人工蛹虫草核苷类成分的超声提取工艺优化研究

目的:探讨超声提取法在人工蛹虫草核苷类物质提取中应用的可行性。方法:利用正交设计法对人工蛹虫草核苷化合物的超声提取工艺进行了优化,用高效液相色谱法测定了主要活性成分虫草素的含量。结果:人工蛹虫草核苷类成分的最佳超声提取条件为:1.0 g干燥样品中加入20 m l,室温下超声30 m in,该过程重复提取两次,合并提取液。测得虫草素的含量为0.0197%。结论:该方法具有提取时间短、成本低、不破坏活性成分等优点,具有很好的应用前景。     

蛹虫草中虫草素分离纯化工艺研究进展

本文介绍了蛹虫草和虫草素的性状功效以及检测和提取工艺,主要综述了虫草素的分离纯化工艺的研究进展。离子交换树脂法是目前分离纯化虫草素的常用方法,超临界CO2萃取在分离蛹虫草中核苷类成分方面也取得了进展,并提出大孔吸附树脂技术可能会成为虫草素分离纯化新的手段。     

丹参酮Ⅱ_A的分离纯化

目的:用大孔吸附树脂层析技术分离丹参酮ⅡA。方法:通过HPD-100树脂对丹参酮ⅡA的吸附穿透曲线与静态实验所得饱和吸附量来确定上样量,进行乙醇梯度洗脱,用高效液相色谱检测丹参酮ⅡA,初步确定树脂的洗脱条件进而分析出分离的优化方案。结果:丹参酮ⅡA的分离纯化提取工艺为:丹参酮提取液,用HPD-100大孔吸附树脂,80%乙醇洗脱。结论:该工艺可以将丹参酮ⅡA的浓度由提取液中的17%左右富集到42%左右,浓度提高了2.5倍左右。     

含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考.     

大孔树脂纯化穿心莲内部沸腾提取液的工艺研究

目的 以提取穿心莲内酯为例,对采用减压内部沸腾法得到的提取液进行大孔吸附树脂纯化的研究,用来解决叶绿素含有量高的中药的分离纯化问题.方法 运用静态吸附法对6种大孔吸附树脂进行筛选,动态吸附法对吸附和洗脱工艺进行优化,并和乙醇回流提取液分离效果进行比较.结果 减压内部沸腾提取液通过HPD-100大孔树脂纯化后,制得的浸膏中穿心莲内酯的纯度从初始的11.16％提高到72.70％,比醇提高出15.46％,回收率达82.89％,且树脂残留色素量较少,重复使用次数比醇提增加一倍.结论 采用减压内部沸腾提取有效地降低了提取液的色素量,提纯效果好、产品质量高,树脂寿命长.     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

大孔树脂纯化赤芍中芍药苷的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化赤芍中芍药苷的方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷的含量和转移率为指标,考察不同型号大孔树脂对赤芍药材水提物吸附性能及洗脱参数。结果:以AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果最佳,具体工艺:赤芍提取液减压浓缩成相对密度1.05(40℃热测)的浸膏,按浸膏与树脂体积比为2∶5上样,水洗去杂质,用25%乙醇6BV洗脱。结论:AB-8大孔树脂可用于赤芍中芍药苷的分离富集。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺.方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察.结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺:大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂:黄柏药材=1:1.2(g/g),上样速度为2BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70℃),放置室温,浓盐酸调节pH0.2～0.4,冷藏放置12h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱.提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%.结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产.     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺研究

目的研究确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件,为鸡骨草的开发利用提供了科学依据。方法以70%乙醇为溶剂回流提取鸡骨草后,上D101型大孔吸附树脂,水洗后用不同浓度的乙醇洗脱液进行梯度洗脱,以比色法测定总皂苷含量,计算吸附容量。结果测定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的最佳洗脱条件为:用蒸馏水洗去水溶性杂质后用30%乙醇洗脱总皂苷,洗脱率为36.41%,大孔吸附树脂的吸附容量为15.30mg/g。结论确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件。     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果:山茱萸提取液10 ml上大孔树脂及活性炭柱(R25mm×H300mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱。结果表明以30％及50％乙醇洗脱大孔树脂柱、以30％、50％、70％乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96％,后者约为85％。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

