苍耳子药材薄层鉴别与含量测定

目的：建立苍耳子药材的薄层鉴别及其中绿原酸的含量测定方法。方法：运用薄层色谱鉴别、高效液相色谱法测定,色谱柱为Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）,流速：1．0mL/分钟,检测波长327nm。结果：绿原酸在0．1421—3．5520μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．86％,RSD=0．5％。结论：本法方便,准确,可用于苍耳子药材的质量控制。     

苍耳子中酚酸类化合物的鉴别及绿原酸的含量测定

目的:鉴别苍耳子药材中的酚酸类化合物,比较和分析不同产地苍耳子中绿原酸的含量,建立苍耳子的质量控制方法。方法:根据化合物的紫外光谱、液相色谱保留时间及质谱数据等综合信息鉴别苍耳子药材中的酚酸类成分,采用UPLC对苍耳子中绿原酸的含量进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液,检测波长为327 nm,流速为0.4 mL.min-1,柱温35℃。结果:对苍耳子药材中的9种酚酸类成分的化学归属进行了指认,并测定了24批苍耳子药材中绿原酸的含量,结果绿原酸在3.5～350 mg.L-1具有良好的线性关系(R2=0.999 9),平均回收率(n=6)为101.7%。结论:苍耳子中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是苍耳子质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于苍耳子药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量

目的:用HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH 6)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温35℃。结果:羧基苍术苷的进样量在0.097 2～1.944μg线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD 0.67%(n=6);苍术苷的进样量在0.103 0～2.060μg线性关系良好,平均回收率为102.5%,RSD 1.4%(n=6)。结论:该方法简便、可行,重现性好,为苍耳子的质量控制提供参考。     

不同炮制时间和温度对苍耳子中2种酚酸含量的影响

目的测定不同炮制时间和温度下苍耳子中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量变化,确定苍耳子炒制的最佳工艺。方法采用砂炒法,温度150~220℃,时间0.5~7 min,每一温度分别炒制浅黄、黄褐色2份炮制品,共得到16份炮制样品。采用超高液相色谱法同时测定绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸含量。色谱柱:Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长:327 nm。结果炮制品中绿原酸和3,5二咖啡酰奎宁酸的含量以160℃、7 min最高,分别为2.498、2.004 mg/g。结论综合炮制品的外观和绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定结果,确定砂炒苍耳子以160℃、7 min较好。     

RP-HPLC法测定苍耳子中苍术苷

目的建立苍耳子中苍术苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.01mol/L NaH2PO4溶液(20∶80),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果苍术苷的进样量在0.112 9～2.258μg内线性关系良好;平均回收率为99.5%,RSD为1.1%(n=6)。结论该方法简便、可行,重复性好,可以为苍耳子的质量控制提供参考。     

苍耳子炮制前后饮片及标准汤剂的特征图谱和成分差异研究

目的：建立苍耳子与炒苍耳子饮片、标准汤剂的特征图谱和多成分定量方法,分析苍耳子炒制前后饮片与标准汤剂的质量差异。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为203、327 nm;柱温为27℃,进样量为1μL。分别建立苍耳子与炒苍耳子饮片、标准汤剂的特征图谱,通过多元统计分析筛选出代表性成分并进行定量分析。结果：苍耳子、炒苍耳子饮片特征图谱分别标定12、13个共有峰。相比于苍耳子饮片,炒苍耳子饮片特征图谱中新增了苍术苷,羧基苍术苷的峰面积平均值减少了73.51%,同时绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的总含量平均值减少。苍耳子与炒苍耳子标准汤剂均标定了15个共有峰,相比于苍耳子标准汤剂,炒苍耳子标准汤剂特征图谱中羧基苍术苷的峰面积平均值减少了57.62%,苍术苷的峰面积平均值增加了285.80%,出膏率平均值提高了23.53%,绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡...     

响应面法优化苍耳子中绿原酸的提取工艺

目的:优化苍耳子中绿原酸的提取工艺。方法:采用Box-Benhnken中心组合设计,以绿原酸得率为评价指标,对提取温度、液料比和提取时间3个影响因素进行考察,以Design-Expert 8.05软件对实验数据作统计处理。结果:Box-Benhnken优化苍耳子中绿原酸最佳提取工艺条件为提取温度89℃、9倍量50%乙醇、提取时间2 h,此工艺条件下绿原酸平均提取率可达1.94%。结论:利用Box-Behnken响应面法优选的提取工艺稳定可行,对苍耳子中绿原酸提取有较好的理论指导价值。     

苍耳子与南苍耳子的鉴别

目的：为鉴别苍耳子与南苍耳子寻找有效方法。方法：采用不同的鉴别法对两者进行鉴别试验。结果：在性状鉴别中两者的果实顶端一对喙刺以及瘦果顶端的花柱基存在明显差异；荧光鉴别中两者的粉末、水提液荧光无明显差异，95％乙醇提取液苍耳子显粉红色，南苍耳子显暗蓝白色；在薄层色谱中采用《中国药典》收载的苍耳子薄层色谱法无法区分两者；两者的乙醚提取物在展开剂环己烷-醋酸乙酯-甲酸（10：2：0．2）展开后，苍耳子比南苍耳子多两个紫红色荧光斑点。结论：本实验方法为鉴别苍耳子和南苍耳子提供依据。     

UPLC法同时测定炒苍耳子配方颗粒中5种酚酸类成分

目的 建立炒苍耳子配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸(洋蓟素)5种酚酸类成分测定的超高效液相色谱法.方法 采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters,Milford,MA,USA),流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为325nm,柱温40℃.结果 新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和洋蓟素分别在0.9590～95.90μg/mL,0.9408～94.08μg/mL,0.1638～16.38μg/mL,0.6744～67.44μg/mL,0.4712～47.12μg/mL内具有良好的线性关系(r2≥0.9997),平均回收率分别为100.09％、99.98％、101.7％、99.83％和99.63％.结论 该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制炒苍耳子配方颗粒的质量.     

