尿中钒的测定(钽试剂比色法)

原理 尿样经酸消化后,在酸性解质中,V~(+5)与钽试剂生成的络合物,用乙醇和三氯甲烷混合有机溶剂萃取后比色定量。 试剂 1.锇酸溶液:取0.5g四氧化锇(OsO_4)溶解于100ml水中,取5ml该溶液用水稀释至250ml(相当于0.1mg/ml的OsO_4)。     

尿中扁桃酸的测定(气相色谱法)

原理 尿中扁桃酸经酸化后,用乙酸乙酯萃取,萃取液用重氮甲烷酯化,取酯化后的乙酸乙酯用气相色谱法分析。 仪器 1.气相色谱仪具氢火焰离子化鉴定器 2.微量注射器 3.酯化反应器(包括30ml分液漏斗,具支试     

气相色谱质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的探讨

目的建立生活饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的气相色谱-质谱测定方法。方法取水样500 ml中加正己烷2. 00 ml,液液萃取静置分层后,取上层正己烷1. 00 ml于进样瓶中加内标丙酮中苊-d10,菲-d10,-d12混合标准物质50μl(100μg/ml),混匀,气相色谱-质谱联用仪内标法定性定量。结果邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的色谱分离效果、线性方程相关性均良好,满足实验要求。其相关系数r=0. 998 7,y=1. 958 2x+1. 622 3,方法的检出限为0. 312 5μg/L,定量限为0. 937 5μg/L,回收率为87. 3%～98. 7%。运用本法对灵宝城区五家水厂的出厂水、末梢水进行检测,均未检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结论该方法方便、快捷、灵敏度高,适用于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

土壤中铬卫生检验标准方法(报批稿)

<正> 1.定义 1.1 本标准规定土样经混合酸溶样处理后,测定土壤中全量铬的方法。 1.2 本标准分为二篇: 第一篇原子吸收分光光度法。第二篇二苯碳酰二肼比色法。 2.样品的采集与制备按土壤样品采集和制备标准方法执行。 3.样品含水量的测定按GB7172-87执行。     

尿中2,6—二硝基—4—氨基甲苯(即TNT的代谢物)的测定(重氮—偶合比色法)

原理 TNT接触者尿中的主要代谢物为2,6-二硝基-4-氨基甲苯(简称DNAT),经酸水解游离后,可用乙醚萃取之;乙醚液经蒸干后,     

第四部分 试用方法 血中钼的测定(硫氰酸盐比色法)

原理 尿样经酸消化后,在酸性溶液中,用二氯化锡将六价钼还原为五价,后者与硫氰酸盐生成橙红色络合物,经乙酸丁酯萃取后,比色定量。 仪器 1.锥形烧瓶     

用磷酸三丁酯萃取和分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

本文报导了将铬萃取在有机相中,直接用分光光度计测定的方法。用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬,加入二苯碳酰二肼显色,以分光光度法测定之。操作步骤如下:取100 ml 含铬20μg以内的水样于分液漏斗中,加2 ml 盐酸,用10 ml 磷酸三丁酯振摇5分钟萃取铬,静置,待分层后将磷酸三丁酯移入小烧杯中,加0.4ml 1∶1硫酸和0.6 ml 1％二苯碳酰二肼,摇匀,静置60分钟。将有机相转入10 mm 比色杯中,以试剂空白为对照,在540 nm 波长下测定吸光度。在最适测定条件下,铬含量0—20     

用Fe(Ⅲ)和二氮杂菲分光光度法测定茶叶和啤酒中的单宁

本文介绍一种简单、准确的分光光度法,以测定茶叶和啤酒中的单宁。此法根据在80℃时Fe(111)被单宁还原成Fe(11),然后再与1,10-二氮杂菲反应生成橙红色络合物,比色定量。单宁含量在0～5.5μg/ml成线性关系,斜率为0.213A/ppm,含单宁9.45%的茶样测定精密度为1.8%。一、仪器与试剂Varian 634紫外-可见光光度计,备有1cm比色皿。Chemitrix 60A型酸度计。单宁贮备液:1ml=100μg。(新鲜配制) 0.015m1,10-二氮杂菲溶液:取1.485g二氮杂菲用水溶解并稀释至500ml。0.01M Fe(111)溶液:取1.35g三氯化铁溶解于水,加1ml 2M盐酸,用水稀释成500ml。     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

