RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。方法荷叶甲醇提取液采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析;流动相为磷酸盐缓冲液(p H=4.0)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min;检测波长356 nm;柱温30℃。结果金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素分别在0.041 6~0.416 0μg、0.038 0~0.380 0μg和0.008 8~0.088 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.7%、98.5%和100.4%,RSD分别为1.1%、1.4%和2.2%。结论该方法操作简便准确,重复性较好,可为荷叶中黄酮类化合物的开发利用提供质量评价依据。     

瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定

目的:建立瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定不同收集地瓜蒌皮药材中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素、山奈酚的含量,并以各成分作为指标进行主成分分析和聚类分析。结果:不同收集地瓜蒌皮药材中黄酮类各成分含量差异较大,异槲皮苷累积方差贡献率为95. 514%,聚类分析结果表明安徽1的瓜蒌皮药材质量最好。结论:以异槲皮苷为公共因子变量,对瓜蒌皮药材进行含量测定可以更好地控制瓜蒌皮药材的质量。     

HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量

目的:建立HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素含量的定量分析方法.方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:水-甲醇-乙腈-磷酸(72:32:12:1),检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:室温.结果:在上述色谱条件下,槲皮苷和槲皮素进样量分别在0.041～0.41μg和0.076～0.764μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9999.平均回收率分别为98.49%和99.07%,RSD分别为2.96%(n=5)和1.44%(n=5).精密度试验RSD分别为0.61%(n=5)和0.50%(n=5).稳定性试验RSD分别为1.04%(n=5)和0.42%(n=5).重复性试验RSD分别为1.17%(n=5)和1.62%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量测定.     

白花蛇舌草黄酮类成分大鼠在体肠吸收研究

目的考察白花蛇舌草醇提物中5种黄酮类成分在大鼠肠道的吸收特性。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,运用HPLC-DAD法测定肠灌流液中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚,计算各黄酮类成分在大鼠小肠的吸收参数。结果白花蛇舌草黄酮类成分在大鼠肠道的有效渗透系数(Peff)均较小;白花蛇舌草总黄酮质量浓度为0.5~4.0 g/L时,吸收速率常数(Ka)、Peff值差异无显著性;在2.0 g/L下,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的Ka分别为0.011 3、0.015 4、0.010 2、0.030 5、0.027 5 min-1;芦丁和异槲皮苷在不同肠段的Ka顺序分别为回肠十二指肠空肠≈结肠,空肠十二指肠回肠≈结肠。结论白花蛇舌草中5种黄酮类成分吸收均呈一级动力学过程,提示为被动扩散吸收;各黄酮成分之间的吸收有差异性,黄酮苷类成分的Ka值小于黄酮苷元;各黄酮成分在不同肠段均有吸收,芦丁和异槲皮苷的最佳吸收部位分别为回肠和空肠。     

HPLC测定维药玫瑰花瓣中金丝桃苷异槲皮苷和槲皮苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定维药玫瑰花瓣中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮苷的含量。方法：采用Agilent Eclipse TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长360 nm。结果：金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮苷质量浓度分别为6.08~79.10、17.40~226.20、17.44~226.72 μg·mL-1,在相应线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、回收率试验RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为109.4%、101.2%和105.7%。结论：该方法简便准确,可用于玫瑰花瓣药材中黄酮类成分的含量测定和质量评价。     

桑寄生中槲皮素、槲皮苷的鉴定与含量测定

目的:分离并鉴定桑寄生Taxillus chinensis(DC.)Danser中黄酮类化合物,建立槲皮素和槲皮苷的含量测定方法.方法:利用硅胶柱色谱分离黄酮类成分,用红外、紫外、质谱等谱学方法确定化合物的结构,采用HPLC法测定槲皮素与槲皮苷的含量.结果:槲皮素在0.1～4.0μg范围内,槲皮苷在0.3～2.4μg范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系.结论:含量测定方法精密度高,分离度良好,具有实用性.     

基于金丝桃苷和槲皮苷的鱼腥草含量测定及质量分析

目的:建立鱼腥草中黄酮类成分的含量测定方法,对不同来源鱼腥草进行检测,为鱼腥草的质量标准提升提供理论依据。方法:采用HPLC法,建立同时测定金丝桃苷和槲皮苷的含量测定方法,并测定不同来源鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。结果:建立的HPLC方法为乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)等度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长为205 nm。收集的51批次鱼腥草道地产区和主产区样品、31批次市场样品中金丝桃苷含量0.04%~0.86%;平均值为0.28%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.59%。其中道地产区和主产区样品中金丝桃苷的含量0.04%~0.86%,平均值为0.35%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.76%。市场样品中金丝桃苷的含量0.08%~0.56%,平均值为0.21%;槲皮苷含量0.18%~0.79%,平均值为0.44%。结论:建立的含量测定方法简单,快速,保留时间短,实用性强,可用于客观评价并控制鱼腥草的质量;不同来源的鱼腥草之间金丝桃苷和槲皮苷的含量均存在差异,以它们的总和计,道地产区和主产区样品高于市场样品,野生品高于栽培品。     

