乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

综合主成分分析用于中药三棱质量评价

目的:对不同产地三棱药材的质量进行综合评价,建立三棱药材质量评价方法。方法:采用主成分分析、相似度分析法及聚类分析,对产自安徽黄山、安徽巢湖、浙江金华、浙江东阳、湖北石首、湖南岳阳、江西新余、江苏南京、河南郑州、河南新乡的三棱药材HPLC特征图谱进行分析。结果:10个产地三棱相似度在0.834～0.992之间,聚类分析表明,产自江西新余、江苏南京、安徽黄山、安徽巢湖的三棱样品首先聚为一类,为野生,生长环境相似;产自浙江东阳和湖南石首的样品聚为一类,为栽培品种,产区相邻,气候生态比较接近。综合主成分分析,得出4个主因子,其累计方差贡献率达89.29%,第一主因子的方差贡献率为40.1%,并评价出产自湖南岳阳三棱药材的质量较其他产区采集购买的三棱药材为优。结论:综合主成分分析可用于中药三棱多指标的质量评价。     

HPLC法测定乳香中乙酰乳香酸类成分的含量

目的:建立乳香中3种乙酰乳香酸类成分的HPLC含量测定方法,为全面评价乳香药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(A:80:20;B:70∶30)为流动相;检测波长210nm,250nm;柱温35℃。结果:α-乙酰乳香酸、β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.099～9.9μg(0.999 9)、0.097 6～9.76μg(0.999 9)、0.099 7～9.97μg(0.999 9)范围内呈线性,平均回收率分别为98.6%、101.9%、98.25%,RSD分别为1.38%、1.49%、1.86%(n=6);乳香药材供试品中3种乙酰乳香酸的百分含量分别在0.23%～2.41%、0.45%～4.27%、0.35%～5.27%范围。结论:本方法简便,稳定,可用于乙酰乳香酸类成分的定量分析。     

十省市药用乳香的质量研究

十省市药用乳香的质量研究于宗渊卢兖伟刘青王琦(山东省中医药研究所济南250014)乳香是一常用中药,具有活血止痛,消肿生肌等功效,主产于利比亚、苏丹、土耳其、索马里、埃塞俄比亚等地。长期以来,我国对药用乳香的质量评价一直是根据其外观性状进行判断,缺乏科学的、统一的质量标准。我们在进行“八五”国家科技攻关计划项目常用中药乳香饮片研究时,从全国10个省市收集了药用乳香生品和炮制品(均为醋炒乳香)各7个,分别测定了各     

进口乳香药材的检测方法研究

目的 :分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分 ,并建立其相应主成分的含量测定方法。方法 :GC MS联用鉴定乳香挥发油成分 ;GC法进行含量测定 ,SE-54填充柱 (2.1m×3.2mm) ,柱温为程序升温 ,初始温度 80℃ ,保持 1min ,终止温度 170℃ ,每分钟升温 15℃。结果 :分别鉴定了索马里乳香挥发油40种成分与埃塞俄比亚乳香挥发油 22种成分 ,其中索马里乳香挥发油主成分为α-蒎烯 ,埃塞俄比亚乳香挥发油主成分为乙酸辛酯 ;对17批次不同样品进行了测定 ,α-蒎烯线性范围 0～10.80 μg ,r=0.9995 ,加样回收率为 98.16 % ,RSD 1.83% ;乙酸辛酯线性范围为 0～10.32μg ,r=0.9996 ,加样回收率为 99.56% ,RSD1.36%。 结论 :通过本项研究 ,为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础。     

乳香基原的本草学、植物学和成分分析研究

为理清中药乳香的基原,通过分析本草学、植物学、成分和药理文献并结合气相色谱、高效液相色谱试验,提出中药乳香的原植物至少包括乳香树、纸乳香树和齿叶乳香树,并建议现行标准中两类乳香合并.     

乳香挥发性成分GC-MS分析

目的:提取分析乳香挥发油成分,为乳香的外用制剂的研究提供科学依据.方法:提取乳香挥发油,通过GC-MS对其进行分析鉴定.结果:共鉴定出100种成分,占挥发油总量的91.26%.挥发油主要成分为乙酸辛酯、β-榄香烯等,还含有一定量的经皮吸收促进剂.结论:乳香挥发油的化学成分复杂;固有的经皮吸收促进剂为乳香外用剂型的使用提供可能性.     

