“一测多评”法测定咳喘宁片中5种生物碱类成分的含量

目的建立咳喘宁片中5种生物碱类成分的一测多评含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent XDB-C1(84.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm(吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)与251 nm(盐酸罂粟碱),以吗啡为对照,建立吗啡与磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的校正因子,并利用该校正因子计算磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量,实现一测多评,同时利用外标法测定这4种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论用一测多评法对咳喘宁片进行质量控制是可行的、准确的。     

不同等级罂粟壳有效成分含量的研究

目的:根据罂粟壳药材外观性状的差异性,把药材分为3个等级,并采用高效液相色谱法进行定性定量分析,探讨不同等级罂粟壳药材中主要有效成分的差异,以期给该药材在生产、加工、贮存、销售等方面的评价提供科学依据。方法:中药材鉴定学和HPLC分析相结合的方法。结果:不同等级的罂粟壳药材均含有吗啡、可待因、罂粟碱3种有效成分;一等品药材吗啡质量分数最高,为0.650%;二等品药材磷酸可待因质量分数最高,为0.466%;三等品药材罂粟碱质量分数最高,为0.029%。结论:罂粟壳药材质量不能仅根据外观性状的优、次等级来判定;不同等级罂粟壳药材中的有效成分含量具有差异,应根据不同的药用需求,进行全面的质量评价。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中3种有效成分含量

 目的 建立超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中吗啡、可待因与罂粟碱含量的方法。方法 样品提取后经固相萃取柱去除杂质干扰。色谱条件：色谱柱为Waters Acquity C₁₈ BEH（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为210 nm（吗啡、磷酸可待因）与251 nm（盐酸罂粟碱）,流速0.4 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱分别在0.514 0～10.28、0.254 5～5.090、0.050 5～1.010 μg·mL-1内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9,回收率分别为99.51%、98.18%、100.7%。结论 该方法准确、灵敏、重现性好,可用于肉蔻四神丸的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定强力枇杷露中5种罂粟壳生物碱含量

目的建立强力枇杷露中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因5种罂粟壳生物碱的多指标成分含量测定方法,为提高其质量标准提供参考。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH HILIC(1.7μm,2.1 mm×100 mm),柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量1.0μL,流动相为含0.1%甲酸的乙腈溶液-含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱;质谱条件:电喷雾离子源(ESI~+),多反应离子监测(MRM)。结果罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因分别在18.59～185.9 ng/mL(r=0.999 2)、23.26～232.6 ng/mL(r=0.999 1)、11.63～116.3 ng/mL(r=0.999 5)、802.26～8023 ng/mL(r=0.999 5)、149.8～1498 ng/mL(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均回收率分别为103.5%、101.4%、99.6%、98.9%、101.3%,RSD分别为1.9%、2.2%、1.6%、3.4%、1.8%。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可为强力枇杷露质量标准的提升提供参考依据。     

宣肺止嗽合剂中4种生物碱的含量测定方法研究

目的:建立同时测定宣肺止嗽合剂中4种生物碱含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为安捷伦SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长：210 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μL。结果:吗啡、磷酸可待因、蒂巴因、盐酸罂粟碱4种生物碱成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.9960,平均回收率分别为97.8%、96.9%、97.4%、97.5%,对应的RSD分别为1.2%、1.2%、1.6%、1.4%(n=9)。10批宣肺止嗽合剂样品中吗啡的含量为0.078～0.160 mg·mL^-1、磷酸可待因的含量为0.008～0.025 mg·mL^-1、蒂巴因的含量为0.0002～0.0013 mg·mL^-1、盐酸罂粟碱的含量为0.010～0.025 mg·mL^-1。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于宣肺止嗽合剂的质量控制,为其质...     

GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量

采用GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量。色谱柱以1．5％OV－17为固定液，柱温从215℃程序升温至265℃，FID检测器。实验结果表明吗啡、可待因、罂粟碱在一定范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9991、1．0000、0．9999；日内精密度为2．3％、2.2％、1.5％；日间精密度为5．0％、6．2％、6．6％；加样回收率分别为102．8％、101．4％、100．4％。方法准确可靠，重观性好。     

UPLC法测定强力枇杷露中吗啡、可待因和罂粟碱的含量

目的：建立强力枇杷露中吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量测定方法。方法：采用UPLC法同时测定吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量并制定含量限度要求。色谱柱：ACQUITYUPLC HSS C18（2．1mm×100mm,1．8μm）;流动相：乙腈（A）-0．2％三氟乙酸（B）,梯度洗脱;流速：0．4mL·min-1;检测波长：237nm。结果：吗啡、可待因、罂粟碱的线性范围依次为0．04008～3．206μg（r=0．9999）,0．005980～0．4784μg（r=0．9999）,0．0009984～0．07987μg（r=0．9999）;平均回收率（n=6）依次为99．2％（RSD=1．0％）,93．7％（RSD=2．6％）,89．7％（RSD：2．2％）。结论：本方法快速,简便,分离度好,提高了强力枇杷露的质量控制标准。     

RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量

目的：建立RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量。方法：采用STPAK C18-ES 色谱柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（10:90）为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温25℃。结果：吗啡、磷酸可待因浓度分别在6.22~99.52 μg·mL-1（ r=1）、2.03~32.48 μg·mL-1 （r=0.999 8）范围内线性关系良好;平均回收率分别为95.8%、97.06%,RSD 分别为2.72%、1.84%。结论：本法可同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量,检测快速,定量准确,可作为人参保肺丸质量检测的参照标准。     

