顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂

目的　用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和 1,2 二氯乙烷的测定方法。方法　使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用HP - 6 2 4 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 .5 3mm× 30m色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果　布洛芬中有残留乙醇检出 ;标准曲线的线性范围 :乙醇为0 .4 3～ 4 2 .9μg·mL-1(r =0 .9994 ) ,1,2 二氯乙烷为 0 .0 2 1～ 2 .14 μg·mL-1(r =0 .9972 ) ;定量限乙醇为 0 .4 μg·mL-1,1,2 二氯乙烷为 0 .0 5 μg·mL-1;平均回收率乙醇为 95 .0 % (RSD =2 .0 % ,n =5 )和 1,2 二氯乙烷为 98.8% (RSD =2 .7% ,n =5 ) ;结论　本方法简便、灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量

 目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量。方法 用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果 二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633～1 316.8μg·mL^-1(r=0.999 8),1.569～784.4μg·mL^-1(r=0.999 9),1.562～781.2μg·mL^-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8％,98.3％,99.3％;RSD分别为2.0％,2.3％,1.6％(n=5)。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空进样气相色谱法筛选并测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量

 目的 筛选脉络宁注射液中残留有机溶剂,并建立方法测定其残留量,为质量评价提供依据。方法 采用顶空进样气相色谱法,以键合聚乙二醇（HP-INNOWAX毛细管柱和5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5毛细管柱相互验证进行筛选,以HP-5进行测定,载气N₂,流速4.0 mL·min-1,恒流方式;柱升温程序：起始柱温50 ℃;保持5 min,以10 ℃·min-1升温至150 ℃;进样口温度150 ℃;检测器（FID温度250 ℃;尾吹（N₂30 mL·min-1。顶空进样1 mL,分流比1∶1。顶空进样瓶平衡温度85 ℃,平衡时间20 min,传输管温度110 ℃,进样环温度105 ℃。结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂,乙酸乙酯在14批样品中未检出,其余65批中为0.000 01%～0.000 7%,乙醇为0.004%～0.049%,甲醇为0.004%～0.018%,丙酮为0.000 3%～0.002 7%。4种溶剂在0.000 79～4.5 mg·mL-1内线性关系良好,r均为1.000 0(n=7;检测限为0.032～0.079 ng·mL-1,定量限为0.090～0.198 ng·mL-1;日内精密度小于3.0%(n=6,日间精密度小于9.1%(n=3;平均回收率为92.0%～110.9%(RSD为2.2%～5.7% ,n=6。结论 所建立的方法准确、快速、灵敏,测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留量状况,为其质量评价提供了依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中的残留溶剂。方法:采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样。结果:甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系,精密度RSD%均小于2.8%,平均回收率分别为99.5%-104.1%(RSD%=1.0%-4%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂的残留量。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

环维黄杨星D中有机溶剂残留量的测定

建立测定环维黄杨星D中有机溶剂残留量的方法,保证原料用药安全。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂

目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg.mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质的有机溶剂残留量

 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量。方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55～877.3 mg·L^-1(r=0．999 9), 29.62～1 481.8 mg·L^-1(r=1.000 0),0.358 2～17.91 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为102.7％,98.1％,99.3％;RSD分别为1.5％,1.3％,2.9％(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于猪肺表面活性物质中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱测定灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

目的 建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃.结果 在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离.8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51％～94.92％,RSD为4.9％～6.5％,最低检出限范围为0.02 -0.57 μg/g.结论 该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定.     

