不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.     

不同炮制方法对化橘红中柚皮苷含量的影响

目的以柚皮苷含量为指标,考察不同炮制方法对化橘红质量的影响.方法采用HPLC法测定柚皮苷含量,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇二水-乙酸(35:61:4),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃.结果采用不同的炮制方法,化橘红柚皮苷含量有显著差异,以静电干燥明显高于烘干干燥、自然干燥和真空干燥.结论以静电干燥所得化橘红柚皮苷含量高,是炮制化橘红的较好方法.     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后，采用RP—HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13．53％；索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11．98％，两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示，超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法，并具有操作简便、省时的优点，可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

砧木种类对化州柚药材黄酮类成分含量的影响研究

目的 对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量研究,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法 以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果 所建立的可见分光光度法加样回收率为95.81%,RSD=1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54μg～30.80 μg 和0.07 μg～1.40 μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%,RSD=3.42%、98.63%,RSD=2.37%。不同砧木组的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与正常凤尾组相比,只有本地柚砧木凤尾组的野漆树苷含量与其相近,其他组别均明显低于正常凤尾组。因此,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。结论 经不同种类的砧木对嫁接后培育出的化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后,化州柚药材野漆树苷含量显著下降。     

蜜制橘红痰咳胶囊质量标准的研究

目的:制订秘制橘红痰咳胶囊的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别柚皮苷,贝母素甲、乙,白前,高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好.柚皮苷在0.161 2～0.806 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.8%.结论:该方法简便易行,重复性好.     

化橘红中野漆树苷的含量测定

化橘红为芸香科植物化州柚 Citrus grandis‘tomentosa’ (L.)和柚 C.grandis(L.) Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮[1 ] ,前者称毛橘红 ,后者称光橘红。有散寒、燥湿、消痰、利气等功效 ,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等 [1 ] 。化橘红富含黄酮类成分 ,主要为柚皮苷 (naringin)、野漆树苷(rhoifolin)等 [2 ] 。化橘红中柚皮苷含量测定已有报道[1 ] ,但尚未见测定化橘红野漆树苷含量的报道。本实验建立了测定化橘红野漆树苷含量的薄层扫描法 ,并对毛橘红与光橘红中野漆树苷含量进行了比较分析。1　材料1 .1　样品 :毛橘红为…     

HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷含量

目的:建立止咳橘红口服液中柚皮苷含量测定方法.方法:采用HPlC法对柚皮苷进行含量测定.结果:本品中柚皮苷含量测定的线性范围为0.1245～0.747 μg,平均回收率为100.12%,RSD=0.56%.结论:此方法简便可靠,重现性好,可有效控制止咳橘红口服液的质量.     

橘红痰咳煎膏质量标准提升的研究

目的：建立橘红痰咳煎膏中五味子和苦杏仁的定性鉴别方法和化橘红的含量测定方法,以提高其质量标准的可控性。方法：采用薄层色谱(TLC)法,建立以五味子对照药材和五味子醇甲对照品作为参照的五味子的鉴别方法;建立以苦杏仁苷对照品作为参照的苦杏仁的鉴别方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,建立以柚皮苷对照品和野漆树苷对照品为指标性成分的化橘红的含量测定方法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(30∶4.3∶65.7),检测波长采用分段切换方式,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC图谱色谱斑点清晰,Rf值适中,分离度及专属性均较好。柚皮苷和野漆树苷的进样量分别在0.28555～4.75923μg和0.01214～0.20227μg (r=1.0)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和野漆树苷的低、中、高水平的平均回收率分别为100.6%和98.9%、 99.8%和99.2%、 99.6%和99.9%, RSD分别为0.3%和0.5%、 0.5%和0.6%、 0...     

正交试验优选橘红贴膏的乙醇渗漉提取工艺

目的:优选橘红贴膏的乙醇渗漉提取工艺条件。方法:以化橘红中柚皮苷提取量为考察指标,采用高效液相色谱法测定其含量,采用L9(34)正交试验进行优选。结果:优选工艺为:15倍量80%乙醇,浸润24 h,渗漉速度5 mL·min-1·kg-1。3批验证试验化橘红中柚皮苷平均转移率为79.0%。结论:优选的提取工艺合理,转移率较高。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

