HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

栀黄止痛贴质量标准的研究

目的建立栀黄止痛贴(栀子、大黄、黄柏等)的质量标准。方法 TLC法对栀子、大黄、黄柏、赤芍进行鉴别,HPLC法同时测定栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸的含有量,再对栀子苷释放度进行测定。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸分别在1.2~7.2μg(r=0.999 9)、4.32~25.92μg(r=0.999 8)、1.344~8.064μg(r=0.999 9)、1.664~9.984μg(r=0.997 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.40%(RSD=2.57%)、98.20%(RSD=2.25%)、97.45%(RSD=1.25%)、97.38%(RSD=1.51%)。栀子苷平均释放度为96.49%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀黄止痛贴的质量控制。     

HPLC同时测定加味逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立加味逍遥丸中栀子苷、芍药苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长为230 nm;进样量为10μL;室温;流速为1.0 m L·min-1。结果:栀子苷在0.24~2.16μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.29%;芍药苷在0.12~1.08μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.62%。符合测定方法学研究的要求。结论:本方法操作方便,专属性强,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

栀子豉汤口服液质量标准研究

目的：建立栀子豉汤口服液的质量标准。方法：对栀子豉汤口服液中的栀子和淡豆豉进行了薄层色谱鉴别;采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法测定总黄酮和栀子苷含量。结果：总黄酮在3.62~10.86μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为97.42%,RSD为2.72%;栀子苷在24~120μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为96.97%,RSD为2.28%。结论：该方法可以有效的控制栀子豉汤口服液的质量。     

HPLC法同时测定四物汤中6种成分的含量

目的:建立同时测定四物汤中梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸6种成分含量的HPLC法。方法:采用Diamosil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为230 nm(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷),330 nm(阿魏酸),203 nm(梓醇),218 nm(没食子酸);流速为1.0m L/min。结果:梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸进样量分别在0.858~17.160μg、0.342~6.842μg、3.034~60.680μg、0.270~5.390μg、0.072~1.440μg、0.175~3.540μg范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均加样回收率分别为96.45%、100.45%、98.40%、101.40%、101.30%、101.35%。结论:该实验建立的方法重现性好、准确性好、简便,可为四物汤的质量控制提供参考。     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。     

HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立赤栀黄胶囊(赤芍、栀子、大黄等)高效液相质量控制标准.方法:用Shim-pack C18柱,在230nm处同时测定赤栀黄胶囊中指标成分栀子苷和芍药苷的含量.结果:栀子苷线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率99.58%;RSD 1.57%(n=5).芍药苷线性范围为0.26～1.30μg,平均加样回收率99.11%;RSD 1.29%(n=5).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC多波长法同时测定血府逐瘀颗粒中多指标成分的含量

目的:研究建立血府逐瘀颗粒多指标成分同时定量的方法。方法:采用HPLC多波长法对苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷和阿魏酸进行含量测定。结果:结果表明苦杏仁苷进样量在0.115 4~0.923 2μg、羟基红花黄色素A进样量在0.021 9~0.175 4μg、芍药苷进样量在0.395 2~3.161 6μg、阿魏酸进样量在0.042 6~0.340 8μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为101.78%,99.60%,98.90%,100.31%(RSD分别为1.7%,2.9%,2.0%,1.8%)。结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

HPLC法测定颈眩口服液中天麻素和芍药苷的含量

目的 利用高效液相色谱（HPLC）法,建立颈眩口服液中天麻素和芍药苷的含量测定方法。方法 采用Hypersil ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,天麻素与芍药苷的检测波长分别为220 nm和230 nm,柱温为室温。结果 天麻素在0.116～1.160 μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.11 %,RSD为2.51 %;芍药苷在0.05～1.00 μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.27 %,RSD为1.64 %。结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定颈眩口服液中天麻素和芍药苷的含量,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定栀芩清肺丸中栀子苷的含量

目的:建立测定栀芩清肺丸中栀子苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kro-masil C18柱(4.6mm×200mm);流动相为乙腈一水(18:82),流速为1.0ml.min-1;检测波长为238nm。结果:栀子苷进样量在1.503μg.ml-1～30.06μg.ml-1浓度线性良好。5次测定平均加样回收率为98.1%,RSD为0.4%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于栀芩清肺丸中栀子苷的含量测定。     

清热地黄丸中芍药苷和栀子苷的含量测定

目的:建立清热地黄丸中芍药苷、栀子苷的含量测定方法。方法:用D iamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(瑞士迪马);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:230nm;进样量10μL;室温;流速:1.0mL/m in。结果:芍药苷对照品在0.0759~1.2144μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.27%;栀子苷对照品在0.1518~2.4288μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.80%。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

蒲茵护肝颗粒质量标准研究

目的通过对蒲茵护肝颗粒进行薄层鉴别、定量测定,建立合理可行的质量控制方法。方法参照2015年版《中华人民共和国药典》(四部)通则相关方法,建立鉴别蒲茵护肝颗粒中牡丹皮、白芍、黄芪的薄层色谱法;采用YMC ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,在324 nm波长处检测原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、丹酚酸B和芍药苷含量,进样量为10μL。结果薄层鉴别方法专属性强,能够有效鉴别牡丹皮、白芍、黄芪;定量测定方法学考察结果表明,原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、丹酚酸B和芍药苷进样质量在0.314~3.14μg、0.218~2.18μg、0.210~2.10μg、0.392~3.92μg、0.540~5.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为97.12%、98.46%、97.53%、96.98%、97.43%。结论建立的薄层鉴别和HPLC含量测定方法简单易行,结果准确可靠,可有效用于蒲茵护肝颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

舒肝颗粒的质量标准研究

目的:建立控制舒肝颗粒的质量标准。方法:对舒肝颗粒中白术、甘草、栀子、芍药进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:薄层色谱检出白术、甘草、栀子苷、芍药苷;栀子苷在0.2505~2.672μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为97.98%,RSD为2.26%(n=9)。结论:该方法简便、准确,能有效控制舒肝颗粒的质量。     

针眼外敷中药包质量控制研究

目的:建立针眼外敷中药包(决明子、密蒙花、金银花、栀子、赤芍)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对针眼外敷中药包中决明子、金银花、栀子、赤芍进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定蒙花苷、栀子苷及芍药苷的含量。结果:TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;蒙花苷对照品在0.04～0.50μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为102.1%(RSD=0.80%);栀子苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.74%);芍药苷对照品在0.10～1.25μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.6%(RSD=1.40%)。结论:该方法专属性强,准确可靠,操作简易,可用于针眼外敷中药包的质量控制。     

HPLC法测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷的含量

目的:建立同时测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为230 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果:没食子酸在13.45~672.75μg·m L-1(r=0.999 4)范围内,5-HMF在10.76~537.9μg·m L-1(r=0.999 8)范围内,芍药苷在17.69~884.61μg·m L-1(r=0.999 8)范围内,对照品进样浓度和色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为99.80%、96.94%和99.46%,RSD值分别为2.91%、2.93%和2.97%。结论:建立的高效液相色谱法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于清补平衡膏方的质量控制。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。