高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱

目的 采用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离.方法 经过筛选确定溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5;1.5:5:1.5:5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1:3.5:2.5:4.5),上相作固定相,下相作流动相,转速860 r/min,流速1.2 ml/min.结果 经连续3次高速逆流色谱分离,可直接从岩黄连的醋酸乙酯粗提物(300 mg)中得到4个纯度较高的脂溶性生物碱,经过与对照品比较保留时间及质谱鉴别,确定产物为Cheilanthifoline(12.3 mg,纯度:76.1%)、Thalictrifoline(3.6 mg,纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(13.7 mg,纯度:85.5%)、Canadine(8.7 mg,纯度:78.5%).结论 采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱,快速、简便、产物得率和纯度较高.     

高速逆流色谱法分离纯化松塔中的化学成分研究

目的为了寻找抗H IV活性单体化合物,研究华山松Pinus armandiiFranch.松塔的化学成分。方法应用高速逆流色谱仪,以正己烷-正丁醇-甲醇-水-乙酸(1:7:1:7:0.15,V/V)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对华山松松塔的提取物行分离纯化。结果分离到两个化合物,根据理化性质和波谱数据,鉴定了它们的化学结构:4-(1,′2′-二羟基异丙基)环己烯甲酸(Ⅰ);4-羟基苯甲酸甲酯(Ⅱ)。结论首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE2300A对华山松松塔的成分进行分离纯化,并首次从该属植物中分离化合物Ⅰ和Ⅱ。     

人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离

目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。     

高速逆流色谱法提取分离天然产物中生物碱的应用

生物碱类化合物在植物中广泛存在,具有一系列药理活性,并已被广泛用于治疗各种疾病。由于生物碱通常存在于多组分混合物中且含量较低,较难通过传统方法进行提取分离。高速逆流色谱法是一种不存在固态支撑相的液-液色谱技术,具有进样量大、成本低、不存在不可逆吸附等优势。相比于传统的生物碱提取分离方法,高速逆流色谱法可选的溶剂体系和洗脱模式可以保证一次性分离多种不同极性生物碱,可实现生物碱类化合物的高回收及大量制备。该研究通过借鉴相关文献,讨论了高速逆流色谱(HSCCC)相比于传统分离手段的优缺点,并对近年来采用高速逆流色谱法分离生物碱类化合物所用的溶剂系统和洗脱模式进行了总结,旨在为生物碱类化合物的高速逆流色谱分离提供一些参考。     

高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱法分离鉴定苗药三两银中的甾体生物碱

目的:研究苗药三两银中的生物碱类成分.方法:应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇-水(6∶1.2∶7.1∶1)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对苗药三两银中的总碱进行分离纯化及鉴定.结果:从其总碱部分分离得到3个甾体类生物碱,根据理化性质和光谱数据鉴定为:海南野扇花碱D (sarcovagine D,1)、富贵草碱G(physamine G,2)和富贵草碱H (physamine H,3).结论:首次从该种植物中分离得到化合物2,3.     

高速逆流色谱法一步分离何首乌中的二苯乙烯苷

目的：研究从何首乌中分离二苯乙烯苷的方法。方法：采用高速逆流色谱法对何首乌活性成分二苯乙烯苷进行分离纯化,溶剂系统为正已烷-乙酸乙酯-乙醇-水（1∶50∶1∶50）。结果：分离得到的二苯乙烯苷样品纯度高于96%。结论：高速逆流色谱法一步分离何首乌中的二苯乙烯苷,方法简便,技术可行。     

高速逆流色谱技术分离纯化藜芦中甾体类生物碱

目的:采用高速逆流色谱(HSCCC)技术对藜芦中的甾体类生物碱进行分离鉴定。方法:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶3∶7,V/V)为溶剂系统,在转速为850 r·min~(-1)、流速为2.0 m L·min~(-1)、检测波长为280 nm的实验条件下进行分离。结果:从300 mg粗提物中分离得到2.1 mg的藜芦酰棋盘花胺(veratroylzygadenine)和9.3 mg的介芬胺(Jervine),经HPLC分析,其纯度分别为91.34%、98.10%。结论:该方法简便、重现性好、分离量大,适合于甾体类生物碱的分离纯化。     

