毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的:采用毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱.方法:电泳缓冲液为50 mmol·L~(-1)硼砂/20 mmol·L~(-1)苏氨酸缓冲溶液(1 mol·L~(-1) NaOH溶液调pH至9.27);紫外检测波长210 nm,分离电压15 kV;以苯巴比妥为内标物,采用压力进样(10 cm×20 s),柱温室温.结果:麻黄碱与伪麻黄碱的线性范围分别为21.3～213,8.4～84 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 6,0.999 5,检测限分别为1.45,1.48 mg·L~(-1),定量限分别为4.81,4.93 mg·L~(-1).将该法用于麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,平均回收率分别为97.5,98.6%.结论:本法操作简便、快速、经济、灵敏度高,麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱及伪麻黄碱可获得满意的分离,可作为麻黄和麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法.     

HPLC测定麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱含量的方法.方法 采用C18柱,流动相为乙睛-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),柱温为35℃,紫外检测波长为207 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 麻黄碱线性浓度范围0.03305～0.3966μg,r=0.9999,平均回收率为99.39%,RSD为2.11%(n=6),伪麻黄碱的线性范围为0.023～0.276μg,r=0.9997,平均回收率为99.89%,RSD为2.55%(n=6).结论 本方法重现性好,可作为麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法.     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定麻附胶囊中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

采用高效毛细管电流毛泳测定麻附胶囊中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。     

高效毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中的有效成分苦杏仁苷的含量。方法:采用内标法,选取芦丁为内标,未涂层熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）为分离通道,以12 mmol·L^-1硼砂-乙醇（90:10）为电泳介质,分离电压25 kV,检测波长215 nm。结果:在上述条件下,苦杏仁苷在20 min内得到很好的分离,在0.31～6.21 mg·mL^-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.4%。结论:方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于麻杏石甘汤及其制剂的质量控制。     

HPLC测定麻杏石甘汤中麻黄碱的含量

麻杏石甘汤源于张仲景的《伤寒论》,由麻黄、杏仁、石膏、甘草4味药组成,具有解热,抗炎,抗病毒,镇咳,祛痰等药理效应,临床应用广泛.该方麻黄为君药,为了获得稳定可靠的临床疗效,必须用现代科学的方法测定麻黄碱的含量.方中的麻黄碱含量文献报道中多用薄层扫描法测定[1,2],尚未见用HPLC法测定麻杏石甘汤中麻黄碱含量的报道.因麻黄碱为碱性药物,处方其它药味又有干扰,HPLC测定法较困难.本文研究建立用HPLC法测定半仿生提取法制备[2]的麻杏石甘汤中麻黄碱含量方法,为控制麻杏石甘汤质量,特别是为HPLC法测定其中盐酸麻黄碱含量提供了操作简便、精密度好、准确可靠的一种方法.     

不同药材配伍麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱定性定量的研究

目的：考察不同药材组合方式对麻杏石甘汤方药中盐酸麻黄碱溶出的影响。方法：将方药组合成15组，用半仿生提取法提取，采用薄层色谱法对盐酸麻黄碱进行定性研究，采用高效液相色谱法测定其含量。结果：15种组合层析行为无明显差异，盐酸麻黄碱含量以A C B D最大。结论：麻黄和石膏，甘草和苦杏仁合煎时盐酸麻黄碱溶出率最高。     

不同药材配伍麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱定性定量的研究

目的 :考察不同药材组合方式对麻杏石甘汤方药中盐酸麻黄碱溶出的影响。方法 :将方药组合成 15组 ,用半仿生提取法提取 ,采用薄层色谱法对盐酸麻黄碱进行定性研究 ,采用高效液相色谱法测定其含量。结果 :15种组合层析行为无明显差异 ,盐酸麻黄碱含量以A +C +B +D最大。结论 :麻黄和石膏 ,甘草和苦杏仁合煎时盐酸麻黄碱溶出率最高。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘汤超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的含量

目的建立麻杏石甘汤中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC分离及测定方法;方法HPLC条件YMCODSC184μm×150mm,流动相H2OCH3CNSDSH3PO4(650∶350∶5∶1),柱温50℃,检测波长210nm,流速1.5mL/min;结果在该分离条件下,可以将麻黄碱与伪麻黄碱分离,并可以同时进行测定;结论建立了麻黄碱与伪麻黄碱在麻黄药材以及麻杏石甘汤中的HPLC色谱分离及测定方法。     

麻杏石甘汤麻黄碱含量影响因素的研究

目的：考察麻杏石甘汤中不同组方配伍对麻黄碱含量的影响。方法：采用混料均匀设计对麻杏石甘汤进行拆方研究,对实验数据进行逐步回归分析处理,对回归方程的各项系数进行偏相关检验；并进行了验证实验。结果：回归方程Y=4.367 193 47+7.752 707 437X₂+1.255 719 704 1X₃有意义(r=0.856 64,P=0.018 9),通过回归方程和偏相关检验,麻杏石甘汤传统汤剂中麻黄碱含量的主要影响因素为苦杏仁和石膏,其中苦杏仁的影响为极显著、石膏的影响为显著。结论：麻杏石甘汤传统汤剂中的苦杏仁以及石膏共同作用,影响麻杏石甘汤传统汤剂中麻黄碱的含量,其量效关系为正相关。     