苍耳丸的质量标准研究

目的建立苍耳丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5~2.130 0μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

苍耳子炮制前后挥发性成分及水煎液中酚酸性成分分析

目的:分析苍耳子炮制前后挥发性成分的组成及水煎液中酚酸性成分的相对含量变化。方法:采用清炒法炮制苍耳子,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用检测生品及炮制品的挥发性成分。将炮制前后苍耳子制成水煎液,采用液相色谱法建立标准曲线并检测水煎液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A和异绿原酸C等酚酸性成分的相对含量变化。结果:生品苍耳子34种质谱图经对比分析共得到29种化合物,炮制后苍耳子33种质谱图经对比分析共得到26种化合物,生品苍耳子的挥发性成分占比为66.6%,炮制后苍耳子挥发性成分占比为76.82%,共有21种挥发性成分;炮制后绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸明显高于炮制前(P<0.05);炮制后洋蓟素、异绿原酸A明显低于炮制前(P<0.05)。结论:苍耳子炮制后能改变其挥发性成分的含量,减毒存效,并促进煎煮过程中有效酚酸性成分的煎出,增强苍耳子的药效,提高疗效。     

离子色谱法测定苍耳子中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷含量

目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12%四丁基氢氧化铵,磷酸调p H至3.5)(39∶61),流速1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,紫外检测波长203 nm。结果:在此色谱条件下,羟基苍术苷、苍术苷两种毒性成分20 min内即得到了良好分离,保留时间分别为11.8,17.8 min;实际进样量分别在0.15~3.7μg(r=0.999 9)和0.10~2.5μg(r=1.000)呈良好线性关系;平均回收率分别为101.4%(RSD 1.7%),101.6%(RSD 1.2%)。结论:该方法快速、准确、专属性强、耐用性好,更适合用于苍耳子药材及制剂的安全性检测。     

苍耳子中毒性成分总苍术苷的含量测定

目的:建立和完善苍耳子中总苍术苷的含量测定方法.方法:采用水提取苍耳子中总苍术苷,以羧基苍术苷为对照,通过UV测定总苍术苷含量.结果:羧基苍术苷在0～0.24 g·L-1与吸光度呈良好线性关系(r=0.998 2),平均回收率100.96％,RSD 3.57％.结论:建立的含量测定方法简单、成本低、重复性好.     

苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响

目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%～40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940～0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913～0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

苍耳子中苍术苷的含量测定

目的:测定苍耳子中苍术苷的含量。方法:通过对不同产地苍耳子药材进行收集,分别对其种仁、种壳、刺、果壳进行分离处理,并测定其苍术苷含量。结果:苍耳子分离出的种仁、种壳、刺、果壳中,苍术苷标准曲线0.505~505ng/m L,具有较好内线性关系(r=0.9996);精密度实验、重复性实验与稳定性实验结果均满足要求;加样1.5倍、1倍和0.5倍回收率分别为(92.52±1.00)%、(94.03±1.34)%、(97.62±1.96)%。结论:通过对不同产地不同部位苍耳子中苍术苷含量的测定,我们发现炮制品苍耳子种仁中苍术苷含量较高,应加强了对苍耳子种仁的炮制,以减产少毒性。     

热处理对中药苍耳子中活性成分绿原酸含量的影响

目的考察加热温度和时间对中药苍耳子中主要活性成分绿原酸含量的影响。方法采用HPLC法测定了7个不同温度(140,150,1601,70,1801,90和200℃)和8个不同时间(153,0,45,60,75,90,105和120 min)热处理后的苍耳子中绿原酸的含量,并与生苍耳子中绿原酸的含量进行了比较分析。结果不同加热温度和时间均会对苍耳子中绿原酸的含量产生较明显影响,温度比时间的影响更大,适当的加热能提高苍耳子中绿原酸的含量。结论在加热温度为150℃并保温60 min时,苍耳子中绿原酸的含量最高。     

苍耳子与伪品小刺蒴麻的鉴别

目的鉴别苍耳子与伪品小刺蒴麻。方法用性状鉴别与显微观察方法对两者进行比较研究。结果两者外观性状与显微特征有差异,易于区别。结论本研究可作为苍耳子与伪品苍耳子小刺蒴麻的鉴别方法。     

RP-HPLC法同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量

目的:建立同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷含量的方法,为该制剂质量标准的修订提供依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;流速为0.8ml/min;检测波长为327nm(0～25min)和280nm(25～50min),柱温:25℃。结果:绿原酸在0.516～4.128μg范围内、牛蒡苷在1.980～15.840μg范围内线性良好;绿原酸平均加样回收率为99.02%,RSD为0.83%,牛蒡苷平均加样回收率为99.56%,RSD为0.69%;结论:本方法精密度高,分离度好,可用于同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量。     

不同炮制温度对苍耳子成分及药效影响的分析

目的:分析不同炮制温度对苍耳子成分及药效的影响。方法:采用砂炒法,温度140～340℃(140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃),炒制苍耳子,通过HPLC法测定不同苍耳子样品中绿原酸、羧基苍术苷、苍术苷的含量。结果:绿原酸随着炮制温度的升高,成分含量逐渐降低;苍术苷在260℃下随温度的升高而升高,高于260℃后随温度升高而下降。结论:经炮制后苍耳子的毒性成分含量降低,故应在炒制后去刺入药,炒制时需调控好温度,超过适宜温度都会使有效成分遭到破坏。