HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量

目的建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量。方法采用Watres Symmetry RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三氯乙酸-磷酸(19∶81∶0.035)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:349 nm,柱温:30℃。结果磷酸哌喹线性范围为0.003 81⁰.038 1 mg·mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.5%,RSD为2.12%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

目的:建立测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters YMC-Pack ODS-AQ,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:双氢青蒿素质量浓度在0.009 650~1.930 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.76%,RSD为0.95%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量测定。     

高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量。方法:采用 Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02 mol·L~(-1)硫酸铵(50:10:40,稀硫酸调节至 pH 4.8)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果:双氢青蒿素进样量在0.84～25.12μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率(n=9)为98.7%。结论:本法结果准确可靠,简便快捷,适用于该复方制剂中双氢青蒿素的测定。     

改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法。方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL。采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H为2.4)-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.999 9);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9)。3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%。结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性。     

HPLC同时测定复方双氢青蒿素片中磷酸哌喹与甲氧苄啶的含量

目的　建立HPLC法 ,测定复方双氢青蒿素片中磷酸哌喹与甲氧苄啶的含量。方法　LichrospherCN色谱柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 4mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (稀盐酸调pH 2 .5 ) -乙腈 (90∶10 ) ,检测波长 2 80nm。结果　磷酸哌喹在 1.6～ 8μg范围内、甲氧苄啶在 0 .4 5～ 2 .2 5 μg范围内 ,其峰面积与进样量呈良好的线性关系。磷酸哌喹的平均回收率为 99.6 % ,RSD =1.17% (n =9) ;甲氧苄啶的平均回收率为 98.7% ,RSD =1.2 6 % (n =9)。结论　所用方法准确、快速、简便 ,适用于复方制剂中磷酸哌喹与甲氧苄啶的同时测定 ,可作为同类产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定空心胶囊的有机残留氯乙醇含量

目的 　测定空心胶囊中有机残留氯乙醇含量。 方法 　顶空气相色谱法 ,氢火焰离子化检测器〔 FID〕,以水为溶剂 ,外标法 ,采用 3 0 m×0 .3 2 mm涂布厚度 5 μm的 DB-5毛细管柱。结果 　 3批样品中的有机残留氯乙醇含量均未超出限度。结论 　方法灵敏 ,简便 ,精确 ,重现性好 ,可很好地控制本品的有机残留。     

顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量。方法:采用Agilent HP-FFAP(30 m×0.320 m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为3 0分钟,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1。结果:乙醇在0.05036～2.0144mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD为0.24%)。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释片中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定怀氏液中乙醇浓度

摘 要 目的： 建立气相色潽法测定怀氏液中乙醇的含量。方法: 采用安捷伦DB ALC1型气相色谱柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃,柱温：80℃,进样口温度：200℃,N₂流速：5 ml·min^-1,辅助加热区：115℃。以叔丁醇为内标进行定量,采用顶空进样1.0 μl。结果: 被测物均能得到良好的分离,乙醇在3.177 0~15.885 0 mg范围内峰面积线性关系良好（r=0.999 6）;平均回收率为98.7%,RSD为2.84%（n=6）;高、中、低浓度的精密度均小于2.5%。结论:本方法灵敏快速,准确可靠,可用于怀氏液中乙醇浓度测定。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

顶空气相色谱法测定黄体酮原料药中的残留溶剂

目的 建立同时测定黄体酮原料药中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯的分析方法. 方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测仪(FID) 检测器,在毛细管色谱柱ZB 624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,计算残留溶剂含量. 结果 4种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995 6～0.998 0,n=6),4种残留溶剂回收率为90.79%～108.67%(RSD为6.06%～6.65%,n=3). 结论 该方法 简便、灵敏度高、结果 准确可靠,重复性好,适用于黄体酮原料药中残留溶剂的分析检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,用氩火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,对氟苯尼考中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷有机溶剂的残留状况进行检测。结果在实验条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷回收率分别为103．9％、99．3％、102．3％、95．4％,精密度分别为2．2％、2．1％、2．1％、2．4％。结论方法灵敏、准确,可用于氟苯尼考生产过程及成品的质量监控。。     

毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残留量.方法 用HP-FFAP毛细管色谱柱,FID检测器,正丁醇为内标进行测定.结果 有机溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率均得到满意结果.结论 经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱(25.0m×320μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min~(-1)升至70℃,保持1min,再以30℃·min~(-1)升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢地嗪钠中残留溶剂

目的 建立头孢地嗪钠中有机残留溶剂的测定方法。方法 顶空气相色谱法。色谱条件:采用Halomapics 624 0.3 mmI.D×30 m×3.0μm氰丙苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温40℃;气化室温度:200℃;检测室温度:250℃;N2为载 气;柱前压力为1.25 Kpa;H2流速:50 ml／min;空气流速:500 ml／min。结果 丙酮在124.4-995.4μg/ml,乙腈在10.2-82.1 μg／ml,二氯甲烷在15.2-121.8μg／ml浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为96.9％,RSD=4.8％; 96.4％,RSD=4.1％;97.2％,RSD=4.9％。结论 本方法操作简便、结果准确、是控制头孢地嗪钠中残留溶剂的可靠方法。     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠中残留的有机溶剂

目的:建立泮托拉唑钠中5种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用 AT-1毛细管柱(30.0m×0.32mm×1μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4min,再以20℃·min~(-1)的速率升至150℃,保持3min,测定了泮托拉唑钠原料中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.990～0.999,平均回收率为99.3%～105%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于泮托拉唑钠中有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量

目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,程序升温技术,用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r〉0.9996）,平均回收率分别为100.42%、100.24%,RSD分别为0.775%、0.778%,最低检测限为7.1、11.0ng。结论：该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。