甲基麻黄碱与伪麻黄碱镇咳平喘作用比较研究

目的:探讨甲基麻黄碱与伪麻黄碱在镇咳平喘方面的差异。方法:以枸橼酸引咳法、整体动物药物引喘法以及离体气管平滑肌法,研究二者镇咳平喘作用。结果:对枸橼酸引咳试验,甲基麻黄碱与伪麻黄碱均具有明显的镇咳作用;对整体动物哮喘试验,二者均具有明显的平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异(P0.05)。对离体气管平滑肌试验,二者均可舒张静息状态气管且可拮抗组织胺与乙酰胆碱对气管平滑肌的兴奋作用,对乙酰胆碱的拮抗作用二者存在显著差异(P0.05)。结论:二者均具有显著的镇咳平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量

目的探讨小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量分析方法。方法依据中药成分的复杂性和多样性,通过研制离线的二维高效液相色谱系统,解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。一维柱为Agilent公司的Asah ipak ODP-50(4.0 mm×125 mm),5μm粒径,二维柱为八方公司的A ichrom Bond-AQ C18(4.6 mm×250 mm),5μm粒径;缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4,用H3PO4和三乙胺调pH值为2.7;一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈(97/3,V/V),流速为0.8 m l/m in;柱温为30℃;DAD检测器的检测波长为210 nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在进样量分别为0.36~3.6μg,0.34~3.5μg,0.32~3.3μg范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.6%及100.2%。结论中药样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

伪麻黄碱与麻黄碱对大鼠细胞色素P450酶活性的影响

目的:分析伪麻黄碱与麻黄碱对大鼠细胞色素P450(CYP450)酶活性的影响。方法:大鼠CYP450酶探针底物双氯酚酸钠(CYP2C6)、奥美拉唑(CYP2C)、非那西丁(CYPlA2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和睾酮(CYP3A)分别与不同作用浓度麻黄碱或伪麻黄碱在大鼠肝微粒体中共温孵反应适当时间后,用HPLC法测定探针底物的相对代谢清除率。结果:伪麻黄碱对CYP1A1/2、CYP2E1的IC50值分别为54.0和206.7μmol/L,而麻黄碱(400μmol/L)能使非那西丁、双氯芬酸的相对代谢清除率分别提高了1.3倍和0.6倍。结论:伪麻黄碱对CYP1A1/2、CYP2E1活性一定抑制作用,而麻黄碱对CYP2C、CYP1A1/2活性有一定诱导作用。     

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定.方法:采用高效液相法,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65%(RSD=1.6%),盐酸伪麻黄碱为98.90%(RSD=2.3%).结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制.     

HPLC测定解毒万灵丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法测定解毒万灵丸(苍术、麻黄、石斛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法:采用C18柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95:5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为206nm.结果:盐酸麻黄碱线性浓度范围0.02028～1.014μg,相关系数0.9999,平均回收率97.69%,相对标准偏差RSD为0.9%(n=6).盐酸伪麻黄碱线性浓度范围0.02254～1.127μg,相关系数0.9998,平均回收率98.40%,相对标准偏差RSD为2.3%(n=6).结论:本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法测定止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的本实验建立止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hyper Clone BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,磷酸调p H 2.8)=2:98;检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱在0.042~0.42μg范围内,盐酸伪麻黄碱进样量在0.0204~0.204μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,盐酸麻黄碱平均回收率97.48%,RSD为0.71%(n=6)。盐酸伪麻黄碱平均回收率97.78%,RSD为0.64%(n=6)。结论该测定方法灵敏度高,分离效果好,可以作为止哮胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的: 建立同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法. 方法: 采用Agela Durashell RP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸钠缓冲液(含17.5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.07 mol·L^-1磷酸钠溶液,用磷酸调节pH 6.0)(30:70),流速0.9 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25℃. 结果: 氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.021 21~1.060 5,0.011 14~0.557, 0.200 56 ~10.028,0.070 33~3.516 5 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6,0.999 7,0.9996;平均回收率(n=6)分别为101.9%,99.80%,100.3%,100.2%. 结论: 该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为止喘灵口服液的质量控制方法之一.     

HPLC测定白加黑中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

 目的:测定白加黑中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙的含量?方法:采用苯基键合硅胶柱;流动相为乙腈-水-磷酸(40∶60∶0.1),其中每1000ml该溶液中加入十二烷基硫酸钠(SDS)4.0g;以盐酸萘甲唑啉为内标;检测波长为224nm;流速为1.0ml·min^-1?结果:盐酸伪麻黄碱线性范围0.225～1.125mg·ml^-1,平均回收率为100.23%,RSD=0.69%(n=7);氢溴酸右美沙芬线性范围0.112～0.560mg·ml^-1,平均回收率为99.81%,RSD=0.95%,(n=7)?结论:方法简便,结果准确?