展青霉素和青霉酸对脲酶的抑制作用

作者为了研究展青霉素和青霉酸对脲酶的抑制作用,取1 ml 1%脲酶水溶液和20 ml 1%尿素水溶液混合,用ENV 4记录仪每隔1分钟测定一次该液的导电性。测定5次后,加入1 ml 0.02%的展青霉素或青霉酸的水溶液并记录另6分钟的导电性。为了研究半胱氨酸对毒性的影响,作者于加入展青霉素或青霉酸后6分钟再加入3 ml 0.9%的半胱氨酸水溶液,亦记录其5分钟的导电性。为了测定毒素的最低抑制浓度,作者将尿素-脲酶标准混合物保     

尿中微量铬测定方法的改进(摘要)

<正> 我们在参照有关资料的分析方法基础上减少尿样加入量(由原50ml 减至20ml)、缩短消化时间、节省试剂用量、并在前处理等方面进行一些改进,仍得到了较满意的结果。分析法简述如下:取尿样20ml 加混合酸(硝酸与硫酸按5∶1混合)5ml,加热消化至刚炭化,放冷后加2滴高氯酸,加热至液体无色透明,再继续加热20分钟,冷却后加水20ml、0.1％甲基橙液一滴,用氨水调至刚变黄、再用1∶3硫酸调至刚变红,加20％磷酸0.3ml、3％高锰酸钾液一滴,置电热板上煮沸5分钟,若溶液紫色褪,补加高锰酸钾液一滴,使保淡紫     

尿中砷的测定(钼兰比色法)

原理 尿样经酸消化(用锇酸催化消化)后,砷即被氧化至五价,继与二氯化锡作用,由五价还原为三价;在锌粒作用下,三价砷生成之气态砷化氢,经导入碘溶液后,又被氧化成AsO_4~(-3),最后与钼酸铵-硫酸肼反应,生成兰色后比色定量。     

二(口恶)英对大鼠卵巢颗粒细胞分泌功能的影响

分别以4.00、0.40、0.04 ng/ml浓度的2,3,7,8-四氯苯二(口恶)英(TCDD)对体外培养的大鼠卵巢颗粒细胞进行24 h染毒,测定细胞活性和细胞分泌产物(雌二醇和孕酮)含量.结果显示,各染毒组与对照组比较,雌二醇和孕酮水平均有所降低,差别有统计学意义(P＜0.01),且有剂量-反应关系.提示TCDD抑制大鼠卵巢颗粒细胞分泌功能.     

食用油脂中特丁基氢醌(TBHQ)、BHA及BHT同时分析法

TBHQ为效果显著的一种抗氧化剂,与其他抗氧化剂同时使用有相乘作用。1972年美国允许用于油脂中。马来西亚、澳大利亚、秘鲁等国相继允许使用。而日本则不允许使用。操作方法 (1)提取:取油脂5 g,加正庚烷20 ml,溶解后,用正庚烷饱和的乙腈100 ml提取三次,合并提取液,100℃以下减压除去溶剂,残留物加内标液(二苯甲酮200 mg,溶于1,000ml二氯甲烷中)5 ml,溶解后即为试验用液。奶油、人造奶油在40℃加热融化,混匀后取出5 g,加醋酸乙酯50 ml溶解,用水20 ml洗涤醋酸乙酯液,醋酸乙酯层用无水硫酸钠脱     

用改良GR粉末试剂测定水中亚硝酸盐、硝酸盐氮的简易方法

本文介绍用改良 GR 粉末试剂测定亚硝酸、硝酸盐氨的简易方法。试剂改良 GR 亚硝酸试剂:取1.0 gN-1-萘基乙烯二盐酸盐,10g 对氨基苯磺酰胺在乳钵中充分混合,保存于棕色广口瓶中。改良 GR硝酸粉末试剂:称取1.0 gN-1-萘基乙烯二盐酸盐,10g 对氨基苯酰胺,1.5g 锌粉在乳钵中充分混合,放入棕色瓶中保存。10%盐酸。1+1盐酸。用改良 GR 试剂测定 NO_2~--N 取5ml 样品加(1+1)盐酸1ml,然后加6mgGR 试剂,振摇混匀,15min 后于540nm 测其吸光度。用改良 GR 试剂(GR 硝)测定 NO_3-N 取8ml样品加入30mg 改良 GR 硝酸试剂,振摇3min     

血清(1-3)-β-D-葡聚糖在深部真菌感染诊断中的应用

目的 探讨血清(1-3)-β-D-葡聚糖在深部真菌感染诊断中的临床价值.方法 采用显色鲎试验检测22例患者及40例健康人血清(1-3)-β-D-葡聚糖含量,调查其与深部真菌感染诊断的关系.结果 深部真菌感染组的血清(1-3)-β-D-葡聚糖水平(133.60±312.85)pg/ml明显高于健康对照组(41.58±18.91)pg/ml,P<0.005;使用80 pg/ml为临界值诊断深部真菌感染的灵敏度、特异度、阳性预测值、阴性预测值分别为81.82%、92.50%、85.71%、90.24%;血清(1-3)-β-D-葡聚糖检测诊断深部真菌感染的ROC曲线下面积为0.945,可信区间为0.890～1.001.结论 血清(1-3)-β-D-葡聚糖可用于深部真菌感染的辅助诊断.     