UPLC法测定酸水解前后化橘红中4种黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定酸水解前后化橘红中柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量。方法:分别以超声法和酸水解法提取样品,超高效液相色谱法检测。采用WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长283nm,289nm,337nm。结果:酸水解前可同时测定柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量,酸水解后柚皮苷、野漆树苷分别转化为柚皮素、芹菜素,4种黄酮与其它成分均达到良好的分离。结论:该方法高效、快速、灵敏,为化橘红的抗氧化活性研究及其新制剂的开发提供参考。     

不同釆收时期柚果中柚皮苷的含量研究

目的:对不同釆收时期柚果中柚皮苷的含量进行研究。方法:釆用HPLC法测定不同采收时期柚果中柚皮苷的含量。色谱柱为Agilent ZORBAXB SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),体积流量为1mL/min,检测波长为283nm。结果:柚皮苷在21.06μg/mL²10.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为100.01%,精密度、重现性和分离效果均较好。结论:柚果在不同的釆收时期柚皮苷的动态含量存在明显的差异。研究结果对柚果药材质量评价及柚果的有效开发利用具有重要的参考价值。     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

化橘红药材商品规格等级标准分析

目的:制定化橘红药材商品规格等级的标准,引导化橘红市场流通走向规范化、科学化,为其质量控制及标准提高提供参考。方法:对35批收集的化橘红样品的外观性状特征进行量化测量,测定柚皮苷、野漆树苷、总黄酮等指标性成分含量,将测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,制定化橘红药材规格等级标准。结果:选定果实直径、质量和绒毛疏密程度作为3个外观性状指标,柚皮苷、野漆树苷和总黄酮质量分数作为内在指标,将化橘红分为一等、二等、三等、四等4个等级,一等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为≥17.1%,≥21.0%和≥0.10%,果实直径≤3 cm,质量≤8.1 g;二等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为8.1%~17.0%,12.2%~20.9%和≥0.10%,果实直径3~4 cm,质量8.2~21.5 g;三等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为5.6%~8.0%,9.3%~12.1%和≥0.10%,果实直径4~5 cm,质量21.6~30.5 g;四等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为3.5%~5.5%,5.5%~9.2%和≥0.10%,果实直径≥5 cm,质量≥30.6 g。结论:以化橘红果实直径、质量和绒毛疏密程度等外观性状与内在指标综合分析,再结合市场调研结果,制定的化橘红商品规格等级标准与传统的等级划分方法基本保持一致,可作为化橘红等级标准的参考。     

化橘红药材质量评价、监测与应用研究

目的：评价化橘红质量,确定质量监测方法。方法：以形态分类法和显微鉴定法比较原植物及显微构造,以分光光度法比较总黄酮含量,以高效液相色谱法比较柚皮苷含量及指纹图谱,以薄层扫描法比较野漆树苷含量。结果：两类化橘红原植物存在外果皮绒毛、茎非腺毛等显著差异;化橘红总黄酮含量、柚皮苷含量均高于光橘红,野漆树苷含量为光橘红的10倍,指纹图谱也有显著差异。化州柚鲜果重量增加峰值出现在成果41d时,此时其药材质量也较优。结论：道地药材化橘红质量显著优于光橘红,化橘红采收期宜定在41d左右。     

果龄对化橘红化学成分含量的影响

目的 通过对不同果龄的化橘红的化学成分比较分析，确定化橘红的适宜采收期。方法 以薄层色谱法比较了不同果龄化橘红柚皮苷元和佛手内酯的含量变化，并采用分光光度法在波长384nm处进行二氢黄酮含量比较测定。结果 化橘红中柚皮苷元及总二氢黄酮含量随果龄增长而递减；其佛手内酯含量却随果龄增长而递增。结论 果龄对化橘红化学成分含量有显著影响，故采收期的选择对药材质量有很大影响，应当结合药效学等方法对化橘红进行深入研究，科学地确定采收期。     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

超声波提取法提取化橘红中黄酮类物质的工艺优选

目的:优化超声波提取法从化橘红中提取总黄酮、柚皮苷和野漆树苷等的工艺条件.方法:采用正交试验法研究总黄酮、柚皮苷和野漆树苷的提取工艺,其中总黄酮含量用紫外分光光度法测定,柚皮苷和野漆树苷含量用HPLC法测定. 结果:最佳提取工艺为加甲醇10 mL,超声提取30 min,提取1次.结论:该工艺简便合理,稳定准确,适用于化橘红中黄酮类物质的提取.