荔枝核总黄酮的提取分离工艺优化及体外降血糖活性测定

目的通过对荔枝核中总黄酮的提取及分离工艺的优化及其降血糖活性和抗氧化活性的研究,为其在治疗糖尿病方面的开发利用提供理论依据。方法以芦丁为对照品,采用L9(34)正交设计考查热浸提取法和超声波提取法对荔枝核中总黄酮提取率的影响,并选择HPD-BJQH、HPD-417和AB-8三种型号大孔树脂,通过动态吸附和解吸附实验,确定总黄酮的最佳分离纯化工艺,利用α-葡萄糖苷酶抑制活性实验模型测定总黄酮粗品的降血糖活性,采用DPPH自由基清除实验与铁离子还原实验测定HPD-BJQH总黄酮粗品的抗氧化活性。结果荔枝核总黄酮的最佳提取工艺为:采用热浸提取法,用50%乙醇溶液,70℃提取1.5 h,料液比为1∶20,荔枝核中总黄酮得率为4.23%。分离纯化的最佳条件为:采用HPD-BJQH型大孔树脂,上样液流速为0.5 ml·min~(-1),上样液中总黄酮浓度为5.5 mg·ml~(-1),以70%乙醇洗脱,得荔枝核HPD-BJQH总黄酮粗品,其纯度为52.3%。当HPD-BJQH总黄酮粗品溶液的浓度为1 mg·ml~(-1)时,其对α-葡萄糖苷酶的抑制率为92.1%,高于阳性市售药阿卡波糖。在DPPH自由基清除实验中,经HPD-BJQH纯化的总黄酮粗品的IC50值为0.00016 mg·ml~(-1),远高于阳性对照原花青素、2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和维生素C。结论该研究为荔枝核降糖药物的开发提供理论依据。     

大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件。方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳工艺。结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力。AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮最佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h。结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化。     

毛冬青根中木脂素配糖体提取工艺及纯化鉴定研究

目的 研究毛冬青总木脂素配糖体最佳提取工艺,并将总木脂素配糖体进行纯化鉴定.方法 采用正交实验,考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间4个因素对该工艺的影响;利用D101大孔树脂分离纯化毛冬青总木脂素配糖体.结果 确定了毛冬青木总脂素配糖体的最佳提取工艺为:提取时间为1.5 h,提取温度为80℃,乙醇浓度70%,固液比1∶5;纯化后的总木脂素配糖体经红外光谱初步鉴定与tortoside A对照品都具有木脂素母核的基本结构特征.结论 优选出的最佳提取工艺条件及纯化总木脂素配糖体的方法,对进一步的工艺开发有较好的参考价值.     

陈皮总黄酮的提取纯化工艺研究

目的 探讨陈皮总黄酮提取、纯化工艺参数的优化方式.方法 采用紫外分光光度法以总黄酮为指标,通过正交设计试验优化陈皮总黄酮的提取工艺,同时采用大孔树脂技术优化富集总黄酮的参数指标.结果 筛选出大孔树脂分离纯化陈皮总黄酮的最佳工艺为:AB-8型大孔树脂,洗脱溶剂为50%乙醇,比上柱量为0.5g/ml,上样液浓度为0.4g生药/ml,树脂柱径高比为1:5,洗脱流速为2 BV/h,洗脱体积为5 BV.结论 纯化后总黄酮的含量明显提高.     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

苜蓿黄酮提取富集工艺的研究

目的:优化苜蓿黄酮的提取富集工艺.方法:采用均匀设计法对苜蓿黄酮提取工艺进行优化,采用大孔树脂对总黄酮进行富集工艺研究.结果:最佳提取工艺为固液比为1:19,提取2次,提取时间128min,乙醇浓度71％,提取率预测值为34.2mg/g.大孔树脂富集纯化工艺采用D101树脂,以3BV用量的70％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱流速为2ml/min.结论:优化的苜蓿总黄酮提取、富集工艺经济、稳定、合理可行.     