HPLC法测定鸡嗉子叶中3种黄酮苷的含量

目的:建立鸡嗉子叶中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以C18柱,甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长352 nm,进行定量测定.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷在100倍范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,加样回收率分别为100.33%、97.78%、99.83%.结论:该方法能准确可靠地测定鸡嗉子叶中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮苷的含量.     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量

目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60～38.52μg/m L、0.60～38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%～102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。     

三白草黄酮类化学成分的研究

目的研究三白草Saururus chinensis中的黄酮类化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果从三白草全草中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为金丝桃苷(1)、槲皮苷(2)、异槲皮苷(3)、槲皮素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)。结论化合物2、5～9为首次从该植物中分离得到。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

基于多指标成分定量评价复方鱼腥草胶囊

目的:基于多指标成分定量评价分析复方鱼腥草胶囊,为复方鱼腥草胶囊的质量控制提供参考。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷、黄芩苷对照品溶液,色谱条件采用CAPCELL-PAK-MG-C_(18)色谱柱(5μm,规格:4. 6 mm×250 mm),柱温以35℃为宜,进样量为10μL,流速为1. 0 m L/min进行高效液相色谱(HPLC)检测,以流动相A(乙腈)和流动相B(水+0. 01%磷酸)为条件进行梯度洗脱,优化高效液相(HPLC)的方法学严谨性,进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,多指标成分定量分析样品中槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。结果:1)采用HPLC色谱法对复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩等进行专属性试验,结果显示复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩专属性良好。2)线性范围考察结果显示槲皮苷对照品、连翘苷对照品、绿原酸对照品在4～201μg/m L范围内、表告依春对照品、黄芩苷对照品在12～601μg/m L范围内的线性关系均良好。3)精密度试验结果显示槲皮苷、连翘苷、绿原酸、表告依春对照品、黄芩苷峰面积相对标准偏差(RSD)分别是0. 45%、0. 52%、0. 66%、0. 59%、0. 31%,结果表明此色谱条件下的HPLC仪器精密度良好。4)稳定性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD是1. 33%,表明24 h内复方鱼腥草胶囊供试品溶液基本稳定。5)重复性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD为0. 92%,表明该HPLC方法的重复性良好。6)结果显示槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的平均回收率分别为99. 10%、99. 26%、99. 07%、98. 05%、98. 82%、98. 32%,RSD为1. 81%、1. 49%、0. 94%、1. 58%、1. 01%,表明回收率较好。7)基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。结论:基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

不同寄主来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量分析

目的了解不同寄主植物来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量。方法采用RP-HPLC法对桑寄生槲皮苷与槲皮素含量进行测定,槲皮苷采用甲醇超声提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,乙腈-水(18:82)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254 nm;槲皮素采用甲醇-盐酸(4:1)回流提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果槲皮苷与槲皮素的线性范围0.35～3.5μg(r=0.999 9)与0.41～4.1μg(r=0.999 9),平均回收率分别为101.2%与100.4%,寄主植物不同,桑寄生药材茎枝槲皮苷与槲皮素含量为0～0.14 mg/g与0～0.85 mg/g不等,药材叶槲皮苷与槲皮素含量为0.41～2.48 mg/g与2.42～6.89 mg/g不等。结论寄主植物不同桑寄生药材槲皮苷与槲皮素的含量明显不同,药材的槲皮苷与槲皮素主要存在于药材叶中,茎枝中的含量较低,有的寄主的桑寄生茎枝中甚至检测不到槲皮苷与槲皮素。     

HPLC 法测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷

目的 建立测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷等黄酮类成分的分析方法 .方法 用HPLC法;色谱柱为Luna-C18 柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长267 nm;体积流量0.8 mL/min.结果 槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷获得良好分离,在10.8～216.0、10.4～208.0、10.4～207.0μg/mL与峰面积积分值线性关系良好;重现性试验RSD分别为0.19%、0.19%、0.12%;加样回收率分别为100.17%、100.06%、99.87%.结论 本方法 简便快速,精密度、分离度良好,为赶黄草及其制剂质量标准的制定提供了可供借鉴的方法 .     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

火炭母化学成分研究

从火炭母中分得3种黄酮类化合物,鉴定为槲皮苷、异槲皮苷、柚皮素,它们均系首次从该植物中分离得到.     

中药砂仁中的黄酮苷化合物

目的 :研究阳春砂仁水溶性成分。方法 :各种色谱法分离纯化 ,光谱方法鉴定结构。结果 :从阳春砂仁水溶性成分中分得槲皮素的 2种黄酮苷 ,槲皮苷和异槲皮苷。结论 :2个化合物均为首次从阳春砂仁中获得。