RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

HPLC法同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalisDiels.)中sesamoside(Ⅰ)、山栀苷甲酯(Ⅱ)、dehydropentstemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果:4种环烯醚萜苷的线性范围分别为:Ⅰ:0.102~0.521 mg/ml(r=0.9999);Ⅱ:0.101~0.505 mg/ml(r=1.0000);Ⅲ:0.101~0.506 mg/ml(r=0.9999);Ⅳ:0.021~0.105 mg/ml(r=0.9998)。4种成分的平均回收率均在99.34%~100.23%,RSD≤1.5%。结论:本法简便、快速、准确,可以用来同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量。     

HPLC测定藏药螃蟹甲中5个环烯醚萜苷的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定藏药螃蟹甲中5种环烯醚萜苷的含量.方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～5min,7%A,5～10min,7%～12%A,10～40min,12%A;流速1.0ML·min-1;柱温20℃,检测波长235nm.结果:sesamoside,山栀苷甲酯,7,8-dehydropenstemoside,penstemoside和8-0-乙酰山栀苷甲酯分别在0.050～0.650(r=0.9993),0.050～0.350(r=0.9995),0.040～0.280(r=0.9994),0.010～0.070(r=0.9996),0.040～0.280(r=0.9997)g·L-1与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均96%～104%,RSD均小于5.0%(n=6).结论:此方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法.     

分光光度法测定藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量

目的建立藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用分光光度法,以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetylshanzhisidemethylester)为对照品,75%乙醇为反应溶剂,加入50%HCl,80℃水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定其含量。结果8-乙酰氧基山栀苷甲酯显色化合物稳定,在5.1～42.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999);平均回收率为102.16%,RSD为3.92%。结论该实验建立了对二甲氨基苯甲醛比色法测定独一味及其制剂中总环烯醚萜苷含量的方法,该方法简便、可靠,可作为独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的质量控制方法。     

HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱(100 mm×3.5 mm,3.5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果胡麻属苷在0.236～1.410μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500μg、连翘酯苷在0.698～4.180μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯

目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,0～9min乙腈-水(9∶91),9～20min乙腈-水(15∶85),流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长235nm。结果:山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯,但含量差别较大。结论:该方法准确、简便、专属性强、重现性好,适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。     

HPLC测定青海野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯

目的:对野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯成分进行高效液相色谱的含量测定。方法:采用色谱柱WelchromTMKromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～11 min,9%A;11～35 min,9%～18%A;35～45min,18%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,柱温为25℃。结果:山栀苷甲酯的线性范围0.25～2.12 mg(r=0.999 8);平均回收率为100.7%,RSD为0.89%。结论:野生和栽培独一味的山栀苷甲酯的含量分别为1.81,0.75 mg.g-1。     

HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量

目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好...     

HPLC法测定秦艽及其不同配伍药对中两种环烯醚萜苷类成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定秦艽及其不同配伍药对(秦艽威灵仙、秦艽桑寄生、秦艽防己)水煎液中两种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法:采用Agilent A3000250×046 Pursuit 5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~28 min,A 15%→23%;28~35 min,B 23%→35%;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长245 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.025 8μg~1.032 0μg、0.265μg~10.60μg内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.55%,n=6),101.36%(RSD=2.86%,n=6),与单味秦艽比较,三组药对中獐芽菜苦苷的含量均升高,尤以秦艽威灵仙药对升高明显;三组药对中龙胆苦苷含量亦发生了变化,其中秦艽威灵仙药对中龙胆苦苷含量升高,而秦艽桑寄生药对、秦艽防己药对中龙胆苦苷含量却降低,尤以秦艽桑寄生药对降低明显。结论:秦艽配伍用药后所含的有效成分含量发生了变化;本研究所建立的龙胆苦苷、獐牙菜苦苷含量测定方法简便、准确、重复性较好。     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 mL/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

HPLC同时测定奇正消痛贴膏中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量。方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B)(0~12 min 11%A;12~17 min,11%~18%A;17~25 min,18%A;25~40 min,60%A),检测波长235 nm(0~24 min,检测山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)和365 nm(24.01~50 min,检测2’,4’-二羟基查尔酮)。结果:在48 min内消痛贴膏中的山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮分离良好,依次在15.12~90.72(r=0.999 9),15.90~95.40(r=0.999 9),4.50~27.00 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.12%,104.90%,105.63%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,适用于测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量,可用于制剂质量控制。     

藏药秦紫消癖丸质量标准研究

目的:建立藏药秦紫消癖丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对秦艽花、塞北紫堇进行鉴别;薄层色谱法对制剂中秦艽花、塞北紫堇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中龙胆苦苷、獐牙菜苷进行含量测定,色谱柱为X-Bridge C_(18)柱(250mm×4.60 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%甲酸水(22∶78);流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为245 nm。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;龙胆苦苷、獐牙菜苷分别在质量浓度24.2950～194.3600μg/mL(r=0.9997)、6.6950～53.5600μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.04%(RSD=1.52%),100.02%(RSD=2.59%)。结论:研究建立的方法稳定性、重复性好,可用于秦紫消癖丸的质量控制。     

萝卜秦艽化学成分的研究Ⅰ

目的:研究萝卜秦艽的化学成分。方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从95%乙醇提取物大孔树脂40%乙醇洗脱物中分离并鉴定了8个化合物,分别为5-羟基-7-甲氧基-4,6-二甲基-2-苯并呋喃酮(1),4-羟甲基-2-糠醛(2)和6个环烯醚萜苷类化合物6-乙酰基山栀苷甲酯(3),8-乙酰基山栀苷甲酯(4),山栀苷甲酯(5),sesamoside(6),phloyosideⅡ(7)和dehydropentstemoside(8)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分得,其中化合物1和3为首次从该属植物中分得。     

独一味环烯醚萜苷胶囊质量标准研究

目的: 制定独一味环烯醚萜苷胶囊的质量标准。 方法: 以薄层色谱法对本品主成分进行定性鉴别,采用一阶导数法测定总环烯醚萜苷含量,高效液相色谱法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量。 结果: 薄层色谱法样品与对照品在相同位置斑点清晰;一阶导数分光光度法测得3批总环烯醚萜苷含量均>50%;山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯与其他组分基线分离且峰形较好,测得3批样品平均含量为73.96,72.43 mg·g^-1。 结论: 该方法可以用于独一味环烯醚萜苷胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定百事乐胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百事乐胶囊中金丝桃苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素5种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;进样量20 mL;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm(0~25 min),203 nm(26~64 min),425nm(65~95 min)。结果:金丝桃苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素在6.3~31.5μg/mL、97.5~487.5μg/mL、66~330μg/mL、101~505μg/mL、1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9996、0.9996、0.9997;平均加样回收率均大于95.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为百事乐胶囊的质量控制提供依据。     

工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分

目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产。方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化。结果:采用70%乙醇溶液为溶媒。大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%。结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产。     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。