大孔树脂纯化蝴蝶花总黄酮及其体外生物活性研究

目的优化筛选大孔树脂富集纯化蝴蝶花中总黄酮的工艺条件,并测定其总黄酮抗肿瘤及抗氧化的生物活性。方法采用静态解析/吸附试验对5种不同型号的大孔树脂进行筛选。以吸附、解析效果为指标,考察大孔树脂纯化黄酮的工艺参数,并利用CCK-8法考察蝴蝶花总黄酮对Hela、Hccc-9810及H460肿瘤细胞株的体外增殖抑制活性;采用铁氰化钾还原法、DPPH法测定蝴蝶花总黄酮体外抗氧化活性。结果 AB-8型大孔树脂用于富集纯化蝴蝶花黄酮效果最好。最佳工艺条件如下:上样液质量浓度为5.00 mg·mL~(-1),pH值为6.0,吸附4h,上样量5BV,13BV 95%乙醇洗脱。蝴蝶花总黄酮对Hccc-9810及H460肿瘤细胞株具有明显抑制作用(P0.05),对DPPH自由基有较好的清除能力。蝴蝶花叶总黄酮抗肿瘤及抗氧化活性明显高于其根茎总黄酮。结论 AB-8型大孔树脂适用于蝴蝶花黄酮的分离纯化,确定的工艺条件稳定可行,重复性好。纯化总黄酮具有良好的抗肿瘤及抗氧化活性。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

苦菜地上部分总黄酮富集工艺研究

以总黄酮回收率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,确立苦菜地上部分总黄酮的富集纯化工艺。通过静态吸附与解吸附对9种不同极性的大孔树脂进行筛选,优化最佳树脂的上样pH值、上样浓度、上样流速、洗脱流速、洗脱浓度、洗脱体积和径高比等工艺参数。AB-8树脂是富集纯化苦菜地上部分总黄酮的最佳树脂,最佳工艺参数为:上样pH值为pH=5.0,上样液总黄酮质量浓度为0.672 3 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,解吸附流速为3 mL/min,乙醇洗脱液的浓度为70%,洗脱体积为2 BV,树脂柱径高比为1∶10,大孔树脂最多重复使用3次,总黄酮纯度倍数为2.43。AB-8型大孔树脂能有效地富集纯化苦菜地上部分总黄酮。     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

柚寄生总黄酮的提取工艺优化及其体外抑制人肝癌细胞Hep3B作用的初步评价

目的:优选柚寄生总黄酮的提取工艺,并初步评价总黄酮体外抑制人肝癌细胞Hep3B的作用。方法:以芦丁为对照品测定柚寄生提取液的总黄酮含量,选取提取时间、提取温度、料液比及乙醇体积分数为影响因素,采用正交试验法优选柚寄生总黄酮的提取工艺条件,采用单因素试验考察提取次数;采用MTT法测定总黄酮对人肝癌细胞Hep3B的体外抑制作用。结果:优选的提取工艺为加30倍量60%乙醇于80℃提取2次,每次2 h;体外抗肿瘤活性试验结果表明,总黄酮质量浓度500 mg·L-1时对人肝癌细胞Hep3B的生长抑制率51.40%。结论:优选出的柚寄生总黄酮提取工艺条件稳定可行,柚寄生总黄酮有一定的体外抑制人肝癌细胞Hep3B的作用。     

臭茉莉叶总黄酮提取工艺优化及月周期变化研究

目的:采用超声辅助正交试验法优化臭茉莉叶总黄酮的提取工艺,并进一步研究臭茉莉叶中总黄酮1年内每月含量变化趋势,探讨臭茉莉叶最佳采收时间。方法:以提取液中总黄酮含量为指标,选择乙醇浓度(%)、超声时间(min)、料液比、提取温度(℃)等为考察因素,采用正交试验法L9(34)确定臭茉莉叶提取液中总黄酮的最优工艺。结果:臭茉莉叶所含总黄酮最优提取工艺条件:乙醇浓度70%、超声时间60min、料液比1∶25、提取温度50℃。3月份总黄酮/药材量是0.0235mg·g-1为最高。结论:该提取工艺快捷以及操作简便,适用于臭茉莉叶总黄酮的提取。结合总黄酮月周期变化规律,可以确定1年中5月份和7月份为最佳采摘期。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