高速逆流色谱法在中药有效成分分离中的应用

综述近几年来高速逆流色谱法在中药有效成分分离方面的研究进展。     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

濒危植物岩黄连叶片中基因组DNA的提取及分析

目的获取高质量的岩黄连基因组DNA。方法用改进的SDS-CTAB法从岩黄连叶片中提取基因组DNA,通过琼脂糖凝胶电泳、紫外分光光度法、PCR检测其质量,并与传统的CTAB法比较。结果通过改进的SDS-CTAB法提取的DNA优于CTAB法提取的DNA,电泳条带清晰,纯度高,能较好的进行PCR。结论改进的SDS-CTAB法适合岩黄连基因组DNA的提取。     

岩黄连化学成分

目的研究岩黄连(CorydalissaxicolaBunting)的化学成分。方法采用、硅胶低压柱层析、制备性薄层层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从岩黄连中分离得到14个化合物,分别为去氢岩黄连碱(dehydrocavidine,1)、黄连碱(coptisine,2)、齐墩果酸(oleanolicacid,3)、刺檗碱(oxyacanthine,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5)、别隐品碱(allocryptopine,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、白桦脂醇(betulin,8)、环桉烯醇(cycloeucalenol,9)、白桦脂酸(betulinicacid,10)、β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrinacetate,11)、小檗碱(berberine,12)、四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine,13)、巴马汀(palmatine,14)。结论化合物3~11、14为首次从该植物中分离得到。     

分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量

目的建立一种简单快速的方法来测定岩黄连总生物碱含量,为岩黄连质量控制提供依据。方法采用氯仿超声提取岩黄连不同部位样品,依据酸性染料比色法的原理,以盐酸小檗碱为对照,溴甲酚绿为指示剂,在416 nm波长下比色测定样品中总生物碱含量。结果吸光度值与生物碱含量线性关系良好(r=0.999 1);回收率为101.91%,RSD为1.75%;测定结果在3 h内稳定,RSD为1.09%;岩黄连根部生物碱含量最高,达到48.77 mg/g,叶和夹果其次,花和茎中最低。结论该测定方法简便可靠,可用于岩黄连质量控制;部位不同总生物碱含量也不同。     

不同产地岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的比较研究

目的建立岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的含量测定方法,并探讨不同产地岩黄连二者含量。方法以脱氢卡维丁为对照,分光光度法测定总生物碱含量;RP-HPLC法测定脱氢卡维丁含量,以Lichrosopher-C18柱为分析柱,0.01mo1/LKH2PO4水溶液(用磷酸调pH=3)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长347 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min。结果广西和贵州产的岩黄连药材总生物碱和脱氢卡维丁含量较高,且广西产的药材两者含量较稳定。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。测定的不同产地样品中,以广西产的药材质量较好且稳定。     

濒危野生药材岩黄连人工栽培技术

岩黄连Corydalis saxicolaBunting为石山地区特有的多年生草本药用植物,在桂西北地区常用于消炎止痛、拔毒、治疗疥疮中毒,亦是治疗乙型肝炎、肝硬化、肝癌等疾病的中草药。目前,岩黄连的野生资源日渐减少,已无法满足生产之急需。文章总结了作者十多年来对岩黄连进行引种驯化与人工栽培繁殖试验的研究成果,对岩黄连的生态生物学特性以及种植栽培、田间管理、病虫害防治、采收加工等种植栽培过程中的关键技术进行了总结,为开展岩黄连的中药材生产质量管理规范(GAP)种植提供了重要的参考。     