固体树脂顶空进样GC法检测D-101系列大孔吸附树脂中3种低沸点有机溶剂残留量

目的:建立D-101型树脂中苯、甲苯、苯乙烯3种低沸点残留有机溶剂直接固体树脂顶空进样GC含量测定方法.方法:顶空条件为平衡温度120℃,加压时间0.5 min,平衡时间30 min,定量环填充时间0.5 min,进样时间1 min.色谱条件:FID检测器,DM-1气相柱,柱温60℃保持10 min,5℃·min-1升至200℃,分流比2:1,流速0.4 mL· min-1,N2-Ai-H2(30:300:30).结果:各成分线性关系均良好,回收率＞90％,精密度、重复性良好,各有机残留溶剂最低检测限均＜3 ppm.结论:直接固体树脂顶空进样较溶剂提取进样法,检测结果更接近真值,且操作简单,适用于D-101树脂中苯等低沸点有机溶剂残留的含量测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定水飞蓟提取物中正己烷和醋酸乙酯残留量

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟Silybum marianumGaertn.的果实经提取而得的混合物,具有抗自由基、抗脂质过氧化、抗肿瘤和降血脂作用、保护肝细胞膜、促进被损伤肝细胞合成DNA及结构蛋白、免疫调节和抗肝纤维化等药理活性,在临床上常将其作为抗肝损伤药物[1~3]。水飞蓟素在提取过程中使用了正己烷和醋酸乙酯溶剂,根据我国新药审批对天然产物中有机溶剂残留量的要求,必须测定生产工艺中接触到的某些溶剂的残留量。残留量的测定方法主要有气相色谱法、顶空气相色谱法、毛细管顶空气相色谱法、固相萃取-气质联用法、毛细管电泳法、反相高效液相色…     

顶空进样法和水蒸汽蒸馏法提取佛手挥发性成分分析

目的:分析不同的采集方法获得的佛手挥发性成分的差异。方法:分别采用水蒸汽蒸馏法和顶空进样法采集佛手挥发性成分,并对样品进行GC-MS分析。结果:两种采集方法获得的成分有一定的差异性,水蒸汽蒸馏法共鉴定出19种成分,顶空进样法共鉴定出17种成分,共有成分有13种,其中这两种采集方法获得的两种含量最高的组分相对含量基本一致。结论:顶空进样法采集到的结构种类更多,联合使用这两种方法可获得佛手挥发性成分更全面的结构信息。     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分

目的:分析补骨脂中的挥发性成分。方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分。结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的]分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分.[方法]使用气相色谱-质谱(GC-MS)对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析.[结果]结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46％和61.55％.其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴...     

基于顶空静态进样技术的中药鬼针草挥发性成分GC-MS分析

目的:建立顶空静态进样快速分析鬼针草低温易挥发性成分的方法。方法:采用顶空静态加热萃取技术,提取鬼针草低温易挥发性成分,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:经GC-MS分析,鉴定出鬼针草中24个挥发性化学成分,其中α-蒎烯、α-人参烯含量最高,分别为25.19%,12.29%。结论:GC-MS结合顶空进样技术,分析鬼针草中的低温易挥发性化学成分信息,寻求中药气味主观认识的化学成分客观表征,为中药采集术语和采集经验的客观化研究提供科学依据,从而有效推进中药现代化的进程。     

顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

基于顶空进样GC-MS技术研究不同产地加工方法对川芎挥发性成分的影响

鉴于川芎挥发油是川芎的重要药效部位,为建立川芎药材及饮片产地加工的适宜方法,该研究采用顶空进样气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以16种挥发性成分为指标,利用聚类分析、主成分分析及综合加权评分法,考察洗/未洗、晒、炕、不同温度烘及远红外干燥等不同加工方式,对川芎药材及切片(鲜品先经部分干燥再切制烘干)品质的影响.结...     

水蒸气蒸馏提取与顶空直接进样GC-MS分析麻黄挥发性成分

目的:比较分析不同采集方法制备的麻黄中的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏提取挥发油和顶空直接进样技术采集麻黄的挥发性成分,对其进行GC-MS分析。结果:采用顶空进样技术,可鉴定出麻黄中34个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出39个挥发性化学成分;2种采样方法进行的GC/MS分析,有5种相同化合物,但相对含量有一定差异。结论:2种样品采集方法,分别提供了麻黄中不同沸点的挥发物的化学信息;运用这2种方法可以建立更全面的麻黄挥发性成分GC-MS表征体系。