罂粟壳药材质量研究

枇杷止咳胶囊、枇杷止咳颗粒中主要药物之一为罂粟壳,罂粟壳为罂粟科植物罂粟（Papaver somniferumL．）的干燥成熟果实,味酸涩,性平,有毒,用于久咳、久泻、脱肛、脘腹疼痛等。现代药理实验研究表明,罂粟壳中磷酸可待因具有较好的止咳敛肺作用,但2005版《中国药典》未建立罂粟壳药材中磷酸可待因的含量测定方法。     

罂粟壳应纳入麻醉药品管理范围

罂粟壳应纳入麻醉药品管理范围孙林芝高亚东山东省平度市中医院２６６７００罂粟壳为罂粟ＰａｐａｖｅｒｓｏｍｍｉｆｅｒｕｍＬ．接近成熟蒴果，经割取乳汁后，所剩的干燥果壳，又名米壳。本品含有吗啡、可待因、罂粟碱及罂粟壳碱等生物碱，连续使用易产生身体依赖性，能...     

应加强罂粟壳的药房管理

罂粟壳含有吗啡、可待因、罂粟碱及罂粟壳碱等生物碱,连续使用易产生身体依赖性,能成瘾癖;超剂量使用会出现呃逆、呼吸困难、昏迷等中毒症状。国务院1987年11月28日颁布的《麻醉药品管理办法》中明确规定,罂粟壳按麻醉药品管理使用。但据笔者调查,许多基层     

清肝润肺止咳露高效液相色谱特征图谱、含量测定及化学模式识别的研究

目的 建立清肝润肺止咳露高效液相色谱(HPLC)特征图谱,测定其中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的含量,并结合化学模式识别方法,综合评价该制剂的质量。方法 采用HPLC法,以甲醇-5μmoL·L^-1庚烷硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.6)为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：20℃,检测波长：220 nm,进样量：10μL。利用指纹图谱相似度评价软件,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对10批清肝润肺止咳露的特征图谱进行评价。结果 10批清肝润肺止咳露特征图谱共确定16个共有峰,指认了5个共有峰,分别为吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁。其中4个成分在线性范围内(吗啡0.70～8.70μg、可待因0.68～8.50μg、罂粟碱0.60～7.55μg、那可丁0.38～4.80μg)均有良好的线性关系(r≥0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率在97.93%～99.43%之间(RSD<3.1%);含量测定结果：吗啡43.58～76...     

对“颗粒冲剂趁热封装好”一文的不同看法

<正> 罂粟壳含有吗啡、可待因、罂粟碱及罂粟壳碱等生物碱,连续使用易产生身体依赖性,能成瘾癖;超剂量使用会出现呃逆、呼吸困难、昏迷等中毒症状。国务院1987年11月28日颁布的《麻醉药品管理办法》中明确规定,罂粟壳按麻醉药品管理使用。但据笔者调查,许多基层     

蜜炼强力枇杷膏质量标准研究

目的:建立蜜炼强力枇杷膏的薄层鉴别和主药罂粟壳中吗啡含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对该制剂中枇杷叶、罂粟壳和薄荷脑进行定性鉴别;利用高效液相色谱法,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(42∶42∶16)为流动相,检测波长为220 nm,对该制剂中罂粟壳中吗啡进行测定。结果:薄层定性鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定吗啡在0.02～0.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%(n=6)。结论:该薄层鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、可靠性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定消炎止咳片中吗啡的含量

目的:建立消炎止咳片中吗啡的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Sinochrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0..1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲酸(7.5∶92.5∶0.1),流速0.7 mL· min-1,检测波长284 nm.结果:吗啡在42.40 ～ 424.0 mg· L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.25％,RSD 1.67％.结论:采用HPLC测定吗啡,方法简单、灵敏、准确,可用于消炎止咳片中吗啡的含量测定.     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

二母安嗽丸的质量标准研究

目的提高二母安嗽丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对二母安嗽丸中的知母、玄参、罂粟壳、款冬花、紫菀、苦杏仁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定二母安嗽丸中吗啡的量。色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)(每100mL加0.1g庚烷磺酸钠);柱温为40℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为220nm。结果知母、玄参、罂粟壳、款冬花、紫菀、苦杏仁薄层色谱斑点清晰,重现性好,无干扰;吗啡在2.078~83.12μg/mL线性关系良好,平均回收率为96.18%,RSD=1.03%(n=6)。结论所建立的定性和定量方法结果准确、可靠,重现性好,可用于二母安嗽丸的质量控制。     

HPLC测定了哥王片中西瑞香素含量

目的:建立了哥王片中西瑞香素含量测定方法。方法:用HPLC法测定了西瑞香素的含量,色谱柱:AlltechODS(4.6mm×250mm),流动相:甲醇0.2磷酸水溶液(55∶45),检测波长346nm。结果:线性范围进样量为0.1564～1.564μg,r=0.99996。结论:方法稳定、可靠,可作为该药的质量控制方法。     

HPLC法测定洁肤液中苦参碱的含量

目的:建立洁肤液中苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50 μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12),流速为1.0 mL·min-1;检测波长:220 nm;进样量10 μL;柱温:40 ℃.结果:洁肤液中的苦参碱与对照品在相同位置...     

硫酸吗啡原料药中有关物质检查方法研究

目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。