土壤中无机砷的超声提取-原子荧光测定法

目的 建立土壤中无机砷含量的超声提取-氧化物发生-原子荧光(HG-AFS)测定方法.方法 土壤样品经超声消解90min提取无机砷,以6 mol/L盐酸溶液为提取剂,以10 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾为还原剂,以4%的盐酸作载流,采用HG-AFS法测定土壤中无机砷的含量.结果 砷的浓度在0.025～100μg/L...     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

化妆品中痕量汞的氢化物原子荧光测定法

目的 探索操作简便，准确性高的测定化妆品中痕量汞的方法。方法 用浸提法进行样品预处理，氢化物原子荧光法进行试验。结果 在0.5-8.0ng/ml范围内6该方法呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.5%，回收率为86%-105%。实验中用氢化物原子荧光法和冷原子吸收法对化妆品中汞的测定结果进行比较。结果差异无显著性。结论 本方法检出限低，精密度高，准确度好，且简便，快速，可广泛用于卫生检测工作。     

血中汞的硫脲提取-原子荧光光谱测定法

目的 建立血样中汞的原子荧光光谱测定方法.方法 采用硫脲提取液提取血样中的汞,以原子荧光光谱法进行测定.结果 线性范围为0.00-10.00μg/L(r=0.999 9),检出限为0.06μg/L,加标回收率为95.5%～100.3%,RSD为4.1%～4.5%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合血样中汞的测定.     

化妆品中汞含量的热解析快速测定法

目的建立利用热解析法对化妆品中汞含量快速测定的方法。方法确定进行汞含量测定所需要的仪器工作参数。研究样品检测所需的不同实验条件,做出标准曲线。结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95%～105%之间,方法的检出限为0.02 ng。结论方法的精密度、准确度良好,且简单、快速,准确,适用于化妆品中汞含量的测定。     

工作场所空气中汞及其化合物的直接汞测定法

目的建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。方法工作场所空气中的汞经吸收液采集后，直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。结果进样量100μl，汞浓度在0～2．00μg／ml范围内具有良好的线性关系，方法的相对标准偏差为3．5％-8．4％，加标回收率为100．6％-104．7％，最低检测浓度为0．0015mg／m^3。结论该方法适用于工作场所空气中汞及其化合物的测定。     

复合型消毒剂中汞的原子吸收光谱直接测定法

目的建立复合型消毒剂中汞的原子吸收光谱直接测定方法。方法经正交试验优化仪器条件,干燥温度250℃,干燥时间120 s,分解温度850℃和分解时间150 s,直接称样测定消毒剂中汞含量。结果在0.5~200μg/L的线性范围内,所得回归方程呈较好的线性关系,r≥0.999 1。方法的检出限为0.08μg/L,平均回收率为93.2%~101.2%,RSD≤4.5%。结论该法无需样品前处理,准确性好,灵敏度高,快速简便,适用于复合型消毒剂中汞含量的测定。     

饮用水所用水处理剂中汞的直接测定法

目的 建立测定各类饮用水所用水处理剂中汞的直接测定方法.方法 各类饮用水所用水处理剂经称重后,直接加入到DMA80汞分析仪中进行测定.结果 取样量在0.1g左右,汞浓度在0～400.0 μg/ml范围内具有良好线性关系,方法的相对标准偏差为3.30％ ～4.65％,最低检测浓度为5×10-9％.结论 所建立的分析方法简便,灵敏,准确,可用于各类水处理剂中汞的测定.     

化妆品中高含量苯酚的检测

化妆品中高含量苯酚的检测付家华，张卫国，柯长茂１９８８年我省发生因使用含高浓度苯酚的“美容雀斑露”而致数百人面部受损的案例，在该事件的调查中，我们对化妆品中高含量苯酚的检测方法进行了总结：１材料和方法１．１感官性状检测由于高浓度苯酚在空气中氧化而显浅...     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.     

