反相高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度

目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度.色谱柱:Shimadzu Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为A:B=55:45(V/V,其中A相为甲醇:乙腈=1:1;B相为蒸馏水:四甲基二乙胺:冰醋酸=500:10:8),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温.结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好, r=0.99938(n=7).卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3).结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法.     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的 :建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以卡马西平为内标 ,测定苯巴比妥血药浓度。色谱柱 :ShimadzushimpackCLC -C18不锈钢柱 (6 0mm× 15 0mm) ,加保护柱 ,流动相为甲醇 水 (6 0∶40 ) ,流速 0 8ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :苯巴比妥在 5～ 40mg/L线性良好 (r =0 9999) ,最低检测限为 11 5 7μg/L。苯巴比妥高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 10 0 2 4% ,10 0 2 8% ,99 41% ,RSD分别为 0 7% ,2 7% ,5 8% (n =9)。日内和日间RSD分别为 2 4% ,6 3% ,8 6 %和 5 7% ,4 8% ,7 2 % (n =5 )。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

高效液相色谱/质谱/质谱法测定血浆中3种常用药物的浓度

目的:建立测定血浆中卡马西平、苯妥英钠、茶碱浓度的高效液相色谱/质谱/质谱分析方法。方法:①液相色谱流动相为甲醇-0.01 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40),流速0.2 mL/min;色谱柱为SYMMETRY C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),柱温30℃。②质谱电喷雾电离源,采用多反应监测方式进行检测,卡马西平质荷比237→194,苯妥英钠253→182,茶碱181→124。血浆样本经固相萃取小柱萃取处理后进样分析。结果:卡马西平在(1~20)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率100.9%~107.0%。日内误差(RSD)小于2.0%;苯妥英钠在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率96.5%~102.4%。RSD小于1.9%;茶碱在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率95.8%~106.0%,RSD小于3.0%。结论:本方法具有特异性高,灵敏度好,测定快速等优点。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的 :建立盐酸吡格列酮血药浓度的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定血药浓度 ,血样用乙醚萃取 ;色谱柱为HiQsilC1 8(4 .6mm× 1 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 5 %磷酸二氢钾缓冲液 (pH =6.3 0 )∶甲醇∶乙腈 (3∶2∶3 .5 ) ;流速 1 .0ml/min;测定波长 2 3 0nm。结果 :血药浓度线性范围为 2 5ng/ml～ 3 2 0 0ng/ml(γ =0 .9994,n =1 2 ) ,最低检测浓度为 2 5ng/ml;高、中、低 3种浓度的萃取回收率分别为 :70 .63 %± 2 .61 % ,76.0 5 %± 4.3 1 % ,82 .1 0 %± 6.92 % ;方法回收率分别为 :1 0 1 .2 4%± 6.74% ,1 0 6.1 6%± 7.89% ,90 .77%± 2 .87% ;日内相对标准偏差 (RSD) <7.41 % (n =5 ) ,日间RSD <5 .2 4% (n =5 )。结论 :该法为盐酸吡格列酮的药物动力学研究提供了一种检测方法。     

高效液相色谱法检测家兔血浆中酮康唑浓度

目的　建立家兔血浆中酮康唑(ketoconazole)浓度的高效液相色谱检测法。方法　采用HypersilODSC18柱,以甲醇 水 三乙胺(79:2 0 :1)为流动相,紫外检测波长2 4 1nm ,安定为内标,乙醚提取,浓缩后进样。结果　酮康唑与内标分离良好;血浆酮康唑浓度在0 .5～10 0 .0 μg/ml范围内线性良好,r =0 .9996 ;最低检测浓度为0 .2μg/ml;0 .5、5 .0、5 0 .0 μg/ml三种浓度的平均回收率分别为91.2 %、96 .9%和98.7% (n =5 ) ;日内和日间RSD <10 %。结论　该方法操作简便、可靠、取血量少,适用于酮康唑的血药浓度测定和临床生物利用度的研究。     

反相高效液相色谱法测定丁卡因和利多卡因含量

目的　采用反相高效液相色谱法同时测定丁卡因和利多卡因的含量。方法　ODS色谱柱 ,检测波长 2 6 3nm ,以乙腈 - 0 .1%硫酸三乙胺缓冲液 (6 0∶4 0 )为流动相 ,流速 0 .5ml/min。结果　丁卡因在 0 .1～0 .5g/L浓度范围内呈线性关系 ,平均回收率 10 1.8% ,RSD为 0 .7% (n =4 ) ;利多卡因在 0 .15～ 0 .75g/L浓度范围内呈线性关系 ,平均回收率 99.53% ,RSD为 0 .9% (n =4 )。结论　该法准确可靠 ,快速简便。     

