巴戟天中主要环烯醚萜苷的稳定性研究

目的:研究巴戟天中主要环烯醚萜苷-水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的稳定性和转换条件。方法:利用HPLC,测定不同年份生巴戟天中水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的含量,以探寻二者在植物体自身环境内的稳定性;观察水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在不同pH(人工胃液、水、人工肠液)下的转化情况,以探寻二者在不同pH溶液中的稳定性。结果:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中的含量相对稳定,前者在人工胃液中可以转化为后者。结论:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中相对稳定;水晶兰苷在酸性条件下不稳定,可以转化为结构比较稳定的去乙酰基车叶草苷酸。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4种环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150 mm×3 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在0.9788～7.8304μg、去乙酰基车叶草苷酸在0.4625～3.7000μg、车叶草苷酸在0.0084～0.0672μg、车叶草苷在0.0081～0.0648μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24批巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量分别为5.642～25.250 mg/g、2.587～10.330 mg/g、0.019～0.620 mg/g和0.000～0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

巴戟天盐蒸过程中梅拉德反应及其产物的研究

目的:观察巴戟天盐蒸不同时间对水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸和5-羟甲基糠醛含量的动态变化。方法:采用HPLC梯度洗脱的方法,测定巴戟天盐蒸过程中的水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸和5-羟甲基糠醛的含量。同时对蒸制过程中的p H值、吸光度等进行监测。结果:随着巴戟天盐蒸时间的不断延长,环烯醚萜苷类成分水晶兰苷的含量逐渐下降,去乙酰车叶草苷酸的含量变化不大;巴戟天盐蒸后新产生的5-羟甲基糠醛的含量逐渐升高。结论:巴戟天在盐蒸过程中可能发生了美拉德反应。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4个环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C18(150 mm×3mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在978.8~7830×10-3μg、去乙酰基车叶草苷酸在462.5~3700×10-3μg、车叶草苷酸在8.1~64.8×10-3μg、车叶草苷在8.4~67.2×10-3μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24个巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量范围分别为5.642~25.250 mg/g、2.587~10.330 mg/g、0.019~0.620 mg/g和0.000~0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

不同产地和生长年限对巴戟天中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响

目的 探讨不同产地和生长年限对巴戟天Morinda officinalis中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响。方法 以HPLC法分析巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 µm）;以0.2%磷酸＋0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果 巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷4个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。巴戟天环烯醚萜苷类成分广西产质量分数为（17.74±0.49）～（60.67±0.28）mg/g,广东产质量分数为（28.46±0.68）～（58.29±0.38）mg/g,福建产质量分数为（20.75±0.42）～（43.94±1.10）mg/g。总量以7年生广西梧州产最高,为（60.67±0.28）mg/g,其次是3年生广东高要产,为（58.29±0.38）mg/g。结论 通过23批不同产地及生长年限的巴戟天药材环烯醚萜苷类成分含量对比,发现7年生广西梧州产巴戟天环烯醚萜苷类成分含量最高,3年生广东高要次之,为巴戟天药材合理的采收时间和质量控制提供参考依据。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响，并且用LC／MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现：白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定；在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化，且溶液颜色变成蓝色；600C放置时间不宜超过6h；但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道，推测了几个变化较大的化合物的结构，峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯，峰1，2，10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷，峰5，7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体，并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH，的化合物稳定，在变化过程中COOCH，会水解为COOH。     

盐巴戟天有效成分在体肠灌流研究

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_a)和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同p H值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH7.4灌流液中的P_(app)和K_a均大于p H 6.8和p H 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_a为空肠十二指肠回肠,去乙酰车叶草苷酸K_a为回肠空肠十二指肠,耐斯糖K_a为回肠十二指肠空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_a有明显差异(P0.05),耐斯糖去乙酰车叶草苷酸水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

栀子环烯醚萜类化学成分研究

目的 研究栀子Gardenia jasminoides Ellis.的干燥成熟果实中的环烯醚萜类化学成分.方法 采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定环烯醚萜类化合物的结构.结果 分离鉴定了9个环烯醚萜类化合物,分别为京尼平苷(1);京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷(2);genipin-1,10-di-O-β-D-glucopyranoside (3);去乙酰车叶草苷酸甲酯(4);栀子新苷甲酯(5);1-羟基-7-羟甲基-1,4a,5,7a-四氢化环戊二烯骈吡喃-4-醛(6);栀子酸(7);山栀子苷(8);6-O-Methylscandoside Methyl Ester(9).结论 化合物6和9为首次从栀子中分离得到.     