国产重组(酵母)乙型肝炎疫苗的免疫动力学研究

目的　评价国产重组(酵母)乙型肝炎(乙肝)疫苗(YDV)的免疫学效果,建立免疫动力学模型,以预测国产YDV的免疫持久性,为初次免疫后何时进行加强免疫提供参考依据。方法　采用队列研究的方法,对接种国产YDV者的乙肝病毒表面抗体(抗HBs)滴度进行了5年的追踪观察。利用曲线拟合方法建立免疫动力学模型,并对其免疫持久性进行预测。在接种疫苗后第8年,再次对研究队列进行抗 HBs滴度实际测定,以检验模型预测结果的可靠性。结果　接种YDV5年后,抗HBs阳性率由接种后第1年的10 0 %下降到73% ,抗 HBs几何平均滴度(GMT)由接种后第1年的16 0mIU/ml下降到5 3mIU/ml。到第8年时,实际测定值下降到35mIU/ml,所拟合的模型为Y =16 5 . 6 7exp(- 0 .0 19X) ,决定系数R2 为0 . 98,模型预测的结果为2 7mIU/ml,比实际值低8mIU/ml。结论　按照模型预测的结果,接种国产YDV 12年后,其抗 HBsGMT为10 74mIU/ml,仍维持在10mIU/ml的保护性水平以上。由于在第8年时,模型预测值低于实际测定值,因此国产YDV的抗HBsGMT至少可维持12年的预测结果有一定的可靠性。     

尿中砷的测定(DDC—Ag比色法)

原理 含砷尿样经混合酸消化后,先与碘化钾、二氯化锡作用,此时,五价砷被还原为三价砷,继与新生态的氢反应,即生成砷化氢气体,随后将其吸收于DDC—Ag三乙醇胺氯仿液中,生成红色络合物,比色定量。 仪器 1.电热板。     

血管内皮生长因子受体-1和血管内皮生长因子受体-2在子(癎)前期中的表达及临床意义

目的 观察胎盘组织中血管内皮生长因子受体-1(VEGFR-1)、VEGFR-2、血浆中可溶性血管内皮生长因子受体-1(sVEGFR-1)及sVEGFR-2的表达水平,并探讨其在子(癎)前期的临床检测意义.方法 ELISA检测正常妊娠期妇女和子(癎)前期患者血浆中的sVEGFR-1和sVEGFR-2的表达;RT-PCR检测正常妊娠期妇女和子(癎)前期患者胎盘中VEGFR-1、VEGFR-2、sVEGFR-1和sVEGFR-2 mRNA的表达.结果 ELISA检测结果显示,正常妊娠组分娩后较分娩前血浆中sVEGFR-1[(4.55±0.31) ng/ml vs(12.33±1.52) ng/ml]水平降低,子(癎)前期组分娩后血浆中sVEGFR-1[(8.13±0.74) ng/ml vs (77.25±9.47) ng/ml]水平亦降低,两组分娩前后数据变化比较差异有统计学意义(P＜0.01);正常妊娠组分娩前后血浆中sVEGFR-2分别为(8.74±1.24) ng/ml与(6.43±0.55) ng/ml,而子(癎)前期组分别为(5.69±0.75) ng/ml与(4.96±0.67) ng/ml;RT-PCR检测结果与其一致.结论 子(癎)前期患者分娩后VEGFR-1血浆水平迅速下降,而VEGFR-2持续低水平表达,提示VEG-FR-1可能与子(癎)前期发病率有关,而子(癎)前期患者血浆中VEGFR-2水平的降低可作为内皮功能障碍的标志.     

毛细管柱气相色谱内标法检测工人尿中2,5-已二酮

目的 建立工人尿中2,5-已二酮(2,5-HD)的毛细管内标气相色谱检测方法.方法 取工人班后尿2 ml,采用酸水解,乙酸乙酯提取,无水K2CO3进行盐析,使用甲苯做内标物质进行定量测定.结果 尿中2,5-已二酮的出峰时间附近无杂质干扰,并经气-质联用技术证实样品中目标物质确为2,5-已二酮;方法线性范围为0.25～50.00μg/ml;回归系数r=0.998,最低检出限为0.01 μg/ml;样品加标回收率为96.3%(89.5%～106.0%),日内、日间相对标准偏差分别为1.5%～2.2%和4.1%～5.0%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰少,可应用于尿中2,5-已二酮的检测.