HPLC-ELSD测定硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星含量的方法.方法 采用ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16)为流动相,SEDEX75蒸发光散色检测器,流速:0.6 mL·min-1,柱温:室温,柱压:93 bar, 检测器蒸发温度:41 ℃, 载气压力:3.5 bar, Gain:6, 进样量:20 μL.结果 本方法能分离依替米星及相关物质,依替米星浓度在0.06～1.0 mg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.999 7 (n=5), 平均回收率为(100.6±1.1)%(n=9).结论 本方法灵敏度高、专属性好,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液中依替米星含量的测定.     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

硫酸卡那霉素注射液中有关物质测定方法研究

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸卡那霉素注射液中有关物质。方法采用ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,用蒸发光散射检测器检测(漂移管温度为80℃,载气压力为1.0 bar)。结果以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程,其相关系数(r)均大于0.999,二者线性关系良好。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测器法简便、准确、专属、灵敏。     

HPLC-ELSD法测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质

目的 建立硫酸核糖霉素含量和有关物质的分析方法,为该类药提供质量控制标准.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸核糖霉素含量和有关物质.采用Agela Technologies Venusil ASB-C18 15nm (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液[称取七氟丁酸酐45.1g,置1000mL量瓶中,加乙腈-四氧呋喃-水(8∶5∶87)混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀],流速为0.8mL/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0L/min.结果 在选定色谱条件下,核糖霉素和有关物质分离良好.核糖霉素在0.34～2.68μg范围内进样量对数与峰面积对数间呈较好的线性关系(r=0.9988),最低检出量为68ng.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于含量测定和有关物质检测.     

HPLC-ELSD法测定利巴韦林的有关物质

目的建立HPLC-ELSD法测定利巴韦林有关物质的方法。方法色谱柱为Waters C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相水;流速1.0mL·min-1;柱温35℃。蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度120℃;气体流量3.2L·min-1。结果相对高效液相色谱-紫外检测器检测法,检测到的有关物质含量明显增大。结论本法相对于常规的高效液相色谱-紫外检测器检测法结果更加准确,重复性好,更有利于利巴韦林的质量控制。     

HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量

目的：建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2mol.L_^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5g.L_^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95：5)为流动相,流速为每分钟1.0ml。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5ml)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果：依替米星在0.075~50μg.mL_^-1(r =0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0. 8%;方法的检测限(S/N =3)为75ng.mL_^-1,定量限(S/N =10)为250ng.mL_^-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。     

硫酸阿米卡星含量及有关物质的HPLC-ELSD测定

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定硫酸阿米卡星及有关物质的含量.采用Extend C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,pH10.0)为流动相,流速0.8ml/min,漂移管温度110℃,氮气流速3L/min.在0.05～2.5mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法回收率99.6%～101.2%.     

HPLC-ELSD法同时测定葡萄糖原料药中6种糖类有关物质的含量

目的:建立同时测定葡萄糖原料药中果糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等6种糖类有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为XBridge Amide,流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,载气为...     

HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

如何降低乙酰谷酰胺氯化钠注射液的有关物质

目的优化乙酰谷酰胺氯化钠注射液的生产制备工艺,降低产品的有关物质,提高质量标准。方法在本品生产过程中进行影响因素试验。结果本品在配制过程中,溶解原料的加水量控制在稀配体积的1%～1.5%,加入原料及碱液并调节pH值的时间控制在10～15 min。结论利用该配制方法,检测本产品的有关物质较低,可有效提高质量标准。     

法莫替丁氯化钠注射液质量标准的相关研究

目的建立法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量及有关物质检测的高效液相色谱方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.2%(g·L-1)庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为3.7)-乙腈-甲醇(33∶7∶3)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm.结果法莫替丁的浓度在0.0794～0.238mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.58%,RSD为0.91%.结论高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液中的法莫替丁含量和有关物质,方法准确度、精密度高,适合应用于该制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星含量

目的　建立高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定西索米星的含量。 方法 　采用 ZORBAX Extend— C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm )柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速为 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1。 结果 　西索米星在 1.0 2 1— 10 .2 1μg范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 10 1.6% ,RSD=1.1% ( N=9)。 结论 　本法简便快速 ,结果可靠 ,可用于西索米星的含量测定     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量

目的建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量的测定方法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为0.025mol.L-1磷酸溶液-乙腈(85∶15)(用三乙胺调节pH值至3.0),检测波长为271nm,流速:1.0ml.min-1。结果替加氟的线性范围在6.85~68.5μg.ml-1(r=0.9999),方法的平均回收率为99.49%,RSD=0.65%(n=9)。结论方法简便、快速,分析结果准确、可靠。     

胞磷胆碱钠的葡萄糖注射液和氯化钠注射液的灭菌稳定性

目的研究3种规格胞磷胆碱钠葡萄糖注射液(CG)和4种规格胞磷胆碱钠氯化钠注射液(CS)的灭菌稳定性,为选择适宜灭菌工艺提拱参考。方法分别测定5种不同灭菌条件下,灭菌前后注射液的pH值、有关物质及340和700 nm波长处吸光度差值,并考察对小鼠的毒性。结果灭菌后CG的pH值明显降低,吸光度差值增高,规格为0.5 mg/mL的CG在5种灭菌条件下、规格为2.5和2 mg/mL的CG在F0>12灭菌条件下灭菌后,有关物质超过中国药典规定的限度。灭菌后CS的pH值有一定程度降低,吸光度差值不变,有关物质稍有增加,均未超过中国药典限度。两种输液灭菌后均未引起小鼠急性毒性反应。结论 0.5 mg/mL CG不适合采用终端灭菌法,2.5和2 mg/mL CG不宜选择过度杀灭法(F0>12),可考虑采用残存概率法(8≤F0<12)进行灭菌,但应保证产品灭菌后的SAL≤10-6。与CG相比,CS更适合制为大容量注射剂。     

HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量

目的建立HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量。方法用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.025mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长220nm。结果苦参碱浓度在40~120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.81%,RSD为0.55%(n=9)。结论本法操作简便、结果准确可靠,可用于苦参碱氯化钠注射液质量控制。