滇重楼的抗肿瘤活性成分研究

以活性追踪手段寻找滇重楼中抗肿瘤活性成分,发现螺甾烷型甾体皂苷是其主要活性部位,进一步采用色谱方法纯化得到10个化合物,经波谱分析分别鉴定为:偏诺皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷(2),偏诺皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),偏诺皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(5),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(6),偏诺皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]}-β-D-葡萄吡喃糖苷(7),偏诺皂苷元-3-O-α-L-木吡喃糖基(1→3)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(8),薯蓣皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]}-β-D-葡萄吡喃糖苷(9),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-葡萄吡喃糖基(1→3)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(10).化合物8为首次从该属植物中分离得到。     

胡芦巴中皂苷成分的研究Ⅲ.新皂苷D的分离纯化及化学结构测定

目的对胡芦巴Trigonellafoenum-graecum种子所含的皂苷成分做深入研究。方法采用硅胶H柱色谱、干柱色谱等从总皂苷中分离纯化单一皂苷成分,并应用13C-NMR、FAB-MS、DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法测定其化学结构。结果从总皂苷中分离出的一个新皂苷D为六分子糖与薯蓣皂苷元构成的六糖苷,经测定皂苷D的结构为:薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖[(1→3)-α-L-鼠李吡喃糖](1→4)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷。结论皂苷D是一个新的六糖皂苷。     

滇重楼的化学成分研究

目的研究滇重楼Paris polyphylla var.yunnanensis根茎中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层中分离得到了7个化合物,分别鉴定为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅱ)、β-蜕皮激素(Ⅲ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。     

长药隔重楼化学成分研究

目的研究长药隔重楼Paris polyphylla var.pseudothibetica根茎中的化学成分,为阐明其有效成分及扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、正反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果从长药隔重楼中分离得到了12个化合物,分别鉴定为:薯蓣皂苷元(1)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7)、胡萝卜苷(8)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、β-蜕皮激素(11)、蔗糖(12)。结论化合物1～9为首次从该植物中分离得到。     

五指莲重楼的化学成分研究

目的 研究五指莲重楼Paris axialis根茎中的化学成分.方法 采用溶剂法提取,利用正相硅胶色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定.结果 从醋酸乙酯层和正丁醇层中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)、薯蓣皂苷元(3)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡哺鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、木犀草素(8)、木犀草苷(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(12).结论 化合物1～3、7～12为首次从该种植物中分离得到,其中化合物8～10和12为首次从该属植物中分离得到.     

延龄草果实的化学成分研究

目的研究延龄草Trillium tschonoskii Maxim.果实(天珠)中的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从延龄草果实70%甲醇提取物中分离得到14个化合物,鉴定为槲皮素(1),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),芦丁(3),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),异鼠李素-3-O-[2'″-O-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基]-(1→6)〗-β-D-吡喃半乳糖苷(5),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(6),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(7),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(8),β-脱皮激素(9),trillenoside A(10),trillenoside C(11),trillenoside B(12),3-O-feruloylsucrose(13),heronioside A(14)。结论所有化合物均为首次从延龄草果实中分离得到,化合物1~5、12~14首次从延龄草中分离得到。     

类叶牡丹化学成分的研究

目的对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从类叶牡丹根中分离得到10个化合物,分别鉴定为刺囊酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、HN-saponin H(3)、ciwujianosides A_1(4)、glycoside L-K_1(5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、leonticin F(7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-刺囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、leonticinA(9)、莫诺苷(10)。结论化合物10是环烯醚萜类,其余化合物为皂苷类;化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到,化合物2~9首次从该植物中分离得到。     

华重楼地上部分新的甾体皂苷类成分

重楼药材的供不应求促进了对其基原植物地上部分废弃资源的综合利用与开发研究。前期基于液质联用技术明确了华重楼地上部分的化学组成,并从中分离得到一系列黄酮和甾体皂苷类成分,该研究继续针对基于液质联用技术发现的潜在新化合物进行分离和结构鉴定研究。采用硅胶、ODS、Flash快速制备等柱色谱技术,结合制备高效液相色谱,从华重楼地上部分75%乙醇提取物分离得到5个化合物,通过波谱数据结合化学转化的方法鉴定了5个化合物的结构,分别为(23S,25R)-23α,27-二羟基薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(25R)-27-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-烯-3β,27-二羟基螺甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-...     

