四逆散总生物碱分离纯化

目的:应用001×7阳离子树脂对四逆散中总生物碱成分进行分离纯化,并考察其纯化四逆散总生物碱的工艺参数。方法:考察洗脱溶剂、最佳上样浓度、吸附容量和洗脱溶剂用量等因素对阳离子树脂纯化四逆散总生物碱的影响。以辛弗林为对照品,用UV测定洗脱液中总生物碱的含量作为考察指标,确定最佳工艺参数。结果:洗脱溶剂应为4%氨水乙醇,最佳上样浓度为0.25 g.mL-1,吸附容量为5 mL,洗脱溶剂为8倍量吸附原液体积。结论:可以采用阳离子树脂纯化四逆散总生物碱,该纯化工艺简单、经济。     

阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱工艺优选

目的:优选阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱的工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对金钗石斛中总生物碱进行富集纯化,分别以生物碱吸附率、洗脱率为指标,优选最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为样品溶液浓度为每1mL含原生药0.2g、pH=4.0,通过732型阳离子交换树脂,上样量为1.5BV,2BV去离子水除杂,然后用3BV含2%氨水的80%乙醇溶液进行洗脱。结论:732阳离子交换树脂对金钗石斛总生物碱的吸附能力较好,可用于金钗石斛总生物碱的分离纯化。该方法具有潜在工业生产价值,为金钗石斛总生物碱的工业化生产提供了实验依据。     

大孔吸附树脂纯化马钱子总生物碱的工艺研究

目的 研究大孔树脂纯化马钱子总生物碱的工艺条件,为马钱子总生物碱的工业化生产提供实验依据.方法 以吸附量及解吸率为指标考察了AB-8,D101,HPD-500和LSA-10等4种型号的树脂,确定纯化马钱子总生物碱的最佳树脂.并通过单因素分析考察该树脂分离、纯化马钱子总生物碱的最佳工艺条件.结果 AB-8型大孔吸附树脂对马钱子总生物碱具有较好的分离能力.通过大孔树脂分离纯化后,马钱子样品总生物碱的纯度可达70%,洗脱率可达到90%以上.结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于马钱子总生物碱的分离纯化.     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

苦参总生物碱提取纯化工艺研究

目的：研究苦参总碱的提取纯化工艺。方法：以总生物碱提取率为指标考察冷浸、渗漉、水煎煮三种提取工艺；以总生物碱及氧化苦参碱含量为指标，优选纯化工艺路线及阳离子树脂纯化工艺的技术参数，包括树脂用量，流速，解吸附方法等。结果：最佳提取工艺为：1％醋酸水溶液冷浸3次，以1／3（生药重）量的阳离子树脂纯化，5％氨水乙醇回流解吸附。提取物中苦参总生物碱含量可达95％以上，总生物碱的提取纯化转移率可达80％左右。结论：工艺简单，周期短，成本低，提取物中总碱转移率及纯度均高。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

阳离子树脂纯化苦参生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的工艺,为苦参生物碱的工业化提取生产提供依据。方法以苦参生物碱的吸附量为考察指标筛选树脂,并系统研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的吸附和洗脱工艺参数。结果最佳工艺条件为:上样药液浓度为1.0g·ml-1,流速2BV/h,并用3BV的1%NaCO3进行洗脱。结论苦参生物碱的纯度明显提高,工艺稳定,该方法用于分离纯化苦参生物碱是可行的。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

延胡索总生物碱的提取纯化实验研究

目的确定延胡索总生物碱的最佳提取及纯化工艺。方法以延胡索乙素为总生物碱的考察指标,以正交试验优选延胡索总生物碱的最佳提取方法,考察树脂纯化延胡索总生物碱提取液的工艺条件。结果延胡索总生物碱的最佳提取工艺为6倍量80%的乙醇提取3次,每次1.5小时。树脂纯化的最佳工艺为D-101大孔树脂,去离子水洗脱杂质,洗脱体积为7BV,95%的乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为7BV。结论采用此种提取纯化方法,可以较好地提取纯化延胡索中总生物碱。     

