饮用水中氯酚的直接进样超高效液相色谱-串联质谱测定的基质效应

水样经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应。结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0~100.0μg/L和2.0~50.0μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7μg/L,定量下限分别为5.0、2.0μg/L,加标回收率为90.9%~115.7%,RSD为3.6%~10.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水体中13种氨基甲酸酯类农药的分析方法。方法水样经SSH_2P小柱富集后,目标化合物通过UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式进行质谱分析,以氘代克百威为内标进行定性与定量的测定。结果 13种氨基甲酸酯类农药在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 3~0.999 8,回收率为70.88%~96.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.74%~5.05%,仪器的检出限为0.003~0.280μg/L。结论建立的方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,可满足水体中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中的氨基甲酸酯类农药

目的建立血浆中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)同时测定的方法。方法血浆用4℃~8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)进行测定,外标法定量,其中色谱柱采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度淋洗,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式监测。结果样品中氨基甲酸酯类农药的线性范围为20μg/L~800μg/L,相关系数(r)0.999 0,样品的最低定量浓度20μg/L。当添加浓度水平为20μg/L、200μg/L、800μg/L时,回收率为60.0%~105.9%;低、高2种浓度水平的日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.0%。结论该方法样品前处理简便,灵敏度高,线性关系良好,准确度高,非常适合氨基甲酸酯类农药中毒事件中生物样品的应急检测。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中14种痕量有机磷农药

目的建立水中14种有机磷农药残留的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的平均回收率为85.4%~122.6%,RSD为0.35%~12.06%,检出限为0.003~0.05μg/L。结论该法简便、快速、灵敏,适用于水中14种痕量有机磷农药的快速检测。     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱-串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-四级杆串联质谱(LC-MS-MS)监测分析方法。方法样品经乙腈超声提取30 min,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去天然色素等干扰物质;以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,经安捷伦Narrow Bore RR C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)分离,柱温40℃,进样量为10μl,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在1.0~100 ng/ml的线性范围内,8种氨基甲酸酯类农药残留的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别均大于为0.995。方法定量限为0.3~1.0μg/kg,在5.00、20.0、100μg/kg 3个加标水平下回收率为78.0%~102.3%,RSD为2.33%~11.06%。结论该方法操作简单、灵敏度高,符合植物性食品农药多残留检测的技术要求,适用于各种袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的筛查与确证。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

水中呋喃丹及5种有机磷农药的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立高效、准确测定水中呋喃丹及5种有机磷农药的方法。方法 100 ml水样经固相萃取前处理,0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.2%甲酸和乙腈为流动相,采用正离子扫描多反应监测模式检测。结果乐果在0.9~2 000 ng/L,敌敌畏在2.5~5 000 ng/L,呋喃丹在0.6~2 000 ng/L,甲基对硫磷在19~5 000 ng/L,马拉硫磷在0.9~5 000 ng/L,毒死蜱在0.8~5 000 ng/L浓度范围内,线性关系良好,r0.999,方法检出限为0.6~19 ng/L,回收率为89.6%~129%,RSD11%。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于地表水及生活饮用水中上述6种农药的测定。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6种三唑类杀菌剂

目的建立同时检测饮用水中6种(戊菌唑、腈菌唑、三唑醇、氟硅唑、丙环唑和亚胺唑)三唑类杀菌剂的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,在ESI+模式下,多反应监测(MRM)模式检测,通过外标法定量;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.15%甲酸溶液。结果线性范围为1μg/L~200μg/L时,所得6种农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,检出限为0.017μg/L~0.035μg/L,定量限为0.058μg/L~0.115μg/L。在2μg/L、10μg/L、100μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率为89.5%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~8.51%。结论该方法操作简单、快捷,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足同时测定饮用水中多种三唑类杀菌剂的要求。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 m L放入预先加入2.5 g氯化钠的20 m L顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10 m L水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。