主成分分析法对贵州石吊兰药材的综合评价研究

目的:综合比较、评价贵州石吊兰质量。方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法对贵州境内不同产地、不同采收期、不同产地加工方法的石吊兰药材中石吊兰素、总黄酮含量进行测定,并运用主成分分析进行综合质量评价对比研究。结果:石吊兰7月采收、烘干、纳雍冷冲村石吊兰综合质量最好。结论:不同产地、不同采收期、不同产地加工方法对石吊兰的质量影响较大,该研究结果可为石吊兰质量综合评价及品种选育、GAP基地建设、药材合理开发利用提供一定科学依据。     

熏鲁香、乳香挥发油成分GC-MS分析及幽门螺杆菌抑菌活性研究

以熏鲁香、乳香药材为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取药材挥发油,通过GC-MS技术对挥发油化学成分进行分析,对比研究两者挥发油组分差异,并进行幽门螺杆体外抑菌活性研究.结果 显示,熏鲁香、乳香挥发油得率分别为11.93％,2.40％;熏鲁香挥发油共分析鉴定出46个化合物,占挥发油总成分的91.31％,乳香挥发油共分析鉴定...     

乳香的薄层色谱研究

目的:研究乳香的薄层色谱鉴别方法,为乳香的质量控制提供依据.方法:采用薄层色谱法对乳香中所含成分进行定性鉴别.结果:不同产地和批次乳香所含成分与对照药材所含成分基本相同.结论:本法操作简便,重复性好,效果明显、稳定.     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

醋乳香现代研究进展及质量标志物的预测

醋乳香是乳香Olibanum经醋炙法加工后的炮制品,炮制后可除去部分挥发油成分,消除其对胃黏膜的刺激性,同时能引药入经增强活血止痛、收敛生肌等功效。通过总结文献报道,从醋炙后化学成分与功效变化,刺激性研究,成分特有性、有效性、可测性,配伍环境及体内过程相关性等方面对醋乳香的质量标志物（Q-marker）进行预测分析,初步确定3-乙酰基-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸5个三萜类成分和挥发油类成分乙酸辛酯为其可能的Q-marker,以期为醋乳香的全程质量评价、临床应用研究提供理论依据。     

基于LC-MS和GC-MS的仿野生栽培与野生甘松药材的主要成分分析北大核心CSCD

联合应用UPLC-Q-TOF-MS与GC-MS技术,结合基于多元统计的非靶向代谢组学分析,运用UPLC测定并比较甘松新酮等5种指标性成分的含量,对仿野生栽培甘松与野生甘松的主要化学成分进行综合分析。基于LC-MS与GC-MS的多元统计分析结果一致,即仿野生组的G1、G2与野生组的G8~G19聚为第1类,而野生组的G7与仿野生组的G3~G6聚为第2类;剔除G1、G2、G7离群数据后,仿野生组的G3~G6聚为一类,野生组的G8~G19聚为一类。根据LC-MS检测的正、负离子模式共鉴定了26个化学成分;运用UPLC对5个指标性成分(VIP>1.5)进行含量测定,仿野生组中的绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷、甘松新酮和总含量分别是野生组中各成分的1.85、1.52、1.26、0.90、2.93、2.56倍。基于GC-MS的正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)得到10个差异峰,其中仿野生组中α-葎草烯、马兜铃烯的相对含量分别极显著(P<0.01)、显著(P<0.05)高于野生组,而5,6-环氧-3-羟基-7-巨豆烯-9-酮、γ-桉叶醇和juniper camphor等7个成分和12-isopropyl-1,5,9-trimethyl-4,8,13-cyclotetradecatriene-1,3-diol的相对含量分别极显著(P<0.01)、显著(P<0.05)低于野生组。因此仿野生栽培甘松与野生甘松药材的主要化学成分类别基本一致,但仿野生组中的非挥发性成分较野生组中的含量高,部分挥发性成分反之。该研究为综合评价仿野生栽培甘松与野生甘松的药材质量提供科学数据。     