大孔吸附树脂纯化荔枝核总皂苷的工艺研究

目的:研究SA-1型大孔吸附树脂吸附提取荔枝核总皂苷的工艺条件及参数。方法:以荔枝核总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量等工艺条件。结果:通过SA-1型大孔树脂吸附后,先经4倍量柱体积水洗,再以80%乙醇为洗脱溶酶,3倍量柱体积洗脱效果最佳,总皂苷的纯度可达68.10%。结论:此法能较好地分离纯化荔枝核总皂苷,是简便、可行的提取方法。     

威灵仙总皂苷的分离纯化

目的：研究用大孔树脂分离纯化技术从威灵仙中提取分离有效部位威灵仙总皂苷。方法：将威灵仙粉粹后用70％乙醇渗滤提取,收集浓缩提取液后,上D101大孔树脂,依次用10％氨水、水、20％乙醇洗脱杂质,最后以70％乙醇洗脱有效部位,得总皂苷提取物,用齐墩果酸作对照,检测其含量。结果：威灵仙总皂苷主要富集于70％乙醇洗脱液部分,总皂苷含量达23．14％。结论：采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,可用于其他应用方面的研究。     

大孔树脂分离夏天无总生物碱的研究

目的:建立大孔树脂分离夏天无总生物碱的工艺。方法:通过比较5种大孔树脂对夏天无提取液的静态吸附率及静态洗脱率,优选一种,进一步考察其分离夏天无总碱的吸附性能及洗脱参数。结果:优选X-5大孔树脂,采用本实验确定的工艺参数,制得夏天无总生物碱含量为80.51%。结论:本工艺可以较好地分离夏天无总生物碱。     

栀子中藏红花总苷的提取纯化工艺研究

目的:确定栀子中藏红花总苷的纯化工艺。方法:采用大孔树脂吸附洗脱联合重结晶的方法精制藏红花苷类化合物。结果:确定其提取条件为:提取剂50%乙醇,提取温度60℃,料液比为8BV,提取三次;大孔树脂洗脱条件为:树脂类型D101型;提取液杂质部位洗脱溶剂为纯水,栀子苷部位洗脱溶剂为30%乙醇水溶液,藏红花总苷部位洗脱溶剂为50%乙醇水溶液。结论:藏红花总苷经高效液相色谱检测,藏红花素1含量达38%,藏红花素2含量达6%,藏红花素3含量达4%,藏红花酸含量达2%。     

大孔树脂纯化白芷、川芎提取液中总香豆素工艺研究

目的:优化大孔树脂纯化白芷、川芎提取液中总香豆素类成分的工艺。方法:采用AB-8大孔吸附树脂对白芷、川芎提取液中总香豆素类成分进行富集和纯化,用紫外分光光度法进行总香豆素含量测定,对工艺进行评价。结果:确定最佳工艺为:取26倍树脂量的药液(0.25 g生药/mL)通过AB-8大孔树脂柱,上柱速度为0.5 mL/min,先用5倍树脂量的蒸馏水洗脱除去部分杂质,再用9倍树脂量的80%乙醇洗脱,收集洗脱液,制备成总香豆素提取物。结论:该工艺提取效率高、稳定性好。     

大孔吸附树脂法分离纯化垂盆草提取物的研究

目的:研究D101型大孔树脂分离纯化垂盆草提取物的工艺条件及参数。方法:以异鼠李素的含量为指标,采用大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物。结果:大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物的最佳工艺为:提取物浓度为0.01 g/ml,以2 ml/min的流速上样,药量与树脂(湿重)比为1∶7,先用4BV的水洗脱,再用6BV的75%乙醇洗脱,洗脱流速2 ml/min,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,即得垂盆草纯化物。结论:经大孔树脂分离纯化后,异鼠李素的含量可达到1.2876%。该方法分离纯化垂盆草提取物可行。     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化苗药雪人参中α-葡萄糖苷酶抑制物质的研究

目的:筛选出纯化苗药雪人参中α-葡萄糖苷酶抑制物质的最佳大孔树脂,并对影响分离纯化的主要因素进行探讨,确定最优工艺参数。方法:采用分光光度法和酶标法测定雪人参乙醇提取液中α-葡萄糖苷酶抑制物质的含量,并通过静态吸附和动态吸附两种方法筛选出最佳大孔树脂,以α-葡萄糖苷酶抑制物质酶活性抑制率为指标对优化后的工艺条件进行验证。结果:大孔树脂HPD600在室温下吸附效果最好,优化后的工艺参数为提取液p H=8.0、提取液体积与大孔树脂质量之比为1∶10,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱体积为3BV。结论:纯化前后α-葡萄糖苷酶抑制物质酶活性抑制率提高约3倍,工艺稳定。