HPLC法测定藏麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藏麻黄中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液(流动相A),乙腈(流动相B);梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm;进样量20μL。结果:藏麻黄样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离良好,盐酸麻黄碱线性方程为y=31286x-162.07,r^2=0.9992,线性范围0.0079~0.3950 mg/mL,平均加样回收率99.7610%;盐酸伪麻黄碱线性方程y=22523x+20.792,r^2=0.9997,线性范围0.0077~0.3860 mg/mL,平均加样回收率99.650%。6个产地藏麻黄药材中盐酸麻黄碱含量为19.12~28.07 mg/g,盐酸伪麻黄碱含量为13.63~28.39 mg/g。结论:本文建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为藏麻黄质量控制提供科学方法。     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4:100,含0.1%三乙胺),流速:1.5 mL/min,检测波长:207 nm.结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.999 7),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.999 8)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文.     

HPLC法测定儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(4:96)为流动相;检测波长为206nm。结果:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱分别在0.0005~0.1000 mg/ml(r=1.0000)、0.0005~0.1009 mg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;加样回收率盐酸麻黄碱为96.7%,RSD为0.7%(n=6),盐酸伪麻黄碱为97.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

HLPC法测定复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液:甲醇:三乙胺(77:23:0.2);流速1.0ml/min;检测波长215nm;柱温:45℃。结果:盐酸麻黄碱在4.970μg/mL～15.904μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=31478X 13426(r=0.9998);平均回收率为99.38%(n=9)。结论:本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(5:95)为流动相;检测波长为205 nm.理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000.结果:盐酸麻黄碱在0.018 4～2.760 0 μg(r=0.999 93);盐酸伪麻黄碱在0.026 4～3.168 μg(r=0.999 98)之间范围内呈良好线性关系.样品中盐酸麻黄碱平均回收率为97.88%,RSD= 2.08%;盐酸伪麻黄碱平均回收率为97.86%,RSD= 2.01%.结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制止咳丸的质量.     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的：建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法：超声提取,使用C18柱,0．033mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(90：40)为流动相,检测波长为265nm。结果：方法线性关系良好,平均回收率,盐酸小檗碱为99．14％,盐酸巴马汀为98．59％;RSD分别为1．3％和1．7％。结论：本方法分离良好,可用于戊己丸的质量控制。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：HPLC法，采用Intersil ODS-3C18柱，乙腈－水－十二烷基磺酸钠（470：530：1g)为流动相，检测波长为265nm，柱温40℃，流速为1．0mL/min，结果：盐酸巴马亭在4．368－52．416ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．97％，盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．98％，结论：该法简便，快速，重现性好，适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

薄层色谱法同时检测降糖中成药中非法添加的盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮

目的：建立同时检测降糖中成药中盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的薄层色谱方法。方法：采用硅胶GF254薄层板,乙酸乙酯-乙醚-甲醇-氨水（8：2：1：0．06）为展开剂,于紫外灯下观察。结果：在选定的色谱条件下,盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮能得到很好的分离,二者的最低检测限分别为0．50μg、1．17μg。结论：本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效,可以作为同时检测盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的快速方法。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

盐酸加替沙星制备的优化

目的 盐酸加替沙星制备的优化。方法 以2，4，5－三氟－3－甲氧基苯甲酸为起始原料，经酰氯化，缩合，脱羧，醚化，环丙胺置换，环合，水解，缩合，水解成盐得本品。结果 实验收率30．9％。结论 本方法制备工艺简单，易操作。