相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

基于UPLC-MS/MS白芍指纹图谱研究

目的:建立白芍UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)—乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min-1,进样量2μL。结果:建立了白芍UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了7个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了4个峰,对11批不同产地白芍药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论:白芍药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法快速、灵敏、简便,为白芍各品种的质量控制提供实验依据。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析,所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱,并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析,综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰,除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外,其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明,荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明,前6个主成分的累计贡献率达到88.247%,选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知,安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

广西海风藤HPLC指纹图谱研究

目的建立广西海风藤的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Agilent Extend-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5 m),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm,进样量10 L,对广西海风藤的HPLC图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,计算其相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果方法学考察显示广西海风藤的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;广西地区产的12批广西海风藤有11个共有峰,其相似度评价在0.60以上,表明不同产地广西海风藤的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,广西海风藤分成4类,显示产地与药材的质量相关。结论建立的广西海风藤的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映广西海风藤的化学成分信息,可用于广西海风藤的质量评价。     

不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异研究

目的 研究不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异。方法 采用UPLC法,测定14批不同产地、不同部位及不同直径黑老虎根的指纹图谱,结合相似度评价、单因素方差分析、聚类分析及灰色关联度分析法,对各黑老虎根样品的指纹图谱进行多元统计分析。结果 黑老虎根UPLC指纹图谱标定了8个共有峰,指认了峰5为8-姜酚。不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根部分样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度较低。不同批次黑老虎根药材与木质部、皮部的共有峰的单位峰面积波动较大,不同直径的黑老虎根样品间的共有峰的单位峰面积差异明显。聚类分析结果显示,不同批次的黑老虎根药材无明显的产地分类聚集现象;灰色关联度分析结果显示,不同批次黑老虎根药材灰色关联度综合评价值范围为0.066～0.094,灰色关联度差异范围为0～29.79%。结论 市场上的黑老虎根药材内在质量差异较大,建立的UPLC指纹图谱检测方法重复性与稳定性良好,可为黑老虎根的质量评价提供参考。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

山楂叶超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)结合相似度计算和聚类分析建立山楂叶指纹图谱共有模式,为山楂叶的质量评价提供参考.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.6μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.2ml/min,检测波长320nm,柱温30℃,进样量3μl.对14批山楂叶进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立山楂叶UPLC指纹图谱并进行相似度计算和聚类分析.结果:通过聚类分析将14批山楂叶分为Ⅰ、Ⅱ两类,选取第Ⅰ类样品建立山楂叶UPLC指纹图谱共有模式.结论:本研究建立的方法可为山楂叶的质量控制提供参考.     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

中药复方卵泡方的HPLC指纹图谱

目的：建立中药复方卵泡方的HPLC指纹图谱。方法：色谱柱：Agilent Zorbax C18柱（250mm×4．6μm，5μm）；流动相：乙腈-0．5％冰醋酸；洗脱方式：线性梯度洗脱；柱温：30℃；流速：1．0mL/min^-1；检测波长：254nm；进样量：10μL。结果：建立了卵泡方的对照指纹图谱并确定了15个共有峰，各批卵泡方样品与对照指纹图谱相似度均在0．938以上。结论：该方法简便、准确、重现性好，为卵泡方的质量控制提供了依据。     

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。     

清心解瘀方标准汤剂多指标成分含量测定及UPLC指纹图谱研究

  目的  制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究。   方法  以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围。利用中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱分析,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱共有峰进行评价。   结果  共确定了18个共有峰,共有峰相似度均大于0.90。18批样品聚为2类,结合相似度结果,分析可能与不同产地饮片配伍有关。根据OPLS-DA VIP值结合载荷图,共筛选出3个影响批间样品质量的色谱峰,依次为丹酚酸B(14号峰)、盐酸黄连碱(10号峰)和阿魏酸(7号峰)。为减小批间样品的质量差异,保证制剂质量的一致性,在后续制剂生产中应尽量选择同一道地产区药材。   结论  清心解瘀方标准汤剂制备方法稳定,多指标含量测定方法简便、快捷,指纹图谱方法稳定、相似度高,可为该方后续制剂质量控制提供参考。      

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

玛咖参精草颗粒的HP LC指纹图谱研究

目的 建立复方饮品玛咖参精草颗粒的指纹图谱,用于产品的质量控制.方法 色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-H2O(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃,进样量:5μL;以人参皂苷Rb1为参考峰,对8批终端产品进行了液相指纹图谱测定.结果 8批玛咖参精草颗粒产品均标示出8个共有峰,每批产品中各共有峰的相对保留时间RSD值均小于1％,相对峰面积RSD值均小于5％.通过相似度评价软件计算出8批产品的相似度均大于0.90,符合指纹图谱的分析要求.结论 本试验建立的液相指纹图谱方法稳定、准确、重复性好,可为玛咖参精草颗粒质量控制提供科学的监测方法.     

黄芩药材HPLC指纹图谱研究

[目的]建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据.[方法]采用梯度洗脱方法进行色谱分析,Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4％TFA水溶液进行梯度洗脱,检测波长280 nm.采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行评价.[结果]以黄芩苷峰为参照物峰,确定11个共有峰,确立了黄芩药材的HPLC指纹图谱.[结论]该法精密度高、重现性好,所测组分分离度良好,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1％无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL／min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件（2004A版）进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度〉0．96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。     

新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的研究

建立新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的测定方法,为药材质量标准提升提供科学依据。采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温32℃;流动相:甲醇-0.2%甲酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测器:DAD检测波长245和325 nm;进样量20μL。建立了新疆一枝蒿的HPLC指纹图谱,分别在245和325 nm处确定了7个和8个共有峰,并确证了槲皮素、绿原酸、木犀草素、芹菜素、蔓荆子素5个色谱峰,9批次新疆一枝蒿药材与生成对照指纹图谱的相似度大于0.9。首次建立了新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于新疆一枝蒿药材的鉴别和质量控制。