牛奶中汞的氢化物-原子吸收测定法

汞对人体有毒害 ,在人类食物中汞以金属汞、汞化合物的形态存在。汞对蛋白有凝固作用 ,汞离子侵入人体后与蛋白 -SH结合 ,与红细胞 -SH结合成稳定硫醇盐 ,抑制细胞表面的酶系统 ,阻碍葡萄糖进入细胞 ,进而阻碍细胞中呼吸酶 ,使细胞窒息坏死。随着居民日常生活中牛奶需求量的增加 ,牛奶中汞含量的测定就显得非常重要了。目前 ,汞的国标测定方法为GB/T5 0 0 9 17-1996食品中总汞的测定方法[1] ,其冷原子吸收法 (第 1法 )所需的试验装置为汞蒸气发生器和测汞仪。由于该装置用途单一 ,价格昂贵 ,有些单位没有配置该装置。这里试验用Va -90气…     

化妆品中汞含量及化妆品致汞中毒概况

按照卫生部《化妆品卫生规范》中的定义,化妆品是以涂抹、喷洒或其他类似方法,施于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇、口腔黏膜等）,以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的产品。随着人们美容观念的提高和生活水平的提高,化妆品由奢侈用品逐渐变成人们日常生活用品。为保障化妆品的卫生安全,     

化妆品中铅、汞、砷含量的溶出伏安测定法

化妆品施于人体表面 ,起到清洁 ,保养 ,美化或清除不良气味的作用。但在生产化妆品的过程中 ,所投入的原料或中间体均可混入一些组分中所限用的物质 ,为了解或掌握其限用物质量值 ,即做某些理化指标的分析。化妆品检验的理化指标主要是铅、汞、砷和甲醇。无机物铅 ,汞 ,砷的检测方法国家已有规定[1,2 ] ,但 3种元素的测定是使用不同的仪器 ,完全不同的方法进行的。本文介绍用同一台仪器 ,通过使用不同工作电极能先后同时测定以上 3种元素。1　仪器与试剂1 1　仪器　①LK 98A微机电化学分析系统 (天津市兰力科化学电子高技术有限公司研制 )…     

化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INN Wax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0．0-10．0mg／ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0．01μg,相对标准偏差小于5．6％,回收率为90％-100％。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于化妆品中2-氯乙酰胺的测定。     

化妆品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素,它与人体健康有着密切的关系。近年来,随着生活水平的提高,人们不仅仅对各种食品有新的需求,同时对化妆品的需求也在不断的增加。富含硒的防晒剂以及护肤产品也就越来越受到人们的青睐,但是,硒摄人量过多会对人体造成一定的危害。目前,测定化妆品中硒的方法很多,如比色法、分子荧光法、氢化物原子吸收法、气相色谱法等。我们采用微波消解氢化物一原子荧光光谱法对化妆品中硒进行了测定,报告如下。     

化妆品中有机酸的离子交换-抑制电导色谱测定法

目的建立化妆品中乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸的离子交换-抑制电导检测色谱法.方法选用IonPacAS11-HC分析柱,NaOH CH3OH混合溶液梯度淋洗,电导检测器检测.结果乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸的线性范围分别为0.25～50.00、0.15～50.00、0.15～50.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.25～100.mg/L,相关系数分别为0.9996,0.9997,0.999 7,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,检出限分别为4、2、1.3、3、2、10、6 mg/kg,RSD%为0.2%～5.0%,加标回收率为91.1%～108.5%.结论该方法灵敏,结果准确、可靠,可满足化妆品中有机酸的测定.     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

牛奶中汞的快速测定法

目的 建立牛奶中汞含量的快速测定方法.方法 牛奶脱脂后,采用DMA80测汞仪直接测定其汞的含量.结果 该方法的线性范围为2.00～20.00 μg/L,线性方程y=0.023x+0.008,r=0.9992,检出限为0.05 ng,精密度试验RSD为5.2％～12.1％,加标回收率范围为88.0％～ 104.6％.结论 该法测定牛奶中汞含量,灵敏度高,操作简便,准确度高,适合牛奶中汞的测定.     

人参叶中无机砷提取的超声辅助-响应面分析法

目的采用超声辅助法提取林下参叶中的无机砷,并应用响应面分析法对无机砷的提取工艺进行优化。方法在单因素试验的基础上,采用三因素(HCl浓度、提取时间、提取温度)三水平的响应面分析法,以无机砷含量为响应值进行回归分析。结果无机砷的最佳提取条件是:HCl浓度为7.21 mol/L,提取温度为43.3℃,提取时间为40 min。验证实验显示,无机砷理论含量为598.68 ng/g,实际测得含量为588.72 ng/g,相对误差为1.66%。结论该方法具有快速、简便等优点,适用于人参叶中无机砷的提取和测定。