鉴别处方中的荜茇;采用HPLC法测定处方中乔松素、桤木酮、胡椒碱等的含量。流动相为甲醇-水,选用梯度洗脱;流速为1 mL·min-1,检测波长为300 nm,柱温为40℃。结果:成药鉴别与对照品显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。十味豆蔻丸中山姜素0.138,4～0.692 mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为99.02%,RSD%=0.61%;乔松素在0.110,4～0.552 mg范围内呈良好线性关系(r=0.999),平均回收率为99.67%,RSD%=0.97%;小豆蔻明在0.098,4～0.492 mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为98.88%;RSD%=0.68%;桤木酮在0.180,8～0.904 mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为99.72%,RSD%=0.48%。胡椒碱在0.201,6～1.008 mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,8),平均回收率为99.68%,RSD%=0.45%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于十味豆蔻丸的定性及定量分析,为其质量标准的研究与提高提供了实验基础。     

HPLC测定感特灵胶囊中三组分的含量

目的:建立复方感特灵胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用Shim-Pack VP-ODS柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液三乙胺(19:81:0.025)为流动相,检测波长为215nm.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为10.61μg～31.82μg,0.146 1μg～0.439 2 μg0.116 4 μg～0.349 2μg;平均回收率分别为98.08%,98.31%,97.67%(n=6).结论:此法简便、准确,适用于复方制剂中3种成分的同时测定.