没药的质量分析与评价

目的建立客观评价没药药材质量的分析方法,对收集的不同批次没药药材的质量进行分析与综合评价,为其质量控制提供参考。方法采用GC-MS法对没药中挥发性成分进行分析与鉴定;采用HPLC-PDA法分析没药中非挥发性成分;并采用相似度软件和SPSS 16.0软件进行相似度评价和主成分分析。结果 GC-MS法分析鉴定了没药中28个化学成分,建立了不同批次没药药材非挥发性成分的HPLC特征图谱;两类指纹图谱相似度分析结果均表明,收集于不同批次的没药药材相似性较差,其中收集于海南和广东的相似度较高;主成分分析结果表明倍半萜烯类成分、有机酸酯类成分和二萜酸类成分对药材品质起到主导作用。综合分析提示,收集于海南药材公司的没药药材质量较佳。结论所建立的质量分析方法为没药质量控制提供了科学依据。     

综合主成分分析用于中药三棱质量评价

目的:对不同产地三棱药材的质量进行综合评价,建立三棱药材质量评价方法。方法:采用主成分分析、相似度分析法及聚类分析,对产自安徽黄山、安徽巢湖、浙江金华、浙江东阳、湖北石首、湖南岳阳、江西新余、江苏南京、河南郑州、河南新乡的三棱药材HPLC特征图谱进行分析。结果:10个产地三棱相似度在0.834～0.992之间,聚类分析表明,产自江西新余、江苏南京、安徽黄山、安徽巢湖的三棱样品首先聚为一类,为野生,生长环境相似;产自浙江东阳和湖南石首的样品聚为一类,为栽培品种,产区相邻,气候生态比较接近。综合主成分分析,得出4个主因子,其累计方差贡献率达89.29%,第一主因子的方差贡献率为40.1%,并评价出产自湖南岳阳三棱药材的质量较其他产区采集购买的三棱药材为优。结论:综合主成分分析可用于中药三棱多指标的质量评价。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地广东紫珠药材的质量

目的建立不同产地广东紫珠Callicarpa kwangtungensis的HPLC指纹图谱,用于广东紫珠药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对5省15批不同产地的广东紫珠药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.900,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析用3个主成分对广东紫珠药材进行综合评价,综合得分结果显示,湖南会同、广西桂林、江西武宁、江西南昌、江西萍乡、江西宜春的广东紫珠药材在所有样品中的综合得分位于前6名。结论本实验建立的广东紫珠质量评价方法操作简便,重复性好,结果可靠,可以用于广东紫珠药材的质量控制和评价。     

总量统计矩法与主成分分析对红花HPLC指纹图谱的考察

目的:探讨不同来源红花动态指纹图谱规律及适合中药(复方)多成分质量控制的综合评价方法.方法:收集不同来源红花样品32批,以羟基红花黄色素A为对照,RP-HPLC方法建立红花药材指纹图谱,采用总量统计矩相似度法和主成分分析进行评价分析.结果:32批样品中符合2010年版《中国药典》标准的红花20批,总量统计矩法计算其AUCT,MCRTT,VCRTT的平均值分别为4 454 mV ·s -,27.89 min,305.49 min2,RSD分别为22％,4.69％,7.32％;总量统计矩相似度法分析20批合格样品结果为:共有特征峰37个,以5号样品为对照,相似度范围为0.82 ～0.99,相似度平均值为0.94,RSD5.03％;主成分分析选出7个主因子,其总贡献率为88.72％.结论:总量统计矩相似度法与主成分分析相结合可综合分析红花药材质量及动态变化规律,是一种适合中药质量控制的评价方法.     

肾茶GC-MS指纹图谱

目的:建立肾茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法:采用GC-MS结合程序升温保留指数技术对12批肾茶样品进行分析,DB-5MS色谱柱,载气氦气(He),流速1 m L·min-1,进样量1μL,分流比100∶1。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源230℃,四极杆150℃;质量扫描范围m/z 30~600。结果:分析了12个批次的肾茶样品,建立了肾茶挥发性成分GC-MS的指纹图谱,鉴定了13个共有色谱峰成分。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)进行指纹图谱分析,12批肾茶样品相似度均0.999。结论:GC-MS结合程序升温保留指数技术能较为全面地反映肾茶挥发性成分,所建立的肾茶GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可作为肾茶挥发性成分质量控制的有效方法。     

