超声辅助提取-固相萃取-同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取(UAE-SPE)-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22μm尼龙滤膜,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果5种有机磷阻燃剂在(6.0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0.999,检出限范围(1.8~36.0)ng/g,定量限范围(5.9~120.0)ng/g,回收率范围75.0%~116.7%,精密度(RSD)范围2.3%~9.7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中10种有机磷阻燃剂

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)测定饮用水中10种有机磷阻燃剂的方法。方法 水样加入内标后，经微孔滤膜过滤后直接进样，采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₈固相萃取柱富集浓缩，利用C₁₈色谱柱分离待测物，采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱，负离子模式下，多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种有机磷阻燃剂在一定范围内均有良好的线性关系，线性相关系数(r)>0.990。检出限为0.6～5.5 ng/L,低、中、高3种级别质量浓度的加标回收率分别为64%～106%、83%～104%、85%～99%。结论 该方法操作简单，灵敏快速、准确可靠，适用于饮用水中10种有机磷阻燃剂的痕量检测。     

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂

目的 建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法 水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,外标法定量,并对2021年8月份苏州78份水样中的OPFRs进行定量检测。结果 11种OPFRs线性关系良好,相关系数都在0.99以上,空白水样加标10 ng/L回收率为25.1%～105.0%,相对标准偏差为2.6%～19.2%。该膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法可用于饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂的定量检测,苏州地区饮用水中OPFRs主要有TMP、TEP、TCEP和TCPP,水源水、市区出厂水、县级市出厂水、二次供水和末梢水OPFRs平均浓度分别为15.9 ng/L、205.1 ng/L、154.4 ng/L、13.9 ng/L和11.0 ng/L。不同水样类型中OPFRs(TPhP、TDCPP、TEHP、EHDPP除外)检出浓度差异有统计学意义(P <0.05)。结论 该方法前处理效率高,准确性好,灵敏度高,可应用于饮用水中...     

饮用水中亚硝胺类物质气相色谱质谱法检测应用

目的建立优化固相萃取-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)同时检测饮用水中9种亚硝胺类物质方法条件。方法通过固相萃取前处理以及优化后的气相色谱质谱法对样品净化浓缩,同时通过样品回收率、精密度、方法检出限(MDL)、测定下限、标准曲线对建立的方法进行验证。结果 9种亚硝胺的保留时间在9.819~20.541min,在10~1000μg/L均线性范围良好(R~20.999),MDL在2.27~6.20ng/L,低浓度(50ng/L)加标回收率为62.32%~89.71%,中(100 ng/L)、高浓度(200 ng/L)加标回收率为73.43%~109.66%,相对标准偏差(RSD)均10,自来水加标回收率为74.62%~102.74%。结论建立的SPE-GC-MS法满足检测饮用水中9种亚硝胺类物质的要求。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1~500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99;该方法的检出限为0.018~6.0 ng/L,定量下限为0.06~20 ng/L,回收率为65.4%~84.7%,RSD为4.5%~11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。     

饮用水中6种有机磷农药的自动固相萃取-气相色谱测定法

目的建立饮用水中6种有机磷农药的固相萃取气相色谱分析方法。方法采用C18柱对水样进行固相萃取后,使用气相色谱-火焰光度检测器测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药的方法检出限均低于0.000 3mg/L。加标回收率为83.3%~103.2%,RSD均小于7.9%。结论方法操作简便、快速、灵敏,有机溶剂用量少,环境污染小,适用于饮用水中6种有机磷农药的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测消字号产品中的地塞米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立消字号产品中地塞米松和氯倍他索丙酸酯的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法以饱和氯化钠溶液以及乙腈2次液液萃取样品后做蛋白沉淀处理,然后经过固相萃取小柱净化后,采用Waters C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温为25℃。电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性分析和定量分析。结果地塞米松和氯倍他索丙酸酯在2.5 ng/ml~810 ng/ml内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2和0.997 6;检出限为0.02μg/g;定量限为0.05μg/g;平均回收率为98.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.5%。10批来自不同厂家市售样品中有8批检出氯倍他索丙酸酯。结论本方法操作简便、灵敏度高,可用于消字号产品中非法添加糖皮质激素的检测。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中的6种雌激素

目的建立水中6种雌激素的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法利用固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法测定水中6种雌激素。液相色谱选择C_(18)色谱柱作为分离柱,甲醇、乙腈和水作为流动相梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式进行检测。实验方法优化了质谱条件、液相色谱条件和固相萃取前处理条件。应用该方法测定了10份自来水样品。结果 6种雌激素在0 ng/L~5 000 ng/L时呈良好的线性关系,相关系数0.995,定性检出限为8.68 ng/L~103 ng/L,回收率为80.3%~93.0%,相对标准偏差(RSD)均≤15.5%。结论本方法不但可以同时测定水中6种雌激素,而且具有灵敏度好、选择性好、准确度高等优点。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

水中6种有机磷农药的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱测定法

目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果在0.05~2.0 mg/L的线性范围内,所得6种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法的检出限为0.07~0.15μg/L,定量下限为0.25~0.40μg/L,平均回收率为87.2%~105.8%,RSD为2.1%~5.3%。结论该方法有机溶剂用量少,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于水中6种有机磷农药污染物的测定。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

油炸食品中氯丙醇酯固相萃取GC-MS测定研究

目的建立油炸食品中氯丙醇酯(包括3-MCPD酯和2-MCPD酯)固相萃取同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并分析油炸食品中氯丙醇酯水平。方法在超市、早餐店和街头早餐点采集油炸食品88份,以未检出氯丙醇酯的油炸食品作为空白样品。样品采用溶剂浸提法提取出脂肪,脂肪以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,以硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,净化液经七氟丁酰基咪唑衍生后进行GC-MS检测,以氘代同位素标准品为内标进行内标法定量。采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在25~1 000μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均0.999 5。3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为20μg/kg。空白样品的脂肪提取物在25、50、100、200μg/kg水平的加标回收率在89.7%~110.0%之间,RSD均8.4%。88份样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯检出率分别为81.82%和70.45%,含量范围分别为未检出(ND)~1.65 mg/kg和ND~0.93 mg/kg。结论该方法适用于油炸食品中氯丙醇酯含量的测定;油炸食品氯丙醇酯污染较为普遍。     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。