缬草中黄酮类化学成分研究

目的:研究缬草的黄酮类化学成分。方法:采用各种色谱方法分离纯化,通过测定理化常数和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果:从缬草40%乙醇洗脱部位中分离并鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:芹菜素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、8-甲基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、6-甲基-芹菜素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、5-甲氧基-金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、5-甲氧基-金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、4'-甲基-5-甲氧基-黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、香叶木素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-羟基-香蜂草苷(10)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

安徽银莲花三萜皂苷类成分研究

目的对安徽银莲花根茎的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过正相和反相硅胶柱色谱分离安徽银莲花根茎甲醇提取物中的三萜皂苷;利用各种波谱技术并结合理化性质鉴定其化学结构。结果从安徽银莲花根茎中分离并鉴定了3个化合物,分别为3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯(1);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖酯(2);3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯(3)。结论化合物2~3为首次从该植物中分离得到。     

峨眉山的重楼属种类分布及一些种年生长特性

峨眉山的重楼属Paris调查研究结果为:1.计有8种3变种,大多分布在海拔1000～1400 m的常绿阔叶林、竹林或灌木林下,喜湿润荫蔽及中性或微酸性肥沃土壤;2.只有巴山重楼Paris bashanensis分布的海拔较高,常在1800～2800 m范围;3.移栽于峨眉山下的2种1变种,与栽植于昆明的相比,其地上部物候期滞后,生长期也较短;4.凡用完整或带顶芽的根茎繁殖,成活率高且生长快.     

天然药物成分分析2D-LC/MS技术平台的初步建立

目的：建立二维液相色谱／质谱法分析天然药物的技术平台。方法：以苦参生物碱为例，采用强酸性阳离子交换柱作预分离柱，柱后流动相修饰，使生物碱在富集柱上浓集，然后切换至分析柱系统，以反相柱，碱性流动相分离生物碱，用光二极管阵列检测器和质谱检测。从猪脑中提取的神经节苷脂，以氨基柱作预分离柱，反相色谱系统进行分离分析。结果：从苦参碱中检出了氧化苦参碱等5个生物碱；从神经节苷脂中检测出了单唾液酸神经节苷脂等5个成分。结论：已建立的分离分析系统高效、快速、自动化，可用于天然药物复杂体系的分离分析。     

六味地黄丸血中移行成分的分离及结构鉴定

目的：在前期六味地黄丸血清药物化学初步研究的基础上分离并鉴定六味地黄丸血中移行成分。方法：以血清色谱指纹图为指导,采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱及RP-C18柱制备色谱进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果：对11种六味地黄丸血中移行成分进行分离和结构鉴定,共分离得到了8个化合物,分别鉴定为5-羟甲基-2-糠酸（A）、莫诺苷（B）、獐牙菜苷（C）、马钱子苷（D）、2-羟基-苯乙酮-4-葡萄糖醛酸苷（E）、4-甲氧基-5-磺酸基苯乙酮-2-葡萄糖醛酸苷（F）、2,4-二羟基-苯乙酮（G）、（H）2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮。其中5-羟甲基-2-糠酸（A）为熟地、山茱萸和泽泻中的成分代谢形成;莫诺苷（B）、獐牙菜苷（C）、马钱子苷（D）为山茱萸所含成分直接入血而形成;2-羟基-苯乙酮-4-葡萄糖醛酸苷（E）、4-甲氧基-5-磺酸基苯乙酮-2-葡萄糖醛酸苷（F）、2,4-二羟基-苯乙酮（G）、（H）2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮为丹皮酚的代谢产物。结论：将血清药物化学方法引入到化合物的分离制备领域中,成功地分离鉴定了六味地黄丸的体内直接作用物质。     