茶碱血清浓度测定(HPLC)法的改进

目的 :改进血清中茶碱浓度的 HPL C测定方法。方法 :血清经处理后 ,采用日本岛津 Shim- pack VP- ODS(2 5 0 L×4 .6 )柱 ,国产 C1 8保护柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (2 0∶ 6 0∶ 0 .4∶ 0 .3) ,检测波长 2 5 4 nm。结果 :茶碱浓度在3.4～ 4 0 .8μg/ ml呈现良好的线性关系 ;高中低 3种浓度的日内 RSD(n=5 )分别为 2 .35 % ,1 .4 1 % ,2 .6 1 % ,日间 RSD(n=5 )分别为 3.97% ,1 .87% ,2 .2 4 %。萃取平均回收率为 74 .6 4 % ,方法回收率平均为 99.2 6 %。结论 :本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,结果准确可靠 ,能满足茶碱血药浓度的测定     

HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度

目的建立测定人血清中卡马西平和环氧化卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dia-mond C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水(65∶35)(0 min)→甲醇-水(55∶45)(10 min)→甲醇-水(55∶45)(12 min)→甲醇-水(65∶35)(18 min),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长215 nm。以艾司唑仑为内标。结果卡马西平和环氧化卡马西平的线性范围分别为1.08~21.60μg.mL-1(r=0.9958)和0.20~5.00μg.mL-1(r=0.9952);高、中、低浓度卡马西平平均回收率为(98.5±5.1)%,(103.6±4.8)%,(100.0±4.9)%;高、中、低浓度环氧化卡马西平平均回收率为(95.8±3.6)%,(99.7±2.9)%,(93.0±5.7)%;日内及日间精密度均小于10%,最低检测浓度都为0.10μg.mL-1。结论本法简单、快速、准确,是一种有效的检测人血清中卡马西平和环氧化卡马西平的方法。     

HPLC法测定人唾液中卡马西平浓度及其药代动力学

目的 :利用HPLC法测定人唾液中卡马西平浓度 ,并观察其药代动力学特征 .方法 :采用Shim packCLC ODSC1 8色谱分析柱 (1 5 0mm× 6mm ,5 μm) ,以甲醇 水 (5 3∶4 7)为流动相 ,流速为 1 .0mL·min-1 ,检测波长为 2 1 2nm ,柱温为室温 ,进样量 5 0 μL .根据唾液药物浓度求算 6名健康受试者单剂量口服卡马西平片剂的药代动力学参数 .结果 :本测定方法线形范围为 0 .4 0～ 4 .32mg·L-1 ,相关系数r =0 .999,最低检出浓度为 30 μg·L-1 (按S/N≥ 3计 ) ,方法平均回收率为99.1 7% - 1 0 4 . 80 % ;日内RSD、日间RSD分别在2 .6 % - 4 .9%和 3.0 % - 8.6 % .药动学参数表明 ,卡马西平人体内过程符合单室开放模型 ,Tmax,Cmax,ke,T1 / 2 ,AUC(0～inf) 分别为 (4 .5 0± 3.1 5 )h ,(1 .5 2± 0 .2 2 )mg·L-1 ,(0 .0 0 90± 0 .0 0 0 6 )h-1 ,(77.1 6± 5 .2 6 )h ,(1 32 .1 8± 8.82 )mg·h·L-1 .单次给药后 ,CBZ唾液浓度 时间曲线出现多峰现象 .结论 :该法简便、快速、专一性强 ,适用于卡马西平唾液药物浓度测定及药代动力学研究之用     

大鼠血浆及组织中阿霉素含量测定方法(HPLC内标法)的建立

目的 :建立测定大鼠血浆及组织中阿霉素含量的方法 ,以揭示脂质体阿霉素的靶向性及体内的药物动力学特性。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Nova Pak ,C18柱 ( 15 0mm× 3 .9mm ,粒径为 4μm ) ;流动相为甲醇 乙腈 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢铵 冰醋酸 (体积比为 5 0∶2 2∶2 8∶0 .6) ;流速 1.0ml·min-1;激发波长 479nm ,发射波长 5 87nm ;柱温 3 0℃。结果 :血浆阿霉素线性范围为 2 .3 2～ 1160 .0 0 μg·L-1,线性相关系数r=0 .9998(n =8) ;组织阿霉素为 0 .0 2 7～ 5 .4μg·g-1,线性相关系数r =0 .9995 (n =7) ;血浆阿霉素RSD为 2 .40 %～ 4.2 2 % ,组织阿霉素为 1.98%～ 9.17%。血浆及组织内药物平均回收率分别为 10 0 .41%和 95 .6%。血浆中阿霉素最低检测浓度为 2 μg·L-1,组织中为 0 .0 2 7μg·g-1。结论 :此方法灵敏度高、省时、简单、方便。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

