生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究

目的:为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚和氰化物的检测方法。方法:应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚和氰化物,其中测定挥发性酚时水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。结果:挥发性酚的最低检测浓度为1.5μg/L;线性范围1.5~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为2.3%~7.4%;加标回收率为88.9%~109%。氰化物的最低检测浓度为0.25μg/L;线性范围2.0~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为0.7%~4.0%;加标回收率为92.8%~104%。结论:流动注射方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中16种硫醇类致嗅物

目的建立饮用水中16种硫醇类致嗅物的吹扫捕集气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法吸取25mL水样,加入氟苯和溴苯内标物,45℃吹扫捕集15min,经HP-VOC色谱柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果建立的方法在0.4~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.997,方法检出限为0.1~0.3μg/L,加标质量浓度0.8、2.0、3.2μg/L,平均回收率为76.2%~109.8%,相对标准偏差(RSD)为1.51%~13.33%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中16种硫醇类致嗅物的同时测定。     

饮用水中8种有机磷类农药和除草剂及氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法

目的建立饮用水中8种有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和除草剂的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法。方法水样经离心、0.22μm滤膜过滤后,以Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水为流动相,采用正离子动态多离子反应监测模式检测。结果在1.00~100.00μg/L的浓度范围内,所得8种农药的标准曲线线性关系良好,r为0.999 1~0.999 9。该方法对8种农药的检出限分别为0.002~0.08μg/L,定量下限分别为0.005~0.25μg/L;加标回收率为91.9%~102.8%,RSD为1.1%~6.8%。结论该方法样品前处理简单、快捷,且灵敏度高、精密度和准确度好、定性能力强,能更好地适应复杂水样中多组分的检测。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂

目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999。对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.01μg/L、丁草胺0.02μg/L、莠去津0.01μg/L、扑草净0.01μg/L。5种除草剂测定的日内精密度为1.6%~7.0%,日间精密度为2.7%~6.9%;加标回收率分别为甲草胺81.7%~85.6%,乙草胺87.4%~95.4%,丁草胺87.7%~91.2%,莠去津84.5%~92.3%,扑草净86.2%~92.5%。结论建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

长光程比色-连续流动分析法测定水中挥发酚

目的:建立生活饮用水中挥发酚类化合物的长光程比色连续流动分析方法。方法:采用连续流动分析仪在酸性条件下对样品在线蒸馏,馏出物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应生成红色产物,通过LED光源LWCC长光程比色池在505 nm比色测定。结果:在0~10μg/L范围内,标准曲线线性良好(r=0.9998),检出限为0.35μg/L,不同水样中1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的加标回收率为83.00%~108.5%;平行样的相对标准偏差≤5.65%(n=7)。结论:连续流动分析技术操作简单、快速,自动化程度高,测定水中酚时准确度和重复性均好,适合于水中酚的常规分析。     

饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4∶1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定。结果在2.0~200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=473x-166,r=0.999 9。该方法的检出限为0.05μg/L,回收率为95.0%~110.0%,RSD为3.58%~4.90%。结论该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

SPE-UPLC快速测定饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威

目的建立饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威的固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)检测方法。方法采用Supelclean ENVI-Chrom P SPE小柱将饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹、甲萘威同步固相萃取后,结合各自适合的超高液相色谱分离条件进行测定。结果所有组分在0~5.0μg/m L范围内线性良好(r≥0.999 9),以取样量1 L计,定性限为0.010~0.015μg/L,定量限为0.04~0.05μg/L,0.05、0.50、5.00μg/L 3个浓度的平均加标回收率为82.7%~97.9%,RSD为0.7%~6.9%。结论该方法快速、准确、可靠,适合水质常规监测和应急检测。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。     

顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6三氯酚、五氯酚

目的建立同时测定生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的简单、快速、有效、灵敏方法。方法取水样5 ml,经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡20 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取12 min后280℃下解吸2.5 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.2~10μg/L,线性回归方程相关系数为0.998 3~0.999 3,方法检出限为0.05~0.13μg/L,方法定量限为0.17~0.43μg/L。通过高、中、低个3个浓度水平的加标实验测回收率98.7%~110.5%之间,相对标准差小于1.82%~5.54%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于生活饮用水中三种酚的测定。     

水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定法

目的建立水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法水样先初步过滤,进样时再经一次性水系针式滤膜过滤,水中二价汞、甲基汞和乙基汞通过C18反相色谱柱分离,经紫外线在线消解后在氢化物发生器中还原成蒸气汞,以氩气作载气,将蒸气汞从母液中分离后进行荧光光谱分析。保留时间定性,峰面积定量。结果二价汞、甲基汞和乙基汞3种形态汞标准曲线的线性范围分别为2.00~10.00μg/L、2.20~11.00μg/L、2.24~11.22μg/L;相关系数均大于0.999;检出限分别为0.21、0.64、0.72μg/L;平均加标回收率为91.21%~109.33%;RSD为2.52%~6.36%。结论该方法前处理步骤简单,方法准确,精密度可靠,适用于水样中不同形态汞的测定。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

测定水中三氯甲烷和四氯化碳的毛细管柱气相色谱法的优化

目的通过安捷伦7697A顶空自动进样器,优化测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法。方法优化顶空瓶的炉温和平衡时间后,吸取水样10 ml定容至20 ml的顶空瓶中,在顶空自动进样装置上加热,平衡后自动进样,最后经HP-5毛细管柱分离后通过微池电子捕获检测器进行检测。结果三氯甲烷、四氯化碳的浓度分别为5.0μg/L~50.0μg/L、0.5μg/L~5.0μg/L时,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 2,样品的加标回收率为93.4%~103.3%,相对标准偏差为1.4%~2.6%,检出限分别为0.1μg/L、0.2μg/L。结论改进后的方法操作简单、快速简便,灵敏度和准确度高,更适合水样的批量检测。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。