竹叶化学成分研究

目的：研究竹叶的化学成分。方法：竹叶水煮液经大孔树脂层析，乙醇洗脱得到提取物，用硅胶柱层析，以氯仿：甲醇：水不同比例洗脱；UV，MS，^1HNMR和^13CNMR鉴定化合物结构。结果：分得2个化合物，鉴定为牡荆苷(vitexin)和荭草苷(orientin)。结论：2个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

石松生物碱化学成分的研究

目的:研究石松Lycopodium japonicum生物碱化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,RP-C18反相柱色谱,SephadexLH-20柱色谱,Waters半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从石松中分离并鉴定了9个生物碱化学成分,分别为lycodoline(1),lucidioline(2),α-obscurine(3),lycopodine(4),lycoposerramine-L(5),lyco-poserramine-M(6),11α-O-acetyl-lycopodine(7),des-N-methyl-α-obscurine(8),clavolonine(9),其中化合物4～9为首次报道从石松中分离得到。     

树脂联用纯化人参总皂苷

目的:采用吸附树脂与离子交换树脂联合去除人参提取物杂质,建立人参皂苷的纯化方法.方法:人参醇提物不溶液经吸附树脂AB-8除去水溶性杂质后,再用强碱树脂D280进一步脱色纯化;并通过HPLC等多种分析手段,监控树脂纯化过程中各阶段的树脂除杂脱色能力以及皂苷的损失程度,验证本法的可靠性.结果:树脂联用处理人参醇提物后,除杂和脱色能力由单用吸附树脂时的94.7%和93.0%分别提高到99.6%、97.4%,样品纯度由单用吸附树脂时的84.21%提高到98.57%,皂苷损失小于2%.结论:本方法简便、快速、回收率高,可用于人参皂苷的大枇量纯.     

二氢卟吩e6脂质体的制备及影响因素考察

目的:建立二氢卟吩e6脂质体包封率的测定方法,考察各因素对包封率的影响.方法:分别采用Sephadex G50,Sephadex G75凝胶柱分离脂质体和游离药物,优选测定二氢卟吩e6脂质体包封率的方法;以包封率为指标,采用单因素试验考察磷脂质量浓度、胆固醇用量、水化介质、温度及时间对二氢卟吩e6脂质体制备的影响.结果:选择SephadexG50柱色谱法测定二氢卟吩e6的包封率,其对游离药物回收率达100.6％,采用该法测定包封率的重复性RSD＜0.02;磷脂与胆固醇的质量比、药脂比、水化介质对包封率的影响较大.结论:SephadexG50凝胶柱色谱法能方便、快速地测定二氢卟吩e6脂质体的包封率,建立的方法稳定可行.     

素馨花中的酚性成分

目的:研究木樨科植物素馨干燥花蕾的抗乙型肝炎病毒(HBV)活性化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱并结合重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构.结果:从素馨干燥花蕾70％乙醇提取物的抗HBV活性部位中,分离得到5个酚性化合物,分别鉴定为7-羟基-6甲氧基香豆素(1)、没食子酸乙酯(2)、对苯二酚(3)、2-(4-羟基-苄基)-苹果酸(4)、红景天苷(5).结论:化合物1～5均为首次从本植物中分离得到.     

藏药短管兔耳草中1个新苯乙醇苷类化合物

目的:对藏药短管兔耳草的化学成分进行研究.方法:用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱和半制备HPLC分离纯化化合物,并用波谱学方法进行结构鉴定.结果:从藏药短管兔耳草的醋酸乙酯提取物中分离得到2个化合物,经鉴定均为苯乙醇苷类化合物.结论:化合物1为新化合物,命名为兔耳草苷A(lagotiside A),化合物2为毛蕊花糖苷.     

大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用

目的：改进粉防己中汉防己甲素、乙素的提取工艺，使其操作简便，降低提取的成本和毒性。方法：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析进行分离、提取汉防己甲素和乙素。结果：得到纯度较高的汉防己甲素和乙素，得率分别为0．06％．0．016％，纯度均大于98％。结论：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析可以有效分得汉防己甲素和乙素，且得率较高，纯度已达到标准品的要求，可用作标准品的制备。该方法与传统的分离、提取方法比较，操作简便，并且降低了成本和毒性。