大孔吸附树脂纯化两面针总生物碱

目的:研究大孔树脂分离和纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法:以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。结果:XDA-5型大孔吸附树脂对两面针中总生物碱具有较好的分离能力。通过大孔树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为33.25%,保留率达到90.15%。结论:采用本法分离纯化两面针中总生物碱是简单、可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化莲心生物碱

目的：用大孔吸附树脂对莲心生物碱进行分离纯化研究。方法：以吸附量、洗脱率及甲基莲心碱的含量为考察指标,选择纯化工艺。结果：LSA-5B型大孔吸附树脂对莲心生物碱具有较大吸附量。最佳吸附条件是：上样液质量浓度在0.125 g·mL^-1(相当于原生药),洗脱方法为先以纯化水除去杂质,再以50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

Antitussive effects of Stemona tuberosa with different chemical profiles

The root tubers of Stemona tuberosa, Stemona japonica and Stemona sessilifolia are recognized by the Pharmacopoeia of the People's Republic of China as authentic sources of the herb Radix Stemonae (Baibu). Careful anatomical analyses of these three species, whose identities were confirmed by flowering and fruiting samples, revealed that the root tubers of Stemona tuberosa could be distinguished from those of the other two species by the presence of scattered fibers in the cortex and pith and by the absence of thickened striations on the surface of velamen cells. HPLC analyses demonstrated that the total alkaloid profiles could be grouped into four types represented as the major component by stenine-type Stemona alkaloids such as tuberostemonine (4) and neotuberostemonine (3), or by non-stenine types such as croomine (1) and stemoninine (2). Nevertheless, all these samples demonstrated different degrees of antitussive properties in guinea pigs. These results suggested that non-stenine-type of Stemona alkaloids also contributed to the antitussive properties. The variations in chemical profiles among herb samples add difficulty in ensuring quality control in botanical products.     

阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究

目的考察阳离子交换树脂法中不同洗脱剂对苦参总碱的纯化效果,优选最佳纯化工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选最佳工艺参数。结果四种洗脱剂对苦参总碱的纯化效果差异较大:3mol?L-1氯化钠溶液效果最优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液最差。结论以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化。     

红毛七总生物碱提取工艺研究

目的:对红毛七总生物碱提取工艺进行研究,为其大规模工业生产应用奠定基础。方法:以红毛七总生物碱中塔斯品碱为指标,建立塔斯品碱的HPLC分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺,然后考察使用阳离子交换树脂分离红毛七总生物碱的工艺条件。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为7倍量,1%盐酸,浸提3次。以2ml/min流速上LSD001阳离子交换树脂柱,10倍柱体积4%氨水乙醇为洗脱溶剂,红毛七总生物碱得率为1.35%,总生物碱中塔斯品碱含量为6.80%。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高。     

乌梅中生物碱的分离与鉴定

乌梅经80%乙醇浸提后用氯仿萃取浓缩,转入水相通过大孔阳离子交换树脂柱,洗脱液用氯仿萃取浓缩后,石油醚溶解进行重结晶,升华提纯,IR、MS、1HNMR、13CNMR鉴定化合物的结构.从中分离并鉴定了2个生物碱为:2,2,6,6-四甲基哌啶酮(Ⅰ),叔丁基脲(Ⅱ).化合物Ⅰ、Ⅱ均为乌梅中新发现的生物碱.     

大孔吸附树脂分离纯化金银花中总有机酸的研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化金银花中总有机酸的工艺条件参数。方法以静态饱和吸附量、静态洗脱率为考察指标,比较了6种大孔吸附树脂分离、纯化金银花总有机酸的工艺。以总有机酸收率和质量分数为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果在考察的6种树脂中,HPD100型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数。结论本实验所筛选出的HPD100型树脂综合性能较好,适于金银花总有机酸的分离纯化。