鸡骨草总黄酮含量测定及其含量动态变化研究

目的：探讨鸡骨草总黄酮的超声提取条件、含量测定方法以及含量动态变化。方法：采用正交试验优化鸡骨草总黄酮超声提取工艺，用比色法测定不同生长期鸡骨草不同部位的总黄酮含量。结果：乙醇用量和超声提取次数是影响鸡骨草总黄酮超声提取效果的主要因素；鸡骨草茎蔓的总黄酮含量最高，其次是根系，叶片含量最低；鸡骨草根系、茎蔓总黄酮含量有相似的累积变化规律，即随着植株生长，鸡骨草根系和茎蔓的总黄酮含量逐渐增加，到10月份达高峰值，随后缓慢降低，但10～12月份的含量差别不显著；受低温影响，到第2年2月份含量显著降低；叶片在脱落前总黄酮含量达最大值。结论：以药材20倍量的80％乙醇作为溶剂，用超声波提取3次每次持续30 min 即可获得最佳的鸡骨草总黄酮提取效果；在植株自然落叶前采收鸡骨草，容易获得最大的生物产量和质量。     

正交实验优选甘草总黄酮和总皂苷提取工艺

目的:优化甘草总黄酮和总皂苷的超声提取工艺。方法:以提取温度、提取时间、乙醇浓度、料液比为考察因素,以总黄酮和总皂苷含量为综合评分作为评价指标,优选出最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺:提取温度为50℃,提取时间为45分钟,乙醇浓度为60%,料液比为1∶10。结论:该提取工艺简便、快捷,可用于甘草总黄酮、总皂苷的同时提取,为甘草进一步研究与利用奠定基础。     

白头翁提取物中总皂苷及皂苷类成分的测定

目的：优选黄芩中总黄酮的提取工艺。方法：采用分光光度法,以芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验考察提取方法和溶剂的基础上,选取提取溶剂、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L₉（3⁴）正交试验优选黄芩中总黄酮的提取工艺。结果：确定最佳提取工艺为：加80倍量70%乙醇超声提取2次,每次3 h,总黄酮提取率达19.21%。结论：优选的提取工艺简单、方便、结果准确、重复性好,可用于黄芩中总黄酮的工业化生产。     

微波辅助提取花生衣中总黄酮工艺研究

目的:确定微波辅助提取花生衣中总黄酮的最佳工艺条件。方法:以花生衣为原料,考察不同提取方法、微波辅助功率及提取时间、乙醇浓度、料液比和提取次数对花生衣中总黄酮提取率的影响。结果:在单因素实验的基础上,通过正交试验,优化了总黄酮的提取条件:微波辅助提取法较好,提取功率为690 W,最佳提取时间为40 s,乙醇浓度为55%,料液比为1∶20,总黄酮提取率达3.18%。结论:微波辅助提取法操作简单,提取率较高,可用于快速提取花生衣中总黄酮。     

淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的闪式提取工艺

目的:研究闪式提取法对淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的最佳提取工艺条件。方法:以淫羊藿苷和总黄酮含量为指标,通过正交试验得出闪式提取法提取其淫羊藿苷和总黄酮的最优条件。结果:闪式提取法各因素对总黄酮和淫羊藿苷提取效果的影响程度依次为:提取次数>提取时间>液固比>乙醇体积分数,最佳提取工艺为:加25倍量50%乙醇提取3次,每次10 min。结论:闪式提取法是一种高效、快速提取淫羊藿中总黄酮和淫羊藿苷的方法。     

龙血竭中黄酮类成分提取工艺研究

目的:确定龙血竭中黄酮类成分的提取工艺。方法:采用单因素考察及正交试验设计,以总黄酮的含量为考察指标优选提取工艺。结果:龙血竭中黄酮类成分提取的优选工艺为加药材8倍量的乙酸乙酯提取2次,每次1 h;碱溶精制用提取物30倍量的0.35%NaOH溶液。结论:采用优选工艺,龙血竭中总黄酮提取效率高且稳定。     

乙醇回流提取黄芪总黄酮最佳温度考察

目的:筛选黄芪总黄酮的最佳回流提取温度。方法:以芦丁的收率为指标,采用平行试验法对黄芪总黄酮提取温度进行优选。结果:乙醇回流提取黄芪总黄酮的最佳温度为80℃。结论:该提取温度符合大生产的要求,可为黄芪总黄酮的提取工艺研究提供科学依据。