巴戟天中水晶兰苷的提取方法研究

中药巴戟天为茜草科巴戟天属植物巴戟天Morinda offi-cinalisHow.的干燥根。性甘、辛,微温。具有补肝肾、强筋骨,祛风湿的功效,用于治疗阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软等症[1]。据文献[2]报道,巴戟天中的环烯醚萜苷类成分水晶兰苷(monotropein)具有较强的抗炎、镇痛作用,从药效学角度阐明了水晶兰苷为巴戟天祛风湿的物质基础成分。然而到目前为止,对巴戟天中水晶兰苷的研究只有分离和鉴定的报道,且提取得率较低[3-4]。本文拟采用不同溶剂、不同提取方法以及正交实验设计,探讨确定巴戟天中水晶兰苷提取的最佳方案。…     

药用鸡矢藤药材化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:对民间使用的4种鸡矢藤类药材(即鸡矢藤Paederia scandens,毛鸡矢藤P.scandens var.tomentosa,狭叶鸡矢藤P.stenophylla及臭鸡矢藤P.foetida)的醇提物化学成分结构进行鉴定,比较4种鸡矢藤醇提物中化学成分种类与含量间的差异。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对鸡矢藤药材的化学成分进行快速、全面的定性分析,对所得的数据进行人工解析并进行数据库匹配,进而确定4种鸡矢藤化学成分之间的差异。结果:从4种鸡矢藤中共鉴定出23个化合物,包括鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸、车叶草苷、车叶草苷酸、鸡矢藤苷酸甲酯、水晶兰苷等12个环烯醚萜苷类成分,1-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、隐绿原酸等5个奎宁酸类衍生物,槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖-7-O-木糖苷、芦丁等5个黄酮苷类化合物及1个其他简单化合物金线莲苷。结论:4种鸡矢藤类药材化学成分的UPLC-Q-TOFMS分析中响应强度最高的4个峰为鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸、车叶草苷及车叶草苷酸,均为环烯醚萜苷类成分。     

巴戟天中有效成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运

目的 研究巴戟天中的有效成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在人源结肠癌细胞Caco-2单层模型中的吸收特性。方法 通过细胞培养技术建立Caco-2细胞单层模型,以细胞形态学特征、细胞跨膜电阻等指标验证和筛选模型。考察不同pH、不同质量浓度的水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖对Caco-2细胞活力的影响,以确定给药pH和质量浓度。通过Caco-2细胞转运实验探究药物质量浓度、作用时间与P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖吸收转运的影响。采用高效液相色谱法（HPLC）测定水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的累积转运量。结果 水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在Caco-2细胞单层模型中吸收良好,三者低质量浓度的双侧表观渗透系数（P_app）明显大于中、高质量浓度;加入盐酸维拉帕米后,三者的P_app变化不大,说明这3个成分的小肠吸收不需要载体。去乙酰车叶草苷酸的液相色谱图中存在少量水晶兰苷,说明去乙酰车叶草苷酸存在首过效应。结论 巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖3个特征性成分在跨膜转运过程中均以被动转运为主,且3个成分都存在自身质量浓度抑制现象。     

人工栽培盐生肉苁蓉环烯醚萜苷类成分的研究

目的研究人工栽培盐生肉苁蓉中的环烯醚萜苷类化学成分。方法采用大孔树脂、活性碳、Sephadex LH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构。结果分离得到2个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为8-表马钱子苷酸（8-Epiloganic acid,Ⅰ）、益母草苷（Leonuride,Ⅱ）。结论首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究,分离得到2个环烯醚萜苷类化合物,均为首次从该种植物中分离得到,其中8-表马钱子苷酸含量较高,可以作为肉苁蓉生药及其制剂质量控制的参考指标。     

栀子枝7种成分LC-MS分析及HPLC-DAD测定

目的对栀子Gardenia jasminoides Ellis枝7种成分进行LC-MS分析及HPLC-DAD测定。方法采用LC-MS法开展栀子枝的化学成分定性分析,建立HPLC-DAD法同时测定栀子枝中去乙酰基车叶草苷酸、京尼平苷酸、竹节参皂苷Ⅳa、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲基川陈皮素、栎精-3,7,3',4'-四甲醚的含量。结果从栀子枝中定性分析了30种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸等多种结构类型。在优化的色谱条件下,7种成分线性关系良好。其中,去乙酰基车叶草苷酸和竹节参皂苷Ⅳa是栀子枝中最主要的环烯醚萜及三萜成分,含量分别为2.140、3.575 mg/g。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于栀子的质量控制。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的 建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3 : 2 : 95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%.结论 本法快速、简便、准确,可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分.     

从鸡屎藤地上部分分得2个新的酰化环烯醚萜苷类化合物

作者从鸡屎藤Paederia scandens（Lour．）Merrill地上部分分得了2个新的酰化环烯醚萜苷6＇-O-E-阿魏酰水晶兰苷（6＇-O-E-feruloylmonotropein，1）和10-O-E-阿魏酰水晶兰苷（10-O-E-feruloylmonotropein，2），同时还分得6个已知的环烯醚萜苷（3～8）。     

山茱萸中环烯醚萜苷类的研究进展

综述山茱萸中环烯醚萜苷类的相关研究进展,分别阐述环烯醚萜苷类的化学成分、环烯醚萜苷的提取分离和含量测定及其药理作用,为今后开展相关研究提供参考。     

金银花中一个罕见的二聚体环烯醚萜苷

 目的研究金银花中的环烯醚萜苷类成分。方法金银花经体积分数为70%乙醇提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,乙酸乙酯部位采用硅胶及ODS柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物结构。结果分得一个通过碳碳双键连接而成的、结构罕见的二聚体环烯醚萜苷centauroside(Ⅰ)。结论该化合物为首次从忍冬属植物中分离得到。     

工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分

目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产。方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化。结果:采用70%乙醇溶液为溶媒。大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%。结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产。