化学模式识别结合指纹特征图谱与三萜酸含量测定探讨茯苓质量与产地的关系

目的建立茯苓药材质量的综合评价方法并探讨其质量与产地的关系。方法采用高效液相色谱（HPLC） 法获得茯苓药材稳定的化学指纹和定量分析数据,应用多种化学模式识别方法对特征指纹图谱进行综合判别分 析。结果所收集的27 批茯苓药材样品图谱与指纹图谱共有模式的相似度在0.75~0.99 之间,云南产药材相似 度较高,聚类相对集中;而湖北和安徽产样品相似度相对偏低,且整体上偏离于云南产药材,聚为另一类。导 致化学面貌偏移和质量差别的标志性成分共有8 个,包括定量分析的3 个三萜酸。含量测定的结果表明,不同 产地药材所含三萜酸存在差异。结论HPLC 指纹图谱结合化学模式识别,辅以定量分析方法,从多层面综合 获取茯苓药材的质量信息,体现了中医药学的整体观,可为提升茯苓药材的品质评价提供参考。     

不同产地密蒙花指纹图谱研究

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。     

不同采收期江枳实挥发性成分的GC-MS指纹图谱

目的建立不同采收期江枳实Citrus aurantium L.挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法江枳实挥发油的分析采用Agilent HP-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度250℃;分流比1∶10;载气氦气;程序升温;离子源温度230℃;接口温度280℃;四级杆温度150℃。采用GC-MS分析不同采收期的江枳实挥发性成分,进行指纹图谱特征峰检识、相似度评价及相对含有量比较。结果 16批样品GC-MS指纹图谱,有18个共有峰,相似度大于0.9(除S6、S13外)。不同采收期江枳实中挥发性成分的种类相似,但相对含有量有差异,其中主成分柠檬烯的相对含有量随果实生长而增大。结论该方法稳定可靠,可用于江枳实的质量控制。     

基于GC-MS技术的不同结香方法沉香聚类及灰色关联度分析

目的:探索不同结香方法所得沉香的鉴别与质量评价方法。方法:利用GC-MS法检测不同结香方法的沉香样品中挥发性成分,运用相似度评价、聚类分析及灰色关联度分析法进行区分,并初步评价其质量。结果:GC-MS分析结果表明不同结香方法的沉香样品中挥发性成分存在一定的差异,图谱相似度为0.275～1.000,从15批沉香样品中检测出622个化合物,包括4个共有成分,分别为苄基丙酮、2-(2-苯基乙基)色酮、6-甲氧基-2-苯乙基色酮及6,7-二甲氧基-2-(苯基乙基)色酮;聚类分析法难以区分不同结香方法所产的沉香样品;灰色关联度分析结果表明各结香方法得到的沉香样品的质量排序为物理伤害法沉香接菌法沉香天然虫漏法沉香火烫法沉香。结论:灰色关联分析能较好地区分不同结香方法的沉香,并能通过排序反映出样品质量。     

鳖甲HPLC指纹图谱的分析模式探讨

目的:建立不同产地鳖甲药材的高效液相指纹图谱评价方法。方法:采用HPLC-DAD方法测定了12个产地鳖甲药材样品,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果:12批不同产地的鳖甲药材有7个共有峰,其高效液相色谱指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地鳖甲药材可分为两类,质量相似性较好;主成分分析结果同聚类分析法分析结果一致,经主成分分析,12批鳖甲药材共提取出3个主成分,其累积贡献率达83.21%。结论:用SPSS软件对鳖甲药材的指纹图谱进行主成分分析及聚类分析,所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,对鳖甲药材化学计量学分类及其质量评价提供有效参考。     

西南鬼灯檠的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:研究西南鬼灯檠药材HPLC指纹图谱及模式识别方法。方法:采用HPLC,以贵州、云南两省不同产地、不同采收期的西南鬼灯檠药材为对象,对10批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果:10批样品中有10个共有峰,10批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析和主成分分析将10批样品按采收期不同分为2类。结论:该方法能很好分离西南鬼灯檠的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于西南鬼灯檠药材的质量控制。     

防风药材及其伪品的挥发油类成分气相指纹图谱研究

目的:建立防风药材及其伪品的挥发油类成分的气相指纹图谱。方法:采用正己烷提取防风药材中的挥发油类成分,运用气相色谱法(GC)对33批防风药材的挥发油类成分进行分析,借助"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对所得色谱图进行分析。结果:各样品之间的相似度为0.030～0.990,说明防风及其伪品的挥发性成分具有较大差异。结论:所建立的防风药材及其伪品的指纹图谱在鉴别防风真伪上具有一定的参考性,同时可作为防风药材综合质量评价体系的补充。     