黑曲霉诱导子促进岩黄连悬浮细胞中生物碱的合成

目的为了提高岩黄连悬浮培养细胞中生物碱的产量。方法以不同浓度黑曲霉诱导子处理岩黄连悬浮培养细胞。结果生物碱的产量随着诱导时间的延长迅速提高,到第6天达到最大值;添加50mg/L诱导子时生物碱产量最高,达到89.2mg/L,比时照组高出2.5倍,当诱导子浓度进一步升高时,生物碱产量反而降低;随着诱导子浓度从0mg/L增大到150mg/L,细胞生物量反而逐渐减少。结论黑曲霉诱导子可促进岩黄连细胞中生物碱的合成,最佳诱导子浓度是50mg/L;过高浓度的诱导子并不利于细胞生长和生物碱合成,细胞生物量的减少是导致生物碱产量下降的一个重要原因。该处理提供了一种简单有效的方法提高岩黄连细胞培养中生物碱的产量。     

岩黄连中的一个新生物碱

目的：研究岩黄连（Corydalis saxicola Bunting）的化学成分。方法：采用硅胶和凝胶Sephadex LH-20柱层析的方法分离和纯化化舍物,根据理化性质和光谱技术（核磁共振、红外、紫外和质谱）鉴定结构。结果：从岩黄连中分离得到21个化合物,其中一个新生物碱命名为岩黄连灵碱cavidilinine（Ⅰ）。结论：1是新化合物,化合物4、5、10—18为首次从该植物中分离得到。     

岩黄连生物碱自微乳的制备及体外评价

 目的以岩黄连生物碱自乳化药物为模型,研究自微乳释药系统的制备及体外评价方法。方法制备岩黄连生物碱自微乳,以自微乳时间、所成微乳的形态、粒径分布、Zeta电位、含量、稳定性以及体外模拟人体释放等指标为考察项目,进行体外评价。结果所制备的自微乳载药量2.29 g·L^-1,3 min内已基本乳化完全,乳化后粒子粒径大多数在20 nm左右,呈高斯分布,包封率大于98.7%,自微乳效率高。结论优选出的自乳化处方所制备的产品外观澄清透明,稳定性好,质量稳定,检测方法可靠,重现性好,展现了自微乳药物传统系统良好的释放特性。     

Inhibitory and inductive effects of Corydalis saxicola Bunting total alkaloids (CSBTA) on cytochrome P450s in rats

Corydalis saxicola Bunting, a well‐known traditional Chinese medicine in south China, has been widely used for the treatment of various hepatic diseases. Its active ingredients are Corydalis saxicola Bunting total alkaloids (CSBTA), which primarily include dehydrocavidine, palmatine, and berberine. These representative alkaloids could be metabolized by hepatic CYP450s. Hence, it is necessary to investigate the potential influences of CSBTA on CYP450s to explore the possibility of herb–drug interactions. In present study, in vitro inhibition and in vivo induction studies were performed to evaluate the potential effects of CSBTA extract on CYP450s in rats. Inhibition assay illustrated that CSBTA exerted inhibitory effects on CYP1A2 (IC₅₀, 38.08 μg/ml; K_i, 14.3 μg/ml), CYP2D1 (IC₅₀, 20.89 μg/ml; K_i, 9.34 μg/ml), CYP2C6/11 (IC₅₀ for diclofenac and S‐mephenytoin, 56.98 and 31.59 μg/ml; K_i, 39.0 and 23.8 μg/ml), and CYP2B1 (IC₅₀, 48.49 μg/ml; K_i, 36.3 μg/ml) in a noncompetitive manner. Induction study showed CSBTA had obvious inhibitory rather than inductive effects on CYP1A2 and CYP2C6/11. Interestingly, neither inhibition nor induction on CYP3A was observed for CSBTA. In conclusion, CSBTA–drug interactions might occur through CYP450s inhibition, particularly CYP1A and CYP2D. Further studies are still needed to elucidate the underlying mechanisms of inhibition.