血浆中萘丁美酮活性代谢物的反相高效液相色谱法测定

为研究萘丁美酮的相对生物利用度,建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中萘丁美酮的活性代谢物６－甲氧基－２萘乙酸（ＭＮＡ）溶液的方法。实验结果表明,以萘普生作内标,甲醇：０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）为７４．２６作流动相,用ＹＷＧ－Ｃ１８柱有良好的分离效果;血浆样品在ｐＨ３．０醋酸盐缓冲液存在下,用二氯甲烷萃取,回收率高,在２７０ｎｍ波长下检测杂质峰少。该法标准曲线在０．５～６４ｍｇ／Ｌ     

反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度

目的：建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法（RP-HPLC）。方法：以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10 μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度。色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm）,柱温30 ℃,流动相为甲醇:水（65∶35）,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果：地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.9966, P<0.05) ,加样回收率在95.5%~105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%（n=5）。 结论：RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测。     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量

目的 :采用高效液相色谱法 (HPLC)测定氯霉素滴眼液的含量。方法 :以ODS-C18 柱 ,用甲醇和水 (57:43)作为流动相 ,检测波长为278nm。结果 :测得氯霉素在8～80μg/ml(r=0.9999,n=5)浓度范围内呈线性关系,平均回收率为100.5%(n=5),RSD0.53%。结论 :该法操作简便、快速、结果准确。     

HPLC－紫外法测定人血浆中舒芬太尼浓度

 目的建立高效液相色谱法原紫外检测器测定人血浆中舒芬太尼浓度的方法。方法以芬太尼为内标,采用内标法进行
定量,用正己烷-无水乙醇（19:1, ）进行液原液萃取。采用Diamonsil C18柱（4.6 mm*200 mm,5 μm）,流动相为乙腈:0.015 mol/L
KH2PO4缓冲液（31:69, ,pH=3.0）,流速1.0 ml/min,监测波长为200 nm。结果标准曲线在2～500 ng/mL范围内线性关系良
好（ r=0.999 6）,最低检测浓度为1 ng/mL,方法回收率为（99.36±2.75）%,提取回收率为（98.53±2.49）%,日内变异RSD（6.75±
6.18）%,日间变异RSD（6.07±5.85）%。结论本方法简便、准确、检测浓度低,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床
药代动力学研究的要求。     

HPLC-MS法测定人体血浆中的奥美沙坦

目的 建立测定人体内血浆中奥美沙坦浓度的HPLC-MS方法.方法 采用三氟乙酸沉淀法处理血浆,HyPurity C18柱(150 mm 2.1 mm,5μm),柱温40℃,流动相为水-甲醇-乙腈(14:60:26),流速为0.22 mL·min-1,质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式,喷雾电压4.5 kV,正离子模式,用于定量分析的离子(m/z)分别为447(奥美沙坦),376(内标,加替沙星).结果 奥美沙坦检测下限为25 μg·L-1,线性范围25～3200 μg·L-1(r=0.9998),日内和日间RSD均低于15%.结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于奥美沙坦的药代动力学及生物等效性研究.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中美罗培南的浓度及其在ICU脓毒症患者治疗药物监测中的应用

目的 建立测定人血浆中美罗培南血药浓度的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法,并将该方法应用于重症加强护理病房(intensive care unit, ICU)脓毒症患者治疗药物监测。方法 以Kinetex-C18 100A(2.6μm, 4 mm×50 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-1‰甲酸水溶液(60∶40,v/v),流速：0.4 mL/min,柱温40℃,进样量3μL。以卡马西平为内标,采用串联质谱检测器电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI),以正离子多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描方式进行监测,定量分析离子对分别为m/z 384→141(美罗培南)、m/z 237→194(卡马西平),并将该方法应用于197例次ICU脓毒症患者治疗药物的监测。结果 人血浆中美罗培南浓度在0.02～30 mg/L围内线性关系良好,标准曲线方程为y=4.934×10^-5x+2.083...     

HPLC 法测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度

目的：建立家兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛浓度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以酮洛芬为内标,色谱柱：Hypersil BDS C18（4．6 mm＆#215;250mm,5μm）,流动相为pH 4．5醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（50∶40∶10）,流速为0．6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果：阿西美辛在0．04-2．56μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．4％,RSD＝5．2％（ n＝5）;吲哚美辛在0．03-1．92μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．7％,RSD＝5．7％（ n＝5）。结论：本法简单、灵敏、结果准确,可用于测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度。     

金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁成分的定量测定

目的 :建立一种用反相高效液相色谱法检测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁含量的方法。方法 :用C18ODS柱为固定相。甲醇 :水 (5 8:4 2 ,V/V) (水相含 0 .0 5mol/L醋酸盐缓冲液及 0 .0 0 2 5mol/L十二烷基硫酸钠 )为流动相。检测波长2 2 6nm。结果 :该方法回收率为氢溴酸东莨菪碱 10 0 .3 3 % ,RSD =3 .19% (n =5 ) ;士的宁为 97.0 8% ,RSD =4 .5 1% (n =5 )。结论 :该方法操作简便、快捷、专一、准确性好 ,可用于金马通络胶囊质量控制。