广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:研究广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱。方法:运用GC-MS分析10批次广东海风藤挥发油样品,所得TIC图谱采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,并对主要特征峰成分进行检识和SPSS聚类分析。结果:标定出23个共有特征峰,相似度(全谱)计算结果偏低,通过聚类分析结果可将样品分为Ⅲ类。结论:本方法重复性好,所建立的指纹图谱为广东海风藤挥发油的质量控制提供了有效手段。     

不同产地太子参挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的GC-MS法分析太子参的挥发性成分。方法用归一化法测定各组分的质量分数,并用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。结果初步鉴定出78种化合物,不同产地太子参挥发性成分有一定差异。结论此方法稳定可靠,适用于太子参挥发性成分分析,可为太子参药材的质量评价提供一定的科学依据。     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。     

不同产地苍术红外指纹图谱研究

目的:建立不同产地苍术药材的红外指纹图谱,为苍术药材的产地鉴别和质量评价提供新的思路和方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)对国内8省份18产区的苍术样品进行分析,通过红外图谱的解析表征、相似度对比、主成分分析及聚类分析等方法,建立不同产地苍术药材的红外指纹图谱,并探讨将其运用于产地鉴别的可行性。结果:不同产地苍术的红外图谱相似度较高,但运用适当的计量学方法可实现苍术的产地鉴别;红外图谱解析、相关系数分析、主成分分析及聚类分析等方法可从不同层面对苍术样品进行分类归属。结论:红外指纹图谱技术结合计量学方法对苍术药材进行产地鉴别具有较高的可行性,本研究为苍术的产地溯源和质量控制提供了一种新的思路。     

基于传统煎药工艺的黄芪药材HPLC指纹图谱及化学计量学质量评价研究

目的基于传统煎药工艺建立不同产地黄芪的HPLC指纹图谱,用于黄芪药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对15批不同产地的黄芪药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.990,说明各产地黄芪药材具有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析采用3个主成分对黄芪药材进行综合评价,综合得分结果显示,甘肃民乐县所产批号为HQ-18001(S1)、HQ-18002(S2)和甘肃岷县所产批号为HQ-18007(S7)、HQ-18006(S6)的黄芪药材在所有样品中的综合得分位于前4名。结论建立基于传统煎药工艺的黄芪药材质量评价方法操作简单,重复性好,结果可靠,可以用于黄芪药材的质量控制和评价。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术的胡桃楸根HPLC指纹图谱分析

目的:构建胡桃楸根指纹图谱,并采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析鉴定胡桃楸根中的化学成分。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立胡桃楸根HPLC指纹图谱,通过相似度评价和主成分分析对23批胡桃楸根药材进行质量分析。并采用UPLC-Q-TOF-MS/MS,根据化合物的精确分子量和碎片信息,结合文献数据与课题组前期的研究结果鉴定胡桃楸根中的化学成分。结果:23批胡桃楸根样品中确定了18个共有峰,其相似度为0.731～0.986。主成分分析表明,12个成分对不同批次胡桃楸根指纹图谱的差异贡献率较大。在胡桃楸根样品中共鉴定了88个化学成分,其中包括16个共有成分和11个对胡桃楸根指纹图谱差异贡献率较大的成分。结论:胡桃楸根HPLC指纹图谱的建立以及化学成分的鉴定,为胡桃楸根的质量评价奠定了基础。     

不同来源乳香的高效薄层色谱数码轮廓指纹图谱分析及基原鉴别

目的:建立乳香药材的高效薄层色谱指纹图谱,并对不同来源乳香药材的指纹图谱进行比较分析。方法:样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254nm)下检视并成像,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,日光下再次成像,图像经CHROMAP软件转换成数码轮廓图并生成共有模式后,进行相似度、聚类和主成分分析。结果:日光下,埃塞俄比亚乳香的指纹图谱由12个特征条斑组成,薄层色谱图像与数码轮廓图谱结合分析比较,可分为埃塞俄比亚乳香模式和索马里乳香模式,不同种的乳香可被鉴别并归类。结论:该法简便、专属、准确,适用于乳香的鉴别和质量控制。     

板蓝根HPLC 指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立板蓝根药材的HPLC指纹图谱,为板蓝根的质量控制提供参考。方法:采用DIMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对30批样品进行相似度评价,使用SPSS 19.0软件进行聚类分析及主成分分析。结果:建立了板蓝根药材HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,30批样品相似度为0.870～0.998;聚类分析结果表明不同产地间存在相互交叉现象,这与相似度评价结果一致;主成分分析确定2、4、5、6、7号色谱峰为板蓝根主要成分。结论:所建立方法简单、稳定、重现性好,可用于板蓝根药材质量控制及评价。