HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

毛细管电泳法测定拈痛丸中四种有效成分的含量

目的:建立同时测定拈痛丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、延胡索乙素含量的方法.方法:采用毛细管电泳法.电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μm ID,有效长度47cm);以100 mmol/L磷酸二氢钠溶液+50%乙醇(pH5.70)为运行缓冲液;分离电压21kV;重力进样5s(高度15 cm);检测波长211 nm.结果:以盐酸麻黄碱为内标,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、延胡索乙素的线性范围分别为(8.0～64.0)mg/mL(r=0.9989)、(2.5～12.5)mg/mL(r=0.9997)、(0.4～3.2)mg/mL(r=0.9982)、(0.2～1.6)mg/mL(r=0.9987).结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于拈痛丸的质量控制研究.     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

微流控芯片测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱

目的:建立微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效分离,以非接触电导检测器进行检测;考察缓冲溶液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对组分分离的影响。结果:优化选择2 mmol/LHAc+1 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,8%乙醇为添加剂,分离电压为2.20 kV,进样时间为10 s,盐酸小檗碱在2 m in内可得到较好分离和检测。在优化条件下,盐酸小檗碱的线性范围为10~160μg/mL(r=0.9999),检出限为2.0μg/mL(S/N=3),RSD为1.2%,加样回收率为100.0%~100.3%。结论:该方法简便快速,重现性较好,适合盐酸小檗碱的快速检测和质量控制。     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7～6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306～23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3～23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀的含量测定

目的 建立同时测定三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀含量的高效液相分析方法.方法 采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(24∶76)为流动相,检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温(25±1)℃.结果 三颗针样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀平均加样回收率分别为98.83%(RSD=3.35%),98.41%(RSD=3.09%)和99.29%(RSD=3.72%).结论 该方法可靠、简便、快速,可用于三颗针药材含量测定,为合理开发利用三颗针药用资源及其质量评价提供实验依据.     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

HPLC法测定胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱含量

目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Mercklichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68:32);流速为1.0 mL/min;检测波长为345 nm;柱温:35℃.结果盐酸小檗碱在0.30μg～1.80μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为98.32%,RSD=0.83%.结论该方法简便、快速、重现性好,适用于胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的定量分析.     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。