基于指纹图谱和主成分分析的苗药蛇莓质量评价

目的：建立苗药蛇莓的HPLC指纹图谱。方法：色谱柱为Agela Promosil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱;流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。建立苗药蛇莓指纹图谱,并进行相似度评价。采用SPSS 25.0对指纹图谱数据进行主成分分析。结果：建立了苗药蛇莓HPLC指纹图谱,确定23个共有峰,14批样品指纹图谱与对照图谱的相似度为0.869～0.994。主成分分析共得到5个主成分,累计方差贡献率为86.665%。结论：该研究建立的苗药蛇莓指纹图谱方法稳定、可靠,可用于蛇莓的质量控制。     

基于指纹图谱分析与多指标成分定量测定的扶正化瘀胶囊质量评价研究

目的建立扶正化瘀胶囊(丹参、虫草菌丝、绞股蓝、桃仁、五味子、松花粉)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为全面评价扶正化瘀胶囊质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,测定10个批次的扶正化瘀胶囊,建立指纹图谱,并对部分特征峰进行归属及定量分析。结果各批次胶囊剂相似度在0.97以上;标定了15个特征峰,确定了12个特征峰的峰归属;通过对照品比对,确定了第9号峰及第13号峰分别为原儿茶醛和丹酚酸B,并对其定量分析;10批胶囊剂中原儿茶醛和丹酚酸B的含有量差异较大,说明不同批次的胶囊剂质量受多种因素影响,有较大的差别。结论建立了扶正化瘀胶囊HPLC定量指纹图谱,为其全面的质量控制提供了科学依据。     

利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香及质量分析研究

目的：利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香,并进行质量分析。方法：收集市场上乳香药材共计25份,通过考察升温范围、升温速率、粉末粒度三个重要因素对TGA-DTA热分析实验的影响,利用TGADTA特征图谱快速鉴别药材真伪;分别采用一阶中点法和连线法进行热重分析与热焓计算,对乳香药材进行定量分析。结果：确定了乳香TGA-DTA实验的最佳条件：升温范围选择50-750℃;升温速率选择20℃·min-1;粉末过100目筛;在该条件下,通过特征峰位（T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃）、热重分析（TV-max、ΔW2+ΔW3）、热焓分析（ΔH）可以很好的区分正品乳香、伪品乳香以及乳香的掺伪品。结论：TGA-DTA技术操作简单,是一种快速、准确、简单的乳香鉴别与质量分析新方法。     

基于传统煎药工艺的黄芪药材HPLC指纹图谱及化学计量学质量评价研究

目的 基于传统煎药工艺建立不同产地黄芪的HPLC指纹图谱,用于黄芪药材质量的评价.方法 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对15批不同产地的黄芪药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析.结果 选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果...     

鸡血藤药材质量评价研究

 目的 建立鸡血藤药材质量评价的方法。 方法 采用 HPLC 测定了 23 批不同产地鸡血藤药材样品中原儿茶酸、表儿茶素、大豆苷元、毛蕊异黄酮、染料木素、异甘草素等 6 种指标成分的含量,并考察了醇溶性浸出物、总灰分、酸不溶性灰分及水分等药材常规理化实验项目。 结果 鸡血藤药材指标成分含量和常规实验项目测定结果表明,所测 23 批不同产地鸡血藤药材间存在差异,指标成分以表儿茶素、异甘草素含量较高。 结论 本实验为鸡血藤药材质量的评价提供参考。     

不同采收期头花蓼药材指纹图谱相似度评价

目的 对不同采收期头花蓼药材进行指纹图谱相似度评价,探索最佳采收期.方法 用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定不同采收期头花蓼的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果 不同采收期头花蓼的指纹图谱有明显差异.结论 应注意不同采收季节对头花蓼药材的质量影响.     

活络效灵颗粒中乳香酸类成分含量分析

目的:建立活络效灵颗粒中5种乳香酸的含量测定方法,为控制和评价其质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;检测波长210 nm和250 nm